聚乙二醇对纳米多孔二氧化硅薄膜性能的影响

以聚乙二醇(PEG)为添加剂,正硅酸乙酯(TEOS)为先驱体,采用溶胶-凝胶法、结合 旋转涂胶和超临界干燥等工艺在硅片上制备了纳米多孔SiO₂薄膜.利用FTIR、TG-DTA、 AFM和椭偏仪研究了该SiO₂薄膜的性能.与未加.PEG的SiO₂薄膜相比,加入PEG得到 的SiO₂薄膜表面粗糙度增大,但孔隙率较高,介电常数可降至2.0以下.PEG参与并修饰了 TEOS的溶胶-凝胶过程.加入PEG制备的SiO₂薄膜因含有Si-OH基团而呈亲水性,该薄 膜经三甲基氯硅烷(TMCS)修饰后为疏水性.     

以明胶为模板制备复合空腔微球

以明胶微球为模板, 采用层层自组装技术制备了明胶/SiO₂/PAH复合微球, 并用热水溶解模板得到了SiO₂/PAH复合空腔微球. 通过用ζ电位、TEM、IR、TG等测试手段对其样品进行表征分析. 结果表明, SiO₂/PAH有效地组装在明胶微球上, 形成了核壳式结构, 模板去除后得到空腔结构. 在溶解模板的过程中, 通过对明胶水解产物氨基酸含量的测定, 发现SiO₂/聚电解质的存在具有一定的缓释性.     

SiO2/TiO2催化剂的制备及其光催化性能

利用钛酸四丁酯、正硅酸乙酯、乙酸和水为原料, 通过溶剂热方法制备得到SiO₂/TiO₂催化剂. 产物经XRD、Raman、TEM、BET、FT-IR和XPS表征, 结果表明: 所制备的SiO₂/TiO₂催化剂为比表面积大、结晶度高的锐钛矿TiO₂, SiO₂与TiO₂之间通过Si-O-Ti键结合. 另外, 以亚甲基蓝降解为探针反应, 考察了SiO₂/TiO₂催化剂在紫外光照射下的光催化性能. 结果表明: SiO₂/TiO₂催化剂具有比纯TiO₂更优越的光催化性能, 65min可以将亚甲基蓝(MB)彻底降解.     

SiO2-WO3纳米粉体的合成及其气敏特性

采用化学沉淀法制备了xwt％SiO₂-WO₃(x=0,3,5,10,15)粉体材料,利用X射线衍射仪、透射电镜等测试手段分析了材料的微观结构,探讨了掺杂量、元件工作温度与WO₃气敏性能的关系。研究发现:SiO₂的掺杂提高了WO₃粉体材料对H₂S气体的灵敏度,其中掺杂量为5％的烧结型气敏元件在180℃下对H₂S气体有较高的灵敏度和选择性;本文还对WO₃的H₂S气敏机理进行了探讨。     

退火CdS/SiO2介孔组装体系光吸收的行为

用溶胶-凝胶法获得多孔SiO₂载体,浸泡合成法得到不同复合量的CdS/SiO₂块材介孔组装体系.研究了复合量、气氛条件及退火温度对其光吸收特性的影响,发现吸收边随复合量增加往长波方向移动;在氮气和空气中退火时,随退火温度升高前者表现为红移而后者表现为蓝移,这归属于量子尺寸效应.     

多孔SiO2与TiO2复合纳米材料的制备及光催化性能

在溶胶水热法所合成的锐钛矿相TiO₂纳米晶基础上,利用模板剂调制的SiO₂溶胶进一步合成了多孔SiO₂与TiO₂复合纳米粒子,重点研究了复合SiO₂对纳米锐钛矿相TiO₂热稳定性及光催化活性的影响.结果表明,复合SiO₂提高了纳米锐钛矿相TiO₂的热稳定性,经过900℃热处理后的TiO₂仍然具有以锐钛矿相为主的相组成.在光催化降解罗丹明B实验过程中,经过高温热处理的复合纳米材料表现出优于Degussa P25 TiO₂的活性,这主要与其锐钛矿相结晶度提高和具有较大比表面积等有关.     

纳米多层膜中的非晶晶化与超硬效应

通过对TiN/SiC、TiN/TiB₂和TiN/SiO₂纳米多层膜微结构和力学性能的研究, 展示了通常溅射沉积态为非晶的SiC、TiB2和SiO₂薄膜, 在立方结构的TiN晶体层模板作用下的晶化现象, 以及多层膜由此产生的生长结构和力学性能的变化. 结果表明: SiC在层厚0.6nm时晶化为立方结构后,可以反过来促进TiN/SiC多层膜中TiN层的晶体完整性; TiB₂在层厚2.9nm时晶化为六方结构, 并与TiN形成{111} _TiN//{0001} _TiB2, <100> _TiN//<11-20> _TiB2 的共格关系; SiO₂在层厚0.9nm 时晶化为立方结构的赝晶. 多层膜中SiC、TiB₂和SiO₂晶化后都与TiN形成共格外延的生长结构, 并相应产生了硬度升高的超硬效应. 随着SiC、TiB₂和SiO₂层厚的增加, 它们又转变为非晶态, 多层膜的共格外延生长受到破坏, 其硬度亦明显降低.     

