气相色谱法测定氯丙醇含量

氯丙醇是氯醇化生产环氧丙烷的重要中间产物 ,其含量分析一直是采用佛尔哈德化学法 ,由于该方法存在操作复杂、分析时间长及使用对人体有害的硝基苯试剂等缺点 ,因而不适于频繁的中间控制分析。本文介绍一种操作简单、精确度高的方法—气相色谱测定氯丙醇含量。1　化学分析法的基本原理用ＮａＨＣＯ3(固体 )使ＰＣＨ(氯丙醇 )水解 ,水解后的氯离子以铁明矾为指示剂 ,用ＡｇＮＯ3、ＮＨ4 ＳＣＮ标液在酸性条件下滴定 ,求其含量。方程式如下 :ＣＨ3 ＣＨＣｌＣＨ2ＯＨ ＮａＨＣＯ3回流ＣＨ3 ＣＨＯＨＣＨ2ＯＨ ＮａＣｌ 2Ｈ2 ＯＦｅ3 3ＳＣ…     

3-甲氧基-1-丙醇及原料的气相色谱分析

介绍了3-甲氧基-l-丙醇，原料3-氯-l-丙醇及溶剂甲醇体系的分析方法。通过测定，提供了他们的精确校正因子，使得各组分测量相对误差小于l％。     

环氧氯丙烷醚化淀粉中残留氯丙醇含量测定

将环氧氯丙烷醚化淀粉置于密封的耐压瓶中，用Ｈ２ＳＯ４中和，并过滤，滤液用乙醚提取浓缩，将乙醚抽提液用气相色谱法在标准曲线对照下测定氯丙醇的残留量。测定结果表明，该测定方法重复性好，数据稳定。     

GC/MS测定酱油中3-氯丙醇含量的不确定度评定

该实验按照国家标准GB/T 5009.191-2006《食品中氯丙醇含量的测定》第一法,采用稳定性同位素稀释的气相色谱质谱法测定酱油制品中3-氯丙醇的含量。通过对3-氯丙醇的测定进行测量不确定度的评估,分析和识别测定过程中不确定度的来源并对其进行评定。本方法较为全面地评定了气相色谱—质谱联用仪测定酱油中3-氯丙醇的不确定度。     

气相色谱法检测淀粉微球中的氯丙醇残留量

采用FFAP毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0μm),载气为N2,柱温80℃,进样口温度230℃,FID检测器温度250℃,分流比10∶1。使用外标法进行了氯丙醇(1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇)含量测定的气相色谱方法学研究。对分析方法的专属性、精密度、准确度、检测限等进行了验证。结果表明,气相色谱检测氯丙醇具有良好的线性(氯丙醇的浓度在0.1⁰.5 mg/m L呈线性,相关系数R2=0.999 2),重复测定相对标准偏差小于5.0%,加标回收率为94.3%0.5 mg/m L呈线性,相关系数R2=0.999 2),重复测定相对标准偏差小于5.0%,加标回收率为94.3%¹04.5%,结果表明外标气相色谱法可以用于氯丙醇的残留量定量分析。     

气相色谱法检测淀粉微球中的氯丙醇残留量

采用FFAP毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0μm),载气为N2,柱温80℃,进样口温度230℃,FID检测器温度250℃,分流比10∶1。使用外标法进行了氯丙醇(1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇)含量测定的气相色谱方法学研究。对分析方法的专属性、精密度、准确度、检测限等进行了验证。结果表明,气相色谱检测氯丙醇具有良好的线性(氯丙醇的浓度在0.1~0.5 mg/m L呈线性,相关系数R2=0.999 2),重复测定相对标准偏差小于5.0%,加标回收率为94.3%~104.5%,结果表明外标气相色谱法可以用于氯丙醇的残留量定量分析。     

3-甲氧基-1-丙醇的合成

由3-氯-1-丙醇法合成3-甲氧基-1-丙醇确定的较佳工艺条件为:甲醇钠/3-氯-1-丙醇摩尔比=1.4～1.8,甲醇钠的甲醇溶液质量分数=27%～30%,滴加温度及反应温度均为70℃,滴加时间为1h,反应时间为5h,并确定了中和方法及精馏提纯条件。产品收率在85%以上,较文献报道产品收率有明显提高。     

气相色谱法测定4,4-二甲基-1-(p-氯苯基)-1-烯-3-戊酮

建立了4,4 二甲基 (对 氯苯基) 1 烯 3 戊酮的气相色谱分析方法,变异系数0 42%,回收率在98 9%～101 1%之间。     

1-氯-3-苯氧基-2-丙醇的合成

以环氧氯丙烷和苯酚为原料,在无水碳酸钾存在下缩合得到缩水甘油苯基醚,再与盐酸反应得到1-氯-3-苯氧基-2-丙醇,总收率71．4％(以苯酚计)。目标化合物结构通过红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱得以证实。     

