Cyanex 301修饰Ag2S纳米粒子的制备及表征

在醇/水混合介质中,用共沉淀法制备了Cyanex 301(二(2,4,4-三甲基戊基)二硫代膦酸)修饰的Ag2S纳米粒子。用XRDI、R、TEM、UV-Vis和TG等表征了粒子的形貌与结构。结果表明,将表面吸附了Cyanex 301的纳米粒子分散到有机溶剂中能形成稳定的含硫化银纳米粒子的有机流体,其负载量随溶剂极性的增大而降低。     

萃取方法提取火灾现场助燃剂过程中表面张力影响研究

液-液萃取是一种有效的分离、富集和检测火灾现场的助燃剂的方法。在液-液萃取过程中,界面张力是影响萃取能力的重要因素。界面张力越大,萃取能力越低。以分离富集锌元素为例研究界面张力对萃取能力的影响,为萃取法分析助燃剂提供理论参考。实验选取常用的胺类萃取剂（伯胺N1923）和膦酸类萃取剂——二(2, 4, 4-三甲基戊基)次膦酸（Cyanex272）、二烷基一硫代膦酸（Cyanex302）、二烷基二硫代膦酸酸（Cyanex301）,测量其从盐酸（HCl）介质中萃取锌离子（ZnCl2）的界面张力,研究不同液-液体系的界面性质,对实验结果进行了分析和讨论。     

膦氧化物萃取Au(CN)2-

膦氧化物萃取剂Cyanex 921和Cyanex 923用于从金的氰化物溶液中萃取Au(CN)2-,反应可在常温下进行;煤油作稀释剂,锂盐作盐析剂,能明显提高萃取率;萃取反应在3 min即可达到平衡;Cyanex 921和Cyanex923的萃取效果相近.在60℃时,KCN水溶液能将萃入有机相的Au(CN)2-完全反萃取出来.     

磁性萃取剂高梯度磁分离法在钴镍分离中的应用

将磁性Fe3O4纳米颗粒表面包覆一层表面活性剂,溶于有机溶剂中,加入萃取剂Cyanex272,制成"磁性萃取剂",使用高梯度磁分离装置分离钴镍。磁性Cyanex272萃取剂能在不影响钴镍分离效果的前提下,减少乳化澄清时间和减小萃取剂的损失。磁流体在整个过程中只起分离载体作用,而不影响萃取过程。平衡pH值对Cyanex272和P507萃取剂萃取钴镍的分离系数及萃取率均有较大影响。钴镍分离系数随温度的升高而增大。钴镍分离的合适条件为:温度40～60℃,搅拌大于3 min,pH值5.5～5.8。将磁性Cyanex272萃淋树脂应用于钴镍分离,也取得了良好的分离效果,钴镍分离系数达到649。     

基于ZnS:Mn~(2+)量子点电致发光器件的制备

以多磷酸钠为分散剂,采用水相共沉淀法制备了Mn2+掺杂的ZnS量子点,通过X射线衍射(XRD)谱、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图像、紫外-可见吸收光谱和光致发光(PL)谱等表征了ZnS:Mn2+量子点的结构、形貌和发光性能;通过对比在空气中干燥前后样品的PL谱,进一步证明了441 nm的峰是属于与硫空位相关的发射。同时,将处理后的样品分散到氯仿中,制备了单层的电致发光(EL)器件,在12 V直流电压的驱动下,在597 nm的位置观测到了Mn2+相关的特征发射。     

Cyanex923萃取稀土(Ⅲ)的传质动力学

利用层流恒界面池 ,研究了在 (30 3± 0 .5 K)下纯化 Cyanex92 3-正庚烷 - Na NO3体系萃取 L a( )、Y( )和 Sm( )的传质动力学。考察了搅拌速度、温度及比界面积对萃取速率的影响。实验表明 ,在硝酸体系中 ,Cyanex92 3萃取 L a( )、Y( )和 Sm( )的正向表观活化能分别为 32 .0 k J· mol- 1、16 .4 k J· m ol- 1和 15 .1k J· m ol- 1 ,L a( )的萃取为混合控制过程 ,Y( )和 Sm( )萃取为扩散控制过程。实验还表明萃取过程的化学反应均发生在液 -液界面上。     

