快速测定化学需氧量的方法

利用分光光度法、微波密封消解法测定水样中的化学需氧量,并把测定的精密度、准确度与国标回流法相比较,结果证明:分光光度法、微波消解法是测定化学需氧量的快捷方法,具有省时、省试剂、工作效率高的特点.     

微波消解光度法测定水中化学需氧量

在H2 SO4溶液中 ,采用密封微波消解水样 ,分光光度法于 35 0nm测定过量Cr(Ⅵ ) ,建立了间接测定化学需氧量的新方法 .样品处理时间由原来的 2h缩短为 3min ,该法具有操作简便 ,测定快速等优点 .已用于废水中COD的测定 ,结果与文献值一致     

紫外分光光度法快速测定垃圾渗沥液中的化学需氧量

采用紫外分光光度法对垃圾渗沥液中的化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,CODCr)进行了测定.研究表明,垃圾渗沥液的紫外吸光度UV254与国标法测定的CODCr值之间具有显著的线性关系.精密度测定表明,紫外分光光度法的精密度较高.假设检验表明,采用紫外分光光度法与重铬酸钾法测定垃圾渗沥液中的CODCr值无显著性差异,紫外分光光度法可以满足快速监测的需要.     

双波长等吸收分光光度法测定COD

建立了双波长等吸收分光光度法测定COD的方法。采用双波长分光光度法的原理,以Cr2O72-的最大吸收波长443 nm为测定波长,Cr3+的等吸收波长552 nm为参比波长,消除了Cr3+对Cr2O72-测定的影响。该方法与化学需氧量测定的国家标准滴定法以及库仑滴定法之间没有明显的差异。该方法具有成本低、污染小、选择性好等特点,用于废水样品测定结果满意。     

自配消解液测定复杂水样COD方法改进

以回流法为基础自配消解液对复杂水样化学需氧量测定研究,对于含悬浮物较多复杂水样进行了预消解均化,通过增加硫酸汞与原水样的预反应环节,提高硫酸汞的利用效率,改进方法后达到了批量测定、取样均匀有代表性、测定结果与国标法一致的效果.     

污泥样品中总氮、总磷的联合测定

环境样品总氮的测定常用过硫酸钾氧化一紫外分光光度法测定，而总磷一般为磷钼蓝分光光度法。由于二者测定时都存在将含氮、含磷化合物转化为硝酸盐和下磷酸盐的氧化过程，因此本研究考虑将污泥样品消解和样品的氧化过程同时进行，标准曲线也可以通过配制混合标准溶液来同时测定，这使得总氮、总磷测定流程得以简化。另外，本文还讨论了该联合测定方法相关的影响因素，如消解条件、酸度等。     

双硫腙水相增溶法测定中成药中锌,汞研究

研究在Ｔｗｅｅｎ－２０增溶下，双硫腙水相直接分光光度法测定中成药冰硼散，三七片中的锌、汞含量，确定了实验条件，同时研究了干法，湿法及微波法消解对样品的处理效果，为中成药的前处理方法提供了一定依据。     

微波密封消解快速测定化学需氧量

用微波密封消解法，通过测定标准物质化学需氧量的消解时间、催化剂用量等，确定出COD测定的最佳实验条件，并通过实际水样进行验证．研究结果表明：选择同标准法的20mL水样，采取减少33％硫酸银用量，仅需20min即可完成消解．所测COD值与标准法测定值基本吻合．方法的准确度较好，并且与标准法具有明显的可比性．     

丝缎中重金属总量测定方法的研究

利用3种消解方法将丝缎中铜、镉、铅溶解出来，消解液用火焰原子吸收分光光度法测定微量的铜、镉和铅。通过加标回收率实验，确定方法三准确度较高，其测定的加标平均回收率为98.3％～103．5％。     

电气塑料中铅总量测定方法的研究

利用4种消解方法将电气塑料中的Pb溶解出来，消解液用火焰原子吸收分光光度法测定微量的Pb。通过加标回收率实验，确定其中方法一准确度较高，其测定的加标平均回收率为97.3％～98．9％。     

用MnS04作催化剂测定废水COD

用硫酸锰代替硫酸银作催化剂,对密封消解法测定废水中化学需氧量的条件进行了优化．通过正交试验,对测定过程中的几种主要影响因素进行了讨论,得出了影响因素的排序：消解温度〉消解时间〉催化剂用量．同时,得出了本测定方法的最优操作条件为：消解温度165℃,消解时间8min,硫酸锰用量0．05g．该方法准确度和精密度同标准方法大致相同,且操作方便快捷、分析费用低,适用于批量水样的测定．     

