1,4-二羟基丁烷-2-磺酸钠基磺酸型PUD膜性能研究

以自制1,4-二羟基丁烷-2-磺酸钠为亲水单体,聚己二酸己二醇新戊二醇酯(PHNA)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、1,4-丁二醇(BDO)和乙二胺(EDA)为原料,采用丙酮法合成了固含量超过50%的PUD(聚氨酯分散体)。研究结果表明:PUD胶膜的断裂伸长率超过1 500%、最大拉伸强度为47.3 MPa,具有高强度、高弹性之特点;PUD胶膜具有良好的热稳定性(起始分解温度超过280℃,490℃完全分解)和耐水性(吸水率低于10%)。     

离子液体1,4-二(1-异丙基咪唑)丁烷溴化物的合成研究

以乙二醛、甲醛、氨水和异丙胺为原料,甲醇为溶剂,合成1-异丙基咪唑。由1-异丙基咪唑与1,4-二溴丁烷反应,合成一种二齿型离子液体1,4-二(1-异丙基咪唑)丁烷溴化物,产物经IR、1H NMR和13C NMR予以表征。     

肉豆蔻酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和肉豆蔻酸等为原料,合成了肉豆蔻酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,探索了反应温度、催化剂、反应时间、反应物物质的量比等因素对合成的影响。结果表明,适宜的反应条件为:①合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠:环氧氯丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,反应时间3.5 h,反应温度85℃,②合成环氧丙磺酸钠:3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入磷酸钠溶液中,反应温度55℃,反应时间4.0 h;③合成肉豆蔻酸-2-羟基-3-丙磺酸钠:环氧丙磺酸钠溶液滴加到90℃的肉豆蔻酸溶液中,反应时间3.0 h,产率为85.2%。对产品进行了红外光谱表征,产品显示了较好的表面活性。     

油酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和油酸等为原料,合成了油酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,探索了反应温度、催化剂、反应时间、反应物物质的量比等因素对合成的影响,得到了适宜的反应条件：环氧氯丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,反应时间3．5h,反应温度85℃,合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠;3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入磷酸钠溶液中,反应温度55℃,反应时间4．0h,合成环氧丙磺酸钠;环氧丙磺酸钠溶液滴加到90℃的油酸溶液中,反应时间3．0h,合成油酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,产率为85．2％。对产品进行了红外光谱表征,产品显示了较好的表面活性。     

一种二齿型离子液体的合成

以乙二醛、甲醛、氨水和叔丁胺为原料,在甲醇溶剂中合成1-叔丁基咪唑。由1-叔丁基咪唑与1,4-二溴丁烷反应合成一种二齿型离子液体——1,4-二(1-叔丁基咪唑)丁烷溴化物,产物经IR,1H NMR和13C NMR予以表征。     

双子表面活性剂12-4-12最佳合成条件的研究

以N,N-二甲基十二烷基叔胺与1,4-丁二醇为原料两步合成季铵盐型双子表面活性剂12-4-12,通过单因素法确定N,N-二甲基十二烷基叔胺与1,4-二溴丁烷的最佳反应条件。双子表面活性剂12-4-12的最佳合成条件为:反应物摩尔比为n(N,N-二甲基十二烷基叔胺)∶n(1,4-二溴丁烷)=2.2∶1,溶剂为异丙醇,反应温度82℃,反应时间12 h,产率为95.8%。     

固体超强酸催化合成1,4-二溴丁烷的研究

以1,4-T二醇和氢溴酸为原料,在SO42-/MxOy,固体超强酸的催化下合成1,4-二溴丁烷.同时考察了原料配比、催化剂用量、反应时间和反应温度对1,4-二溴丁烷合成反应的影响.产品经气相色谱、红外光谱及质谱分析,分析结果表明:催化温度为185℃左右,原料物质的量比为n(氢溴酸):n(1,4-丁二醇)=3:1,固体超强酸催化剂用量为原料总质量的5%,在磁力搅拌下加热回流4h,产品产率可达80%～90%.     

