正交设计在脱硫中的应用

将正交设计应用于氧化法脱硫中,采用L9(34)的设计方案,考察双氧水的体积分数、双氧水与CH3COOH的体积比、反应温度及反应时间4因素对脱硫率和收率的影响.在3种水平下,得出最佳的反应水平.结果表明,各因素对脱硫率的影响的大小顺序为反应温度＞双氧水与CH3COOH的体积比＞双氧水的体积分数＞反应时间;各因素对收率的影响顺序为反应温度＞反应时间＞双氧水与CH3COOH的体积比＞H2O2的体积分数.并得到氧化反应的最佳条件双氧水的体积分数为5%,双氧水与CH3COOH的体积比为2/3,反应温度为30/50℃,反应时间为20 min.在实际的生产中,可以采用正交设计的方法快速地得出实验的最佳条件.     

Span-60乳化剂用于流化催化裂化柴油氧化脱硫

以Span-60为乳化剂、双氧水为氧化剂、固载磷钨酸的半焦为催化剂,对流化催化裂化(FCC)柴油进行氧化脱硫;考察了反应时间、反应温度、Span-60乳化剂用量和双氧水用量对脱硫率的影响。实验结果表明,FCC柴油氧化脱硫的优化反应条件为:反应时间60m in、反应温度60℃、Span-60乳化剂用量(基于FCC柴油的质量分数)0.6%、双氧水用量(基于FCC柴油的质量分数)2%、催化剂用量(基于FCC柴油的质量分数)1.2%。在此条件下对FCC柴油进行氧化脱硫,FCC柴油中的硫含量由1 400μg/g降至84μg/g,脱硫率达94%。气相色谱分析结果显示,氧化脱硫后FCC柴油中的苯并噻吩衍生物、二苯并噻吩及其衍生物基本上被脱除。     

环己酮氨肟化工艺中不可逆失活HTS分子筛的再生

开发了一种简便且高效的商业环己酮氨肟化工艺不可逆失活HTS分子筛的再生方法。将赶醇处理后的硅钛物种与失活HTS分子筛混合物进行二次水热晶化处理,将促进双氧水分解的无定形TiO2 SiO2颗粒包埋到分子筛晶体中。TEM、XPS和Py IR分析表明,二次晶化处理可使失活HTS分子筛溶解和再结晶生长,从而造成无定形TiO2 SiO2颗粒被包埋到了分子筛晶内。苯酚羟基化和双氧水分解实验结果表明,将酸性富钛粒子包埋可以阻断其与双氧水分子的直接接触,减弱双氧水无效分解,因此再生HTS具有与新鲜HTS接近的催化性能。同时,本研究为“量体裁衣”式设计分子筛催化材料提供了一条新的视角。     

双氧水氧化法合成促进剂NOBS的最佳配方与工艺条件

研究了n(吗啉)/n(促进剂M)、n(H2O2)/n(促进剂M)、双氧水浓度、反应温度和时间对双氧水氧化法合成促进剂NOBS的影响,通过L16(45)正交实验确定出的最佳合成配方及工艺条件:n(吗啉)/n(促进剂M)为7;n(H2O2)/n(促进剂M)为1.6;双氧水浓度为12%;反应温度为40℃;反应时间为3h。产品纯度(质量分数)不小于98.5%,平均熔点为84.5℃。     

FCC汽油轻芳烃组分氧化萃取脱硫工艺研究

采用水热晶化法合成了含钛中孔分子筛Ti-MCM-41,并以此分子筛为反应催化剂,用催化氧化法对催化裂化汽油轻芳烃组分进行脱硫研究,考察了反应时间、反应温度、剂油体积比、双氧水体积分数对催化裂化汽油脱硫率的影响。研究结果表明,各因素对脱硫率影响的大小顺序为: 双氧水体积分数>反应温度>反应时间>剂油体积比;以Ti-MCM-41分子筛为催化剂,在反应时间60 min、反应温度70 ℃、剂油体积比为1:1、双氧水体积分数为3%的工艺条件下可使催化裂化汽油轻芳烃组分的硫含量从1 056.0μg/g降低到264.2μg/g。     

异丙醇对从铝酸钠溶液中析出拟薄水铝石种分过程的影响

以拟薄水铝石为晶种、异丙醇为添加剂,从铝酸钠溶液中析出了具有活性Al_2O_3前体特性的拟薄水铝石。研究了异丙醇添加量、Al_2O_3质量浓度、苛性比(铝酸钠溶液中Na_2O和Al_2O_3的摩尔比)和晶种循环使用次数对铝酸钠溶液分解率(简称分解率)的影响。实验结果表明,异丙醇能有效强化铝酸钠溶液的种分过程,在Al_2O_3质量浓度为110 g/L、苛性比为1.50、晶种比(晶种与铝酸钠溶液中Al_2O_3的质量比)为1.0、125℃的温和水热条件下种分3 h时,添加5 mg/L异丙醇可使分解率从不添加异丙醇时的27.2%提高到46.7%,并且晶种连续循环使用3次后,分解率仍达到36.5%。添加异丙醇不改变种分产物的晶型,对其形貌和织构性质也没有显著影响,但可在一定程度上调节其结晶度并使孔分布更集中。     