COD开管消解测定法的试验研究

COD作为水质监测中的重要指标,其测定方法有重铬酸钾法、恒温密封消解法等,但操作上都存在问题.本论文主要研究COD开管消解测定法.该方法以测定COD值的重铬酸钾标准法为基础,在复合催化剂存在的条件下,对具有确定COD理论值的系列邻苯二钾酸氢钾标准溶液进行开管消解--分光光度法比色定量溶液的COD值,以最小二乘法拟合得到不同适用范围的较准曲线,并以此较准曲线测定实际水样的COD值.本实验采用实验室内质量控制方法,对开管消解测定法的准确度、精密度进行研究,并与密闭消解法相对比.开管消解测定法测定COD标准样品所得到的值与保证值相比较相对误差为4.07%,而且试剂消耗少、试验成功率高,是一种快捷、简便而高效的测定水样COD值的新方法.     

微波消解法测定ρ(COD)

化学耗氧量 ρ (COD)的大小表征了水体受还原性物质污染的程度 ,COD是我国环境监测的重要项目之一。传统的COD测定方法是重铬酸钾冷凝回流法 ,该方法准确度较好 ,但回流时间长 ,并要求有加热和冷凝回流装置。微波消解法所用试剂和冷凝回流法一样 ,测定COD准确度也较好 ,同时耗时少 ,操作简单 ,是一种值得推广的好方法 ,尤其适用于一些工矿企业进行快速的COD监测     

微波消解法测定高氯废水的COD探讨

高氯废水中氯离子的存在会严重干扰COD的测定。本文采用微波消解法测定高氯废水的COD,结果表明,采用此方法时氯离子对COD测定结果的影响小于传统重铬酸盐法。当氯离子质量浓度在0~30 000 mg/L、COD≤500 mg/L时,可添加一定量的硫酸汞进行COD的测定,相对误差≤±5%,满足国标允许范围。对实际水样页岩气压裂返排液进行测定时,微波消解法能够消除Cl-对COD测定干扰,测定结果准确可靠。     

微波消解法测定食品中微量元素的研究

研究了不同食品的微波消解条件 ,用微波消解法对食品中铅、砷、汞元素含量进行了测定 ,其回收率在 90 0 3%～ 1 0 0 2 0 %之间 ,变异系数小于 7% ;微波消解法与传统的干法消化、湿法消化以及酸回流法进行比较 ,二者的测定结果无显著性差异 (P >0 0 5 ) .微波消解法具有重现性好、准确度高、省时、节能、安全等优点 ,能满足食品中微量元素测定的需要     

环境样品的微波消解

环境监测对定量分析提出了快速准确测定环境样品中痕量元素的要求,这导致许多快速分析方法的发展,微波消解作为与这种快速分析相匹配的制样方法也得到了迅速发展。本文从方法选择,在线技术,化学计量学,试剂的选择等几个方面论述题示的方法。     

微波消解法在测定饲料Hg、As含量中的应用

文章采用了微波完全消解和水浴部分消解两种方式对同一批饲料样品进行前处理,用原子荧光光度计测定饲料中的Hg、As含量。通过对检测结果的对比发现微波消解的效果要好于水浴消解。该检测方法的Hg检出限为0．0825mg／kg,As为0．265mg／kg。并对微波消解条件的选择进行了深入的探讨。     

土壤重金属测定中不同消解方法的比较

分别用微波消解、电热板-坩锅消解、干灰化法3种方法进行土壤标准样品的前处理,然后用原子吸收分光光度法测定其中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr的含量。结果表明,微波消解能将土壤样品完全消解,且高效、快速、准确、污染少,优于其他方法。同时通过实验,进一步确定了微波消解的最佳条件。     

微波消解-分光光度法测定催化剂中的磷

采用微波消解方法消解催化剂样品。将催化剂样品置于密闭容器内 ,加入一定量的 1∶1硫酸和少量氢氟酸 ,放在微波炉内进行消解。详细考察了微波消解酸的用量 ,消解时间 ,功率和压力对消解效果的影响 ,选择了微波消解的最佳工作参数。用常规分光光度法测定催化剂中磷含量 ,其相对误差小于 3.9% ,相对标准偏差 (n =5 )小于 3 .2 % ,与常压溶样方法测定的结果吻合。实验结果表明 ,该方法省时 ,省酸 ,操作简单 ,能减少环境污染 ,改善工作环境