磷酸二异辛酯的合成研究

乙烯裂解生产过程中存在的一个突出的问题是结焦,磷酸二异辛酯的吗啉盐是一种新型的结焦抑制剂.本实验就是以磷酸和异辛醇为原料,通过改变催化剂的种类、酸醇比、催化剂用量、反应时间等条件来合成磷酸二异辛酯.钨磷酸含量为5.0％时催化剂活性最好;产品收率随催化剂用量的增大而提高,当催化剂用量超过2.0％时,产品收率基本不变;增大...     

新型磷类结焦抑制剂中间体的合成研究

乙烯裂解生产过程中存在的一个突出的问题是结焦,磷酸二异辛酯的吗啉盐是一种新型的结焦抑制剂。实验就是以磷酸和异辛醇为原料,通过改变催化剂的种类、酸醇比、催化剂用量、反应时间等合成磷酸二异辛酯。实验得到合成磷酸二异辛酯的最佳条件为以钨磷酸为催化剂,催化剂用量为原料质量的2.0%,异辛醇与磷酸摩尔比为2.3,反应时间为4 h。此时磷酸二异辛酯收率可达72.8%。     

均苯四甲酸·异辛酯·十三酯的合成

均苯四甲酸·异辛酯·十三酯是一种性能优良的耐高温润滑油的基础油。采用非酸催化剂合成了均苯四甲酸·异辛酯·十三酯。工艺具有不用中和水洗、对设备无腐蚀的特点。最佳反应条件为均苯四酸：十三醇：辛醇=1：2．2：3．6（物质的量比）,酯化温度为220℃,反应时间2．5h,催化剂用量为0．1％（对总物料量）,所得产品黏度指数为80,闪点为278℃,粗产品的收率为95％。     

酯交换法合成邻苯二甲酸二异辛酯

以邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇为原料,有机锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了邻苯二甲酸二异辛酯,考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为：反应温度170—180℃,催化剂用量1．0g,反应时间3．5h,邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇物质的量比1：2．10。在此条件下,收率在96．5％以上,通过折光率、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

酯交换法合成邻苯二甲酸二异辛酯

以邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇为原料,二丁基氧化锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了邻苯二甲酸二异辛酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。反应的最佳条件是：反应温度为170～180℃,催化剂用量为1．0g,反应时间为4h,邻苯二甲酸二甲酯与异辛醇物质的量的比为1：2．10。在此条件下,收率在96．5％以上,通过折光率、IR、^1HNMR对产品进行了结构表征。     

磷酸二异辛酯的合成研究

实现了磷酸直接酯化制取磷酸二异辛酯,解决了传统工艺需要处理废气的问题,以酸、醇及吗啉为原料,在催化剂的作用下反应合成了磷酸二异辛酯的码啉盐,同时通过一系列的对比实验,如改变反应温度、催化剂用量、原料配比等,来探索提高收率的方法.     

固体超强酸催化合成氯乙酸异辛酯

以稀土固体超强酸(SO4^2-／TiO2／La^3 )为催化剂，氯乙酸与异辛醇为原料合成氯乙酸异辛酯，系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明：SO4^2-／TiO2／La^3 是合成氯乙酸异辛酯的良好催化剂，在n(异辛醇)／(氯乙酸)=1．3：1，催化剂的用量为酸质量的3．0％，环己烷的用量为反应物总摩尔数的10％，反应时间为3．0h，氯乙酸异辛酯的收率达到89．2％。     

固体超强酸S2O2-8/TiO2催化合成戊二酸二异辛酯的研究

以固体超强酸S2O^2- 8／TiO2为催化剂，以异辛醇和戊二酸为原料合成戊二酸二异辛酯。研究了催化剂的用量、原料配比及反应时间对反应结果的影响。反应最佳条件为：醇酸摩尔比为2．5：1，反应时间为3h，催化剂用量0．4％。在此条件下，戊二酸二异辛酯收率96．0％。     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)合成氯乙酸异辛酯

以稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+为催化剂,氯乙酸与异辛醇为原料合成氯乙酸异辛酯,系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明:SO42-/TiO2/La3+是合成氯乙酸异辛酯的良好催化剂,在n(异辛醇)/n(氯乙酸)=1.3,催化剂的用量为酸质量的3.0%,环己烷的用量为反应物总摩尔数的10%,反应时间3.0,氯乙酸异辛酯的收率达到89.2%。     

硫酸氢钠催化合成富马酸二异辛酯

以富马酸和异辛醇为原料,NaHSO4做催化剂,甲苯做带水剂,合成了富马酸二异辛酯.用正交实验设计方法考察了醇酸比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响,确定了NaHSO4催化法合成富马酸二异辛酯的最佳工艺条件为:醇酸比为5:1,催化剂用量为酸质量的2％,带水剂用量为醇用量的1/2,反应时间为4h,产率达98％.     