负载缺位钨硅酸的有机无机复合光致变色薄膜

采用sol-gel技术, 利用缺位杂多酸中氧原子不饱和性, 将Keggin结构缺位杂多酸盐SiW₁₁以共 价键结合到SiO₂ 网络上, 制备了SiW₁₁/SiO₂/PVA复合薄膜. IR光谱表明, SiW₁₁在基体中基本保持Keggin结构, 与SiO₂网络上形成了W--O--Si 共价键. 由于W--O--Si键的生成, 造成Keggin结构SiW₁₁产生一定的形变. 此薄膜在紫外光照射下变蓝, 具有较好的光致变色性质.     

Sol-Gel-SCFD法制备纳米莫来石

以AIP(Aluminum-isopropoxde)和 TEOS(Tetraethyl Orthosilicate)为主要原料,采用Sol-Gel-SCFD(超临界流体干燥)技术制备了n(Al₂O₃):n(SiO₂)=3:2的Al₂O₃-SiO₂二元纳米气凝胶,通过中温煅烧,获得了纳米级莫来石.用热重-差示扫描热量计(TG-DSC)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和物理吸附分析仪(Autosorb)等手段对二元纳米气凝胶和纳米莫来石进行了分析和研究.TG-DSC研究表明,在煅烧过程中,气凝胶的大部分失重(15.98％)在700℃左右已完成,DSC曲线上在445和 1015℃存在的两个放热峰是由于二元凝胶中的Si-O-Al-O结构重整和莫来石化所致,而在805℃处小的吸热峰是由体系中结构水分解所致;借助于 TG-DSC、XRD和 TEM分析手段,可以确定在纳米Al₂O₃-SiO₂二元材料内,莫来石的开始形成温度为1015℃左右.XRD分析表明,完全转变成莫来石温度在1100～1200℃之间,1200℃可得晶粒发育良好的纳米级莫来石;TEM和物理吸附分析仪测试结果表明,1100和1200℃所得纳米莫来石的微粒大小分别为30和50nm左右, 比表面积分别为138.91和95.81m²/g.     

SiO2柱层状钛酸的制备及光催化性能

采用分步反应法制备SiO2柱层状钛酸(SiO₂-H₂Ti₄O₉)光催化材料, 研究了制备过程中烷基胺的链长、胺预撑后的洗涤方式以及与正硅酸乙酯(TEOS)水热反应时间等因素对SiO₂-H₂Ti₄O₉结构的影响. 以亚甲基蓝(Methylene Bule, MB)为探针反应物, 考察了SiO₂柱层状钛酸的光催化性能. 结果表明, 随着烷基胺链长增加, 层间距增大, 有利于在层间引入TEOS; 用1:1的乙醇水溶液洗涤正十二胺撑后的产物的结晶度显著高于用无水乙醇洗涤的产物; 胺撑后的产物与TEOS在130℃条件下水热反应两次可得到层间距为1.45nm、比表面积为148.4m²/g、结构较规整的SiO₂-H₂Ti₄O₉柱层状材料. 该柱层状材料对亚甲基蓝具有较高的光催化活性.     

C/SiO2同轴复合纤维的制备及性能研究

以SiO₂溶胶为壳层,聚丙烯腈(PAN)溶液为芯层,采用同轴静电纺丝法制备了PAN/SiO₂同轴复合纤维. 经过预氧化,炭化处理,得到1μm的C/SiO₂同轴复合纤维. 采用傅立叶红外分析仪(FTIR)、X射线衍射分析仪(XRD)、扫描电镜(SEM)表征了同轴纤维结构和纤维截面形貌,表明利用同轴静电纺丝技术在碳纤维上制备了厚度约20nm的SiO₂涂层. 采用网络分析仪研究了同轴复合纤维的吸波性能,纤维质量分数为20％时,同轴复合纤维介电常数实部和虚部均比未涂层碳纤维低. 根据电磁参数采用RAMCAD软件计算了3mm厚材料反射率,在2～18GHz频率范围内,材料的最低反射率达到-17dB,对应的频率为12GHz,<-10dB的带宽为3.3GHz. 热重(DTA-TG)分析表明同轴复合纤维的抗氧化性能较未涂层碳纤维有所提高.     

碱土铝酸盐长余辉发光颜料表面包膜的研究

采用四乙氧基硅(TEOS)为硅包膜剂,在SrAl₂O₄:Eu²⁺,Dy³⁺发光颜料颗粒表面进行包膜,通过扫描电镜(SEM)、粒度测量、BET比表面积测试及X射线光电子能谱(XPS)分析,证实发光颜料颗粒表面包覆了一层厚度约为14nm的致密均匀的SiO₂纳米膜.耐水性能及发光性能测试表明,包膜后发光颜料耐水性明显改善,发光性能变化较小.分析表明包膜过程实际上是水合二氧化硅在颜料颗粒表面的溶胶-凝胶过程,其最佳工艺条件为:包膜溶液pH约为10;包膜温度控制在80℃;包膜时间为3.0h.     