ZnS:Mn量子点荧光法测定铜离子

以巯基乙酸为稳定剂在水介质中直接合成了具有独特光谱性质的掺杂型硫化锌量子点(ZnS:Mn),利用硼氢化钠将牛血清白蛋白(BSA)的二硫键还原,将其修饰于量子点表面制得ZnS:Mn-dBSA量子点,以提高量子点的发光效率和稳定性。在优化实验条件下,Cu2+的加入使ZnS:Mn-dBSA体系的荧光产生强烈猝灭作用,据此建立了测定Cu2+的新方法,其线性范围为4.0×10-6~7.4×10-5mol.L-1,方法检测下限为2.87×10-7mol.L-1,应用于自来水中Cu2+的测定,回收率为93%~107%。     

ZnS纳米粒子的微乳液合成研究及其结构表征

介绍了微乳液制备硫化锌纳米粒子的过程以硫代已酰胺（TAA）和乙酸锌（Zn（Ac）2）作为反应物，在超声波的分散作用下制备ZnS纳米粒子．采用XRD及TEM对超细样品进行表征，得到的样品为口晶型ZnS，粒子的平均粒径约为30nm．此外，探讨反应温度对产品收率的影响以及干燥方法对粒子团聚的影响．经过比较得出结论：反应温度控制在35℃左右能得到较好的产品收率；采用真空干燥能有效地控制粒子间的团聚．     

双咪唑离子液体基固相萃取-高效液相色谱法测定有机磷农药

有机磷农药广泛用于防治植物病虫害,故其在食品中常有残留,因此,有效萃取和测定食品基体中有机磷农药对食品安全评价有重要的意义。制备和表征了一种双咪唑基聚合3,3'-十二烷基-1,1'-二-1-乙烯基咪唑溴盐离子液体修饰的硅胶(Poly-(3,3'-dodecane-1,1'-bis-1-vinylimidazolium dibromide-modified silica),Poly(DBVD)-Sil),将其作为固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱-紫外光谱法,考察了Poly(DBVD)-Sil对3种有机磷农药(喹硫磷、倍硫磷和辛硫磷)的萃取性能,并对影响萃取过程的4种参数(吸附剂的质量、上样流速、洗脱剂的种类和洗脱剂的体积)进行了优化。在优化的萃取条件下,建立的方法对3种有机磷农药在0.1～400μg/L范围内有良好的线性关系(r0.993 4),LOD(3倍信噪比)均为0.01μg/L,RSD(n=5)为1.71%～4.08%。将该方法用于测定茉莉蜜茶和茉莉花茶饮料中有机磷农药,相对回收率为83.23%～109.89%,RSD(n=3)为3.07%～6.62%。建立的方法可以成功用于茶饮料中有机磷农药的测定,为食品中痕量有机磷农药的测定提供了一种新的途径。     

紫外光阳离子引发剂/环氧体系固化行为研究

合成两种紫外光阳离子引发剂,S,S-二甲基(3,5-二甲基-4-羟苯基)硫鎓六氟磷酸盐(4HPS)和S,S-二甲基(3,5-二甲基-2-羟苯基)硫鎓六氟磷酸盐(2HPS),并用红外光谱、1H-NMR、元素分析确证合成产物即为目标产物.用红外光谱仪结合高压汞灯的方法,对HPS引发剂/ZH92-21体系的固化行为进行研究,在采用的两种浓度中,引发剂浓度越高,聚合速率越大,这与动力学推论一致.2HPS/ZH92-21体系的固化速率大于4HPS/ZH92-21体系.2-异丙基噻吨酮对HPS引发剂/ZH92-21体系具有光敏作用.     

Ag负载ZnS光催化剂的制备与光催化制氢

为实现光催化制氢,通过模板剂水热合成和浸渍还原法制备出Ag负载ZnS光催化剂.利用XRD、SEM和UV-vis对样品进行结构和光学性质表征,利用光催化分解Na2S＋Na2SO3溶液制氢评价光催化性能.结果表明：在酸性条件下,模板剂质量浓度较低而硫源和锌源较多时,样品为棒状,主要以立方闪锌矿结构存在;反之,样品主要为球状...     

Mechanism of bioleaching chalcopyrite by Acidithiobacillus ferrooxidans in agar-simulated extracellular polymeric substances media

The mechanism of leaching chalcopyrite by Acidithiobacillus ferrooxidans (A. ferrooxidans) in agar-simulated extracellular polymeric substances (EPS) media was investigated. The results indicate that bacterial EPS can release H+ and concentrate Fe3+; Fe2+ is movable between agar-simulated EPS phase and bulk solution phase, but it is difficult for Fe3+ to move due to its hydroxylation and EPS complex action; A. ferrooxidans first prefer Fe2+ as energy to metabolize compared with chalcopyrite, and a suitable simulated EPS environment for bacterial living is at about pH 1.8; the iron precipitates and jarosites formed by a lot of biologically oxidized Fe3+ cover the simulated EPS easily and form an impermeable deposit acting as a limited barrier of ion transport that attenuates the aggressiveness of the bioleaching attack. The EPS layer blocked by iron precipitates or jarosites is responsible for the chalcopyrite passivation.     