3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成研究

以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料合成出3-氯-2-羟基丙磺酸钠,考察了亚硫酸氢钠与水的质量比、亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷物质的量比、反应温度和反应时间对产率的影响,并用红外光谱对其结构进行了表征。实验表明,亚硫酸氢钠与水的质量比为1.2:1,亚硫酸氢钠与环氧氯丙烷物质量比为1:1.2,反应温度75℃,反应时间1h,产率最高,为95%。     

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成及工业放大试验

以2,4-二羟基二苯甲酮和硫酸二甲酯为原料,合成了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)。考察了溶剂、碱、物料摩尔比和反应时间、催化剂对反应的影响。溶剂的极性太强或太弱对反应都不利,中等极性的丙酮为合适的反应溶剂,相转移催化剂对反应没有促进作用。实验结果表明:丙酮40 mL,无水碳酸钾0.12 mol,n(2,4-二羟基二苯甲酮)/n(硫酸二甲酯)=1(各0.2 mol),回流反应4.0 h,反应结束后蒸出丙酮回收再利用,余液水洗掉CH3SO4K后,油相经乙醇重结晶得到UV-9,其分离产率达87%。工业合成试验在3 m3反应釜中进行,丙酮910 kg,碳酸钾322 kg,2,4-二羟基二苯甲酮830 kg,硫酸二甲酯489 kg,在上述反应条件下,UV-9的产率达89%,回收丙酮经重复使用10次后,产率仍可达到88%。     

3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成研究

以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料合成了3-氯-2-羟基丙磺酸钠,探讨了磺化剂种类及用量,溶剂水的用量,反应温度,反应时间对产率的影响,并用红外光谱及元素分析对产物的结构进行表征。实验表明,磺化剂宜用亚硫酸氢钠;亚硫酸氢钠/环氧氯丙烷比越大,水的用量,反应温度,反应时间适中时,产率越高,最高产率为40.7%;产物的熔点为2531℃。     

烷基苯磺酸盐表面活性剂的合成

以直链α-烯烃、苯、氯磺酸、氢氧化钠等为原料,经傅-克烷基化、磺化、中和反应,合成了碳链长度不同的四种烷基苯磺酸盐表面活性剂,利用两相滴定法对提纯后的活性物含量进行了测定,最终纯度均达到90%以上。     

萘酚萘磺酸酯的合成研究

在N,N二甲基乙酰胺存在下,通过7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘磺酸钠与三氯氧磷在乙腈中反应,合成7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘磺酰氯。同时对三氯氧磷、N,N二甲基乙酰胺、乙腈与7-乙酰氨基-4-羟基-2-萘磺酸钠的投料比进行了考察,发现较优的投料物质的量比为3：4：30：1,在此条件下产物的收率可达90％。该工艺节省了大量溶剂环丁砜,而且重复性好。制备的磺酰氯与N,N-二甲基乙二胺,以碳酸钾做缚酸剂,在乙腈中通过缩合反应合成了萘酚萘磺酸酯。合成化合物的结构通过^1H和^13C核磁共振谱、质谱、红外光谱分析得以表征。     

磺酸盐型Gemini表面活性剂的研制

以α-十四烯为原料,用3步法合成了磺酸盐型Gemini表面活性剂,并采用红外光谱对每一步的合成产物进行表征。结果证明,该试验成功研制了一种高效的Gemini表面活性剂,同时设计了一种新型合成工艺路线,该工艺投入产出率为39.76%,合成产品纯度达87%。     

2，5-二乙酰乙酰氨基苯磺酸三二甘醇胺盐的合成

2,5-[双-N-（乙酰乙酰）氨基】苯磺酸的三二甘醇盐为一种新型的偶氮染料中间体,用其合成的新型染料主要适合纤维物和印刷,尤其是纸和棉花,这种染料有良好的亮度和着色度。     