废聚酯制备对苯二甲酸二异辛酯工艺条件的研究

对苯二甲酸二异辛酯(DOTP)是一种环保、安全无毒的增塑剂。本实验采用聚酯废料与过量异辛醇采取醇解酯交换法制备对苯二甲酸二异辛酯(DOTP)的方法,利用在不同反应条件下产品的产率,综合产品的pH值、粘度、颜色,确定最佳的反应条件。当反应条件:聚酯废料与异辛醇物质的量比1∶4,催化剂采用原料量的0.4%的醋酸锌与钛酸四丁酯1∶1混合催化剂,反应温度为200～210℃,反应时间为7h时,对苯二甲酸二异辛酯(DOTP)收率最高为86%。     

酯交换法合成水杨酸异辛酯

选用水杨酸甲酯和异辛醇(2-乙基己醇),通过醇钠的催化作用,合成了水杨酸异辛酯。考察了影响反应的因素,探讨并找到了较好的反应条件,当催化剂用量为0．5％,原料酯与醇物质的量比为1：2时,收率可达85％以上。成品为无色透明油状液体,游离酸0．05％以下,含量98．5％(GC)以上。     

活性炭负载硫酸氢钠催化合成马来酸二异辛酯

以马来酸酐和异辛醇为原料,活性炭负载硫酸氢钠为催化剂,合成了马来酸二异辛酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明：当马来酸酐用量为0．1mol时,n（异辛醇）：n（马来酸酐）=3．5：1．0、催化剂用量为反应物总质量的2．0％、反应时间2．5h、带水剂二甲苯用量12mL是其最适宜的反应条件,在此条件下马来酸二异辛酯的酯化率可达96．6％。产品经折光率、红外光谱表征。     

铌酸催化合成邻苯二甲酸二正辛酯

介绍了用铌酸催化合成邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP),探讨了多种因素对反应结果的影响,实验表明:醇酐的摩尔比为2.4∶1,催化剂用量为5gmol,回流时间为2h,酯化率可达99.4%。铌酸作为该反应的催化剂有催化活性高、寿命长、可以多次重复使用、产品色泽好等特点。     

负载硫酸氢钠催化合成异硬脂酸异辛酯

采用直接酯化法，以活性炭负载硫酸氢钠为催化剂，催化异硬脂酸、2-乙基己醇合成异硬脂酸异辛酯，讨论了酸醇物质的量比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对酯化反应程度的影响。活性炭负载硫酸氢钠催化合成异硬脂酸异辛酯的最佳反应条件为：酸醇物质的量比为1∶1.45,反应温度为150℃,反应时间为6 h,催化剂用量为0.5%。在此工艺条件下，合成的异硬脂酸异辛酯酯化率高、颜色好、副反应少。     

三羟甲基丙烷三异辛酯合成工艺研究

采用三羟甲基丙烷（TMP）与异辛酸直接酯化的工艺合成三羟甲基丙烷三异辛酯,催化剂采用对甲苯磺酸,最佳工艺条件为酸／醇摩尔比为3.9：1,温度220℃,催化剂用量5.4g／mol TMP。该工艺具有产品收率高、副产品少等优点,而且易于操作,产品纯度≥95％。     

DOTP酯化反应规律的研究

探索了对苯二甲酸和异辛醉在钛酸四丁酯催化下制备对苯二甲酸二异辛酯（ＤＯＴＰ）的反应规律，在醇、酸摩尔比为２．７～３．０：１，催化剂用量为０．５～０．７（ｗｔ％）时，ＤＯＴＰ的产率大于９９．５％。     

固体超强酸SO^2-／SnO2-SiO2催化合成柠檬酸异辛酯

首次以固体超强酸SO^2-／SnO2-SiO2为催化剂合成柠檬酸异辛酯，考察了合成柠檬酸异辛酯所用固体超强酸SO^2-／SnO2-SiO2的最佳制备条件：n（Sn）：n（Si）=1：1，浸渍液H2S04为3mol／L，浸渍时间为Ih，在550℃下焙烧3h，并通过XRD、FT-IR等方法对其进行表征；此外还考察了摩尔比、催化剂用量、反应时间及催化剂重复使用对酯化反应的影响。结果表明，酯化反应的最佳条件为：酸醇摩尔比为1：5，催化剂用量为反应物总质量的1．2％。反应时间为20min，反应微波辐射功率为680．W，此条件下酯收率可达99．5％。     

由PTA氧化残渣制备混合增塑剂DOP／DOTP的实验研究

一、前言 邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)具有优良的综合性能,是目前国内外用量最大的通用增塑剂,它的工业生产有酸性催化和非酸性催化两种工艺,其关键技术是催化剂。对苯二甲酸二异辛酯(DOTP)是一种新型高效的增塑剂,它与偏苯三酸三辛酯(TOTM)及均苯四酸四辛酯(TOPM)一起,成为现代增塑剂新的发展方向。制取DOTP的     

4-溴邻苯二甲酸酯的合成

标题化合物为改性的齐格勒-纳塔催化剂的内给电子体。比目前所应用的邻苯二甲酸酯在维持较高的立构规整度的同时更能提高催化剂活性,在工业生产中具有良好的应用前景。设计了以邻苯二甲酸二甲酯、溴酸钠及正丁醇为主要原料,经溴化和酯交换两步反应制备4-溴邻苯二甲酸二正丁酯的合成方法。以邻苯二甲酸二甲酯计产品的综合收率为84.9%,此方法比文献方法的收率提高了47.5%。同时以反应中间体4-甲基邻苯二甲酸二甲酯为原料合成了4-溴邻苯二甲酸二异丁酯及4-溴邻苯二甲酸二异辛酯,单步收率90%,实验所得中间体及产品结构经1HNMR分析确定。