超支化聚合物支化度估算方法的修正

阐述了超支化聚合物的发展过程及其应用前景,指出了前人对超支化聚合物支化度计算方法的缺陷。假设超支化聚合物分子中非树枝状结构单元可合并成树枝状结构单元,由此可得到一种估算超支化聚合物支化度的简捷方法。利用这种方法推导出了由AB2型单体合成超支聚合物支化度的计算公式为:DB=2D/(2D+L);由AB3型单体合成的超支化聚合物支化度的计算公式为:DB=(D+SD/2)/(D+SD/2+L/3),并与前人计算公式进行了对比,解释了此公式的合理性。这种计算超支聚合物支化度的方法简单、直观,并可用类似的方法推导出由ABx(x>3)型单体合成的超支化聚合物的支化度计算公式。     

Eu~(3+)掺杂ZnO纳米粒子的制备及发光性能研究

采用溶胶-凝胶法,在温和条件下以无水乙醇做反应溶剂制备出了Eu3+掺杂的ZnO纳米粒子,粒子呈纺锤体形,长度约为70nm,宽度为40nm,长径比为1.8。XRD分析表明,ZnO∶Eu粒子为六方晶系结构,结晶良好,Eu3+的掺杂并没有改变其晶型结构。通过EDS得到了晶体中Eu3+与Zn2+的物质的量的比;通过荧光光谱仪测定其荧光性能,结果表明,其荧光光谱具有2个Eu3+的特征峰,分别位于595nm和617nm,且在n(Zn2+)∶n(Eu3+)=100∶3时,Eu3+特征峰最强;通过对样品荧光光谱的分析,证明了ZnO基质和Eu3+发光中心存在能量传递。     

水热法制备均分散的硫化锌纳米晶聚集体

利用自制的月桂酸硫脲咪唑啉季铵盐(SUDEI)作为表面活性剂,在水热条件下制备出了均分散的面心立方β闪锌矿结构的ZnS纳米晶聚集体,聚集体粒径为20～50nm。通过透射电子显微镜、粒度分布仪、XRD和紫外可见吸收光谱等手段对硫化锌粒子进行了表征。得到制备均分散ZnS纳米晶聚集体的最佳条件为,月桂酸硫脲咪唑啉季铵盐2g·L-1,cZn2+=0.016mol·L-1,150℃放置12h,填充度为60%。     

Mimicking natural paragenetic semiconducting minerals MoS_2/sphalerite:A simple method to fabricate visible-light photocatalyst

Natural paragenetic semiconducting minerals give important hints for fabricating stable and effective photocatalysts, which can be widely used in solar energy harvest and pollution control. To enhance the photoactivity of natural sphalerite(ZnS), needle-like nanocrystal MoS_2 was loaded on sphalerite surface through a hydrothermal method, mimicking the intergrowth of molybdenite(MoS_2) and sphalerite in nature. The resultant coupled MoS_2/sphalerite exhibited a hydrogen evolution reaction(HER) potential at-0.35 V(vs. NHE), and showed obvious photoresponse under visible-light. The photodegradation rate of methyl orange(MO) over MoS_2/sphalerite could reach 75% within 180 min. Compared to sphalerite, coupled MoS_2/sphalerite had a higher photocurrent,more positive HER potential and 66% higher photodegradation rate. The enhanced photoactivity was attributed to the charge transfer from sphalerite to MoS_2 and high electrons' mobility on MoS_2 layer.     

高效毛细管电泳法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

为了建立能分离测定黄芪甲苷含量的胶束毛细管电泳法,采用美国Beckman公司P/ACEMDQ毛细管电泳系统,二极管阵列检测器,未涂层弹性石英毛细管(75μm×60 cm,有效分离长度50 cm),检测波长203 nm,进样时间5 s,分离电压20 kV,温度25℃,分离时间15 min,缓冲体系:20 mmol/L磷酸二氢钠—40mmol/L硼砂—30 mmol/LSDS—10%乙腈(pH=8.5).结果表明:黄芪甲苷在0.035～0.7 mg/mL与峰面积线性关系良好(r=0.999 2),黄芪甲苷的回收率为98.30%.该法简单、快速、准确、消耗少、重现性好,可用于黄芪药材的质量控制.