磺酸盐类表面活性剂的合成和应用现状

本文综述了磺酸盐类表面活性剂的合成路线及其研究现状,并对脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐表面活性剂、芳基或脂肪醇醚磺酸盐表面活性剂的合成进行了重点介绍。我国应大力开发原料易得、活性高的脂肪醇醚磺酸盐、脂肪酸酯磺酸盐表面活性剂,注重具有新颖结构、独特性能的AOT型和Gemini型表面活性剂的研究以适应更广泛的需求。     

用十二烷基苯磺酸催化合成没食子酸正戊酯

介绍了以十二烷基苯磺酸作为催化剂 ,用梯度升温法 ,酸醇直接酯化合成没食子酸正戊酯。同时对醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间进行了正交试验 ,得出了最佳的酯化条件 :醇酸摩尔比10∶1,催化剂用量 1.5mmol,反应时间 4h ,平均酯化可达 95 .1%。并对产品进行了熔点测定、元素分析和红外光谱鉴定     

新型羟基磺酸盐亲水单体—2,2-二羟甲基丁酸-3'-磺酸钠-丙酯的合成、表征与应用

以2,2-二羟甲基丁酸钠、1,3-丙烷磺内酯为原料,采用磺烷基化反应合成了新型的磺酸盐亲水单体2,2-二羟甲基丁酸-3'-磺酸钠-丙酯(DMBPS-Na)。采用FT-IR、1H-NMR、13C-NMR、EIS-MS和元素分析等对DMBPS-Na进行了表征。DMBPS-Na的熔点为85~90℃,易溶于水、乙醇、N,N-二甲基乙酰胺,微溶于丙酮、乙酸乙酯。以DMBPS-Na为亲水单体,聚四氢呋喃二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和乙二胺为原料,采用丙酮法合成了固含量达50%以上的磺酸型聚氨酯分散体(PUD)。性能测试结果显示,DMBPS-Na用量为8 mmol?(100 g)?1树脂时,PUD的平均粒径为122.3 nm,黏度为475 m Pa·s,ζ电位为?66.39 m V,具有良好的稳定性;透射电镜(TEM)显示PUD胶粒呈二元分布的球状结构;PUD胶膜的拉伸强度为10.66 MPa,断裂伸长率为1160%;PUD胶膜的起始分解温度约为270℃,至490℃时基本分解完全。     

磺酸盐类表面活性剂合成进展

本文主要综述了磺酸盐类表面活性剂的合成路线和方法,同时综述了类型新颖的磺酸盐表面活性剂的结构与性能的关系。对今后的磺酸盐表面活性剂的合成发展方向提出了一些看法,希望能对磺酸盐表面活性剂的发展起到一定的积极作用。     

甲烷磺酸锌的合成、表征及其催化酯化反应性能的研究

合成了甲烷磺酸锌,并利用红外、热重分析对其结构进行表征。热重分析结果表明,实验所合成的甲烷化磺酸锌分子中含有3个结晶水;ZnO含量的实测值与理论计算值基本相符。以甲烷磺酸锌作为催化剂,研究其催化正丁醇与冰乙酸反应生成乙酸正丁酯中各种因素对酯化率的影响。反应条件为：醇酸摩尔比1．2／1,催化剂用量1％(以酸的摩尔数计量),带水剂环己烷2．5mL,反应时间2．5h,反应温度为回流温度,最高酯化率可达到89．9％。甲烷磺酸锌在催化酯化反应过程中可以重复使用6次,酯化率仍然达到88．4％。     

驱油用石油磺酸盐的合成研究

以庆化催化裂解油浆、浓硫酸为原料进行磺化反应,经氨水中和后得到石油磺酸盐。考察了不同酸油比、反应温度、反应时间对磺化反应产物收率及油-水界面张力的影响。研究表明磺化反应条件选取酸油比为2.5∶1、反应温度为60℃、反应时间为3 h时,可以得到性能优良的石油磺酸盐,石油磺酸盐对稠油具有较好的乳化降粘作用,收率可达70%。