气相色谱法测工业三乙醇胺

以聚甲基硅橡胶毛细管柱为色谱柱 ,乙醇为溶剂 ,氢火焰离子检测器检测 ,分别对工业三乙醇胺中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺进行分离 ,进而测出其含量。并对色谱柱、载气流速、柱温溶剂、进样量等色谱条件的选择 ,以及试样与溶剂的体积比的选择进行了实验。利用保留时间定性 ,对归一化法、内标法、外标法进行了对比实验 ,结果归一化法快速可行。在选定的最佳色谱条件下 ,三乙醇胺样品回收率的测定结果在 98.72 %～ 1 0 3.2 %之间。精密度为 CV=0 .40 3%。对实际样品测试结果 ,色谱法相对标准偏差 CV=0 .1 35% ,化学法相对标准偏差 CV=1 .81 % ,而色谱法不用对分析样品处理 ,操作简单、快速 ,便于工业实际生产监测。     

气相色谱单柱快速分离多种菊酯类农药的研究

本文介绍了单填充柱快速分离四种菊酯类农药的方法，在同一柱子上，四种农药的分离度分别达到１．５、１．０、０．９３、０．９０。而且对药物蚊帐中的溴氰菊酯残留量进行了测定，回收率在９５．８￣１０１．６％之间，变异系数为３．１％。     

对甲硫基苯酚的气相色谱测定

采用了３％ＯＶ－２２５／ＧａｓＣｈｒｏｍＱ的玻璃柱,以邻苯二甲酸二甲酯为内标,带有氢焰检测器的气相色谱仪,对农药中间体对甲硫基苯酚进行了测定,其标准偏差为０．３０,变异系数为０．３３％,添加回收率为９９．４％。     

44种有机磷杀虫剂的气相色谱分析

在载气、固定液、检测器相同的条件下 ,利用直径 0 5 3mm内涂 0 7μm膜厚的阿皮松 (Apiezon)L固定液的大孔径毛细管柱分析有机磷杀虫剂 ,其分析时间 ,可比 2m长 ,含 5 % (质量分数 )固定液的填充柱时间快 1倍以上。使用 0 5 3mm大孔径毛细管柱分析有机磷杀虫剂时 ,可以使某些热稳定性较差的化合物避免发生分解现象 ,如辛硫磷 ,甲基辛硫磷 ,二溴磷 ,敌百虫。内径 0 5 3mm固定液膜厚为 1 0mm以上的 1 0m长大孔径毛细管柱很有希望代替常规使用的长约 2m ,固定液为 3%～ 5 % (质量分数 )不锈钢柱 (3mm外径 )或玻璃填充柱 (2mm内径 )     

莠灭净的气相色谱分析

采用气相色谱法对莠灭净进行分析 ,选用 SE- 30固定液 ,上试 1 0 1为担体 ,制备色谱柱 ,以正十七烷为内标物 ,本方法的标准偏差为 0 .2 5% ,变异系数为 0 .31 % ,回收率在 98.5%～ 1 0 0 .4%之间。     

敌草隆的气相色谱分析

采用气相色谱法对敌草隆进行分析选用ＳＥ－３０固定液ｃｈｒｏｍＷＨＰ为担体制备色谱柱以邻苯二甲酸二甲酯为内标物,本方法的标准偏差为０．３３％变异系数为１．０７％,回收率在９８％～１００．１％之间     

气相色谱法测定吗啉的含量

应用气相色谱法 ,采用 FID检测器 ,以 5% SE- 30和 5% PEG- 2 0 M有机混合固定液涂渍Chromosorb W NAW 0 .2 8～ 0 .1 9mm白色担体制备填充色谱柱 ,对吗啉生产车间的反应混合物进行了分析。该法定量准确 ,吗啉的回收率为 95.2 7%～ 1 0 0 .65% ,相对标准偏差为 0 .64%。     

毛细管气相色谱法检测水中百菌清

采用气相色谱法分离和检测水样中的百菌清。在HP－1毛细管柱上,对百菌清与溶剂和干扰物有较好的分离效果。该方法操作简便、快速、灵敏度高、精密度和准确性较好。     

毛细管气相色谱法测定乙酸异丙酯

采用毛细管气相色谱法测定乙酸异丙酯产品中各组分含量。以OV 101石英毛细管柱为分析柱,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,面积归一化法定量,样品回收率在99 01%～101 71%之间,相对标准偏差<5%。分析简便快速,准确度高。为中试装置高浓度产物和产品控制分析提供了有力依据。