在过氧化氢存在下VPO催化剂对乙苯的选择氧化催化性能

研究了若干钒基催化剂在双氧水存在下对乙苯的液相选择性氧化催化性能.结果表明,在乙腈为溶剂的反应体系中,所研究的钒基催化剂包括VPO、VOPO4和V2O5等均表现出以苯乙酮为主产物的反应结果.对于具有(VO)2P2O7晶相的VPO催化剂,苯乙酮的最高选择性为70.7%,其催化性能与n(P)/n(V)、焙烧条件、双氧水的使用量、反应溶剂等因素有关.     

对甲苯磺酸催化大豆油环氧化反应

以对甲苯磺酸(p-TsOH)为催化剂、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na_2)为双氧水稳定剂,由甲酸和双氧水原位生成过甲酸对大豆油进行环氧化反应。考察了催化剂、甲酸溶液、双氧水和稳定剂用量以及反应温度和反应时间对产物环氧值的影响。实验结果表明,加入少量稳定剂可提高产物的环氧值;随催化剂和甲酸溶液用量的增加、反应温度的升高和反应时间的延长,产物环氧值呈现先增大后减小的趋势;随双氧水用量的增加,产物环氧值增大。大豆油环氧化反应的适宜条件为:大豆油用量100 g,88%(质量分数)的甲酸溶液用量6.5%(相对于大豆油的质量,下同),50%(质量分数)的双氧水用量47%,EDTA-Na_2用量0.006%,p-TsOH用量0.05%,反应温度70℃,反应时间8.0 h;在此条件下,环氧大豆油的环氧值为6.57,残余碘值为4.26。     

煤基改性活性炭担载复配金属对石脑油脱氯性能研究

用双氧水、磷酸和氨水对煤基活性炭进行表面改性,并担载金属Cu、Al、Ce、K,采用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、Boehm滴定法进行表征分析,研究了不同改性条件下活性炭的脱氯性能,尤其探讨了活性炭表面官能团和空隙结构变化对氯化物脱除的影响。研究表明3%双氧水改性活性炭表面的羧基、内脂基等含氧官能团明显增多,内部微孔有所扩充,比表面积增大;担载Ce/Cu/Al的活性炭在金属掺合比1:1:5,油炭吸附比10:1,吸附5 h时,对石脑油氯化物脱除率可达94.43%。     

气固相同晶取代法Ti—ZSM—5分子筛催化丙烯和双氧水的环氧 …

在丙烯和双氧水的环氧化反应中, 用气固相同晶取代法制备的Ｔｉ－ＺＳＭ－５分子筛为催化剂,考察了不同操作条件,溶剂及添加剂行对反应的影响。研究表明,双氧水转化率随反应温度的提高,其本身与催化剂用量的增加及反应时间的延长而提高;其有效腥率和主产物环氧丙烷的选择性随反应温度的提高与时间的延而下降。     

钛硅分子筛催化环己酮氨肟化反应过程--影响过氧化氢分解的因素分析

在实验室对钛硅分子筛催化环己酮氨肟化制备环己酮肟反应体系中引起H2O2分解的原因进行了考察。结果表明，最重要的因素是氨的过量所导致的碱性环境，维持反应体系低含量的氨和H2O2，有利于提高H2O2的有效利用率，反应温度的提高会造成H2O2的利用率略有下降，钛硅分子筛及加入的量对H2O2的分解几乎没有影响，但TiO2和硅胶的存在会对其分解有一些影响，反应器材质宜选不锈钢，使用前对其表面进行适当的酸、碱处理可消除其对H2O2分解的影响。这些结果可为H2O2进料方式的合理选择，反应器、分布器和混合器元件的优化设计提供依据。     

FCC汽油光催化氧化脱硫的实验室研究

采用光催化氧化与液液萃取同时进行的方法，考察了光敏剂十六烷基三甲基溴化铵的用量、pH值、双氧水体积分数和反应时间对脱硫效果的影响。结果表明，在光源为主波长365nm的300W中压汞灯，双氧水体积分数为25％，FCC汽油与双氧水体积比为1：3，总体积为120mL，加入0．20g十六烷基三甲基溴化铵，以7000r／min高速均质5min，pH值为4，光照10h的实验条件下，FCC汽油脱硫率可达91．20％；脱硫后的双氧水及光敏剂可以重复使用，不会造成二次污染。     