α-Ni(OH)2/SiO2核壳以及α-Ni(OH)2空心微球的制备及表征

采用以正硅酸乙酯(TEOS)水解为基础的硅溶胶种子生长法制备了粒径约为270nm的近单分散二氧化硅球型颗粒.采用一种新的溶液生长法,以氢氟酸作为溶液中镍离子配位剂,加入氨水调节溶液pH值的同时作为镍离子补充配位剂,60℃水浴条件下在已制得SiO2微球表面均匀包覆α-Ni(OH)₂得到Ni(OH)₂/SiO₂核壳结构,Ni(OH)₂壳层厚度约为35nm.结合多步包覆法提高Ni(OH)₂壳层厚度,三次包覆后壳层厚度达到约100nm,四次包覆后约为140nm.采用20wt％的强碱NaOH溶液对三次包覆后的Ni(OH)₂/SiO₂核壳结构进行处理,得到了壳层厚度约为95nm的α-Ni(OH)₂空心微球.空心微球具有较大的比表面积为141.06m²/g.     

常压干燥法制备TiO2气凝胶

以钛酸丁酯为原料, 以甲酰胺为干燥控制化学添加剂控制凝胶网络结构, 采用溶胶－凝胶法制得TiO₂醇凝胶; 结合正硅酸乙酯母液浸泡和低表面张力溶剂替换及常压干燥等后处理步骤, 实现了TiO₂气凝胶的常压干燥法制备. 采用XRD、BET、TEM、SEM、EDS及FT-IR等测试手段对样品进行表征. 结果表明：所制备的TiO₂气凝胶为无定形结构, 表观密度为0.375g/cm³, 比表面积达523m²/g, 平均孔径约9.9nm; 经850℃空气气氛下煅烧4h后, TiO₂气凝胶转变为锐钛矿型结构, 平均孔径增大到16.3nm, 比表面积仍达208m²/g. 本研究提出的制备方法简单, 所制备的气凝胶比表面积高、热稳定好.     

由SiO2/3Y-TZP包裹复合粉体制备ZrSiO4/3Y-TZP细晶陶瓷

对湿化学法制备的ＳｉＯ_２／３Ｙ－ＴＺＰ包裹复合粉体进行了热压烧结研究,并利用Ｘ射线衍射和透射电镜表征了烧结体的物相和显微结构．在低于１３００℃,复合粉体发生瞬时粘性烧结,材料密度迅速提高;随着烧结温度的升高,ＳＩＯ_２和ＺｒＯ_２发生反应生成ＺｒＳｉＯ_４．在１５００℃热压条件下,制备了平均晶粒尺寸为３５０ｎｍ的ＺｒＳｉＯ_４／３Ｙ－ＴＺＰ细晶复相材料．我们认为,在烧结过程中形成的第二相ＺｒＳｉＯ_４,特别是ＳｉＯ_２包裹层对抑制基体晶粒长大起主要作用．     

用碳热还原法制备多孔氮化硅陶瓷

以廉价的二氧化硅和活性碳为起始粉料, 用碳热还原法制备了高气孔率, 孔结构均匀的多孔氮化硅陶瓷.考察了二氧化硅粉末粒径对多孔氮化硅陶瓷微观组织和力学性能的影响. 借助X射线衍射(XRD), 扫描电子显微(SEM)和三点弯曲法对多孔氮化硅陶瓷的微观组织和力学性能进行了研究. XRD分析表明在烧结后的试样中, 除了微量的α-Si₃N₄相和晶界结晶相Y₈Si₄N₄O₁₄外, 其余的都是β-Si₃N₄相; SEM分析显示多孔氮化硅陶瓷是由柱状β-Si₃N₄晶粒和均匀的孔组成, 通过改变二氧化硅的粒径, 制备了不同孔隙率, 力学性能优异的多孔氮化硅陶瓷.     

HNO3处理对TiO2纳米薄膜的光催化活性和表面微结构的影响

通过sol-gel工艺分别在钠钙玻璃和预涂SiO₂涂层的钠钙玻璃基体上制备了TiO₂。光催化纳米薄膜.然后用1mol/L HNO₃水溶液对煅烧后的薄膜进行酸处理.用X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)和紫外可见光谱(UV-VIS)对酸处理前后TiO₂纳米薄膜进行了表征.用甲基橙水溶液的光催化脱色来评价TiO₂薄膜的光催化活性.结果表明:SiO₂涂层能有效阻止钠离子从玻璃基体向TiO₂薄膜的扩散;普通玻璃表面的TiO₂纳米薄膜经HNO₃处理后,薄膜的光催化活性明显增强.这是由于TiO₂纳米薄膜中的钠离子浓度降低以及表面羟基含量增加的缘故.