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以邻硝基甲苯为原料在乙醇钠催化下与草酸二乙酯缩合、水解、双氧水氧化、盐酸酸化得到邻硝基苯乙酸收率为62%。在水溶液中,以FeO(OH)为催化剂,水合肼还原邻硝基苯乙酸得到氧化吲哚。考察了还原过程中影响反应的因素。结果表明,水合肼∶邻硝基苯乙酸=3∶1(摩尔比),催化剂FeO(OH)的用量为0.2 g/mmol邻硝基苯乙酸,溶剂水的用量为5 mL/mmol邻硝基苯乙酸,回流反应1.0 h,氧化吲哚的收率为95%。两步总收率达59%。 相似文献
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以聚苯乙烯-二乙烯苯阴离子树脂固载聚乙二醇400作为三相相转移催化剂(PS-C5)催化邻氯硝基苯(ONCB)甲氧基化合成邻硝基苯甲醚(ONA)。考察了甲醇、氢氧化钠及催化剂用量、反应温度等工艺条件对反应的影响。实验结果表明,在邻氯硝基苯为0.1 mol,甲醇为0.6 mol,30 g质量分数40%的NaOH,4 g催化剂PS-C5,反应温度70℃,反应时间10 h的适宜条件下,邻氯硝基苯转化率大于99.5%,邻硝基苯甲醚收率达到93.4%。催化剂回收简单并可以重复使用六次以上,催化性能无明显下降。 相似文献
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邻硝基甲苯与草酸二乙酯经缩合、氧化连续反应,合成邻硝基苯乙酸,此方法使操作简化,并提高了收率。用原乙酸三乙酯在对甲苯磺酸的催化下,对邻硝基苯乙酸进行酯化,得到高收率的邻硝基苯乙酸乙酯。 相似文献
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邻硝基甲苯与草酸二乙酯经缩合、氧化连续反应,合成邻硝基苯乙烯,此方法使操作简化,并提高了收率。用原乙酸三乙酯在对甲苯磺酸的催化下,对邻硝基苯乙烯进行酯化,得以高收率的邻硝基苯乙酸乙酯。 相似文献
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磷钨酸/硅胶催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:2,自引:0,他引:2
以磷钨酸/硅胶为催化剂,丁酮与1,2-丙二醇为原料催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮。研究了丁酮与1,2-丙二醇量比、催化剂用量及反应时间等反应条件对收率的影响。结果表明,在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1:1.4,催化剂的用量占反应物料总质量的0.75%,反应时间为75min的条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达70.4%。 相似文献
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以邻硝基甲苯和草酸二乙酯为起始原料,先合成邻硝基苯丙酮酸乙酯,然后用硫酸亚铁还原法和催化加氢还原两种方法分别合成得到吲哚-2-甲酸。结果表明,硫酸亚铁还原法合成吲哚-2-甲酸总收率为28%;在55~60℃和10 MPa压力下进行催化加氢制吲哚-2-甲酸,收率可达到35%。 相似文献