相转移催化氧化法合成壬二酸的研究

以30%过氧化氢作为氧化剂,在相转移试剂和磷钨酸催化剂作用下催化油酸制备壬二酸,考察了催化剂磷钨酸用量、过氧化氢用量、溶液pH值、相转移试剂用量、反应温度等因素对壬二酸产率的影响。结果表明,最佳合成条件是：每100 g油酸中催化剂磷钨酸用量2 g、30%过氧化氢用量400 mL、相转移试剂用量10 g;溶液pH值5.0~6.2,磷钨酸催化剂重复使用次数不超过3次,反应温度控制在95～105 ℃。在该反应条件下,壬二酸的产率可达到68.4%。     

环己基过氧化氢分解法合成环己酮的研究

研究了环己烷工业生产环己酮中,无催化氧化低温分解工艺中碱度、反应时间、反应温度、Co源浓度等条件对环己基过氧化氢分解转化率和总收率的影响.结果表明,在碱度为1.0 mol/L、反应时间为1.4h、反应温度为95～105℃、Co源含量1.0～1.2 μg/g条件下,该反应的转化率和总收率可以达到最优,分别为95.4％和8...     

Fenton试剂预处理丁苯橡胶废水

采用Fenton试剂法预处理丁苯橡胶废水,通过正交实验考察了影响处理效果的主要因素。结果表明,双氧水用量是主要影响因素。在反应温度为45℃,反应时间为60 min,pH值为3~7,FeSO4·7 H2O用量为3.3 mmol,双氧水用量为4.0 mL,总离子摩尔浓度不变的条件下,Cu2+,BO3-3,Mn2+均能与Fe2+发生络合反应,达到较好的协同催化作用,化学需氧量(COD)出水效果得到提高;以Fe2+/Cu2+(摩尔比,下同)为1∶1或Fe2+/Cu2+/Mn2+为2∶2∶1复配,与单独使用Fe2+相比,COD去除率分别提高了13,17个百分点。     

Fenton试剂处理皂化废水

采用Fenton试剂对环氧丙烷皂化废水进行催化氧化处理,分别考察了溶液pH、催化剂FeSO4·7H2O用量、过氧化氢用量及过氧化氢投加次数对环氧丙烷皂化废水处理效果的影响.结果表明,当溶液pH为4.5,H2O2(30%)用量为10 mL,H2O2投加3次,反应4 h,FeSO4·7H2O用量0.45 g时,废水处理效果...     

流化床中甲烷在活性炭上裂解制氢研究

采用几种工业成型的活性炭为催化剂,在流化床反应器中研究了甲烷裂解制氢的反应,详细考察了流化床操作条件及活性炭性质对甲烷裂解反应的影响。结果表明:在流化床中甲烷初期转化率最高,随着反应进行由于不断积炭转化率逐渐降低直至一个平稳的阶段。这与在固定床反应器中的规律相似,但是在流化床中甲烷表现了较高的裂解初始速率。流化床操作条件对甲烷裂解影响很大,流速增大甲烷整体转化率降低;温度升高提高了初始转化率,但活性炭稳定性降低;根据Arrhenius方程确定的反应活化能为134.1 kJ/mol。较小粒度的活性炭,其甲烷裂解初始速率较高,但整体催化性能变化不大。流化床反应器能实现失活催化剂的移出和新鲜催化剂的加入,适用于大规模的甲烷在活性炭上裂解制氢反应体系。     

无羧酸条件下清洁合成环氧大豆油

在无羧酸条件下,以乙酸乙酯为溶剂、甲基三辛基硫酸氢铵为相转移催化剂,用30%(质量分数)过氧化氢溶液直接环氧化大豆油合成了环氧大豆油。通过核磁共振氢谱及碳谱、傅里叶变换红外光谱、黏度测定等方法对产物的结构进行了表征与分析,并根据国家标准的方法对产物的色泽、酸值、环氧值和碘值进行了测定。同时考察了反应时间、反应温度及溶液pH对产物环氧值的影响,通过正交实验优选了反应条件。实验结果表明,无羧酸条件下,以过氧化氢为氧化剂可以成功地实现大豆油的环氧化,在溶液pH为2、反应温度60℃、反应时间7h的条件下,产物的环氧值为6.27%,碘值(100g)为5.80g。此方法避免了反应中生成过酸,副产物生成量减少,提高了产品质量。     

Prediction of dibenzothiophene conversion in the ultrasound assisted oxidative desulfurization process

In order to produce ultra-low sulfur diesel, ultrasound-assisted oxidation desulfurization of dibenzothiophene (DBT) was carried out with acetic acid and hydrogen peroxide. Due to its complexity, ultrasound-assisted oxidation process lacks a precise analytical solution. This paper explores the application of linear multiple regression and neural network for the prediction of dibenzothiophene conversion. Models were employed with respect to hydrogen peroxide dosage, temperature, reaction time, initial DBT concentration, and rate constant. The most accurate results were achieved by neural network model. Developed models facilitate future research in terms of better understanding the influence of process conditions of DBT conversion.