一种新的全固态Zn（CN）4^2—电极用于镀锌液中锌的测定

本文报道了一种新的全固态Zn(CN)_4~(2-)离子电极的研制,以正交试验设计方法采用L_9(3~3)正交表试验优化电极性能。确定以十六烷基三丁基碘化铵(HTBA)为离子载体,膜含量5％,络合剂KCN浓度0.5mol/L时为最优因子组合。电极的平均斜率可达28.6mV/pc(20℃),线性范围1.0×10~(-1)～2.4×10~(-6)mol/L,检测下限4.0×10~(-7)mol/L。将电极用于各种镀锌液中Zn含量测定时,获得了良好的结果。     

一种硫酸根离子选择电极的研制

以季铵盐(氯化2,3,4-三(十二烷基)苯甲基三甲基铵)为电活性物质,以邻苯二甲酸二丁脂(DBP)为增塑剂,对-三氟乙酰苯甲羧基己基醚为添加剂,制作的PVC膜硫酸根离子选择性电极.实验结果表明,电极对硫酸根离子具有选择性好,响应性快,稳定性好的特点,其线性响应范围为1×10-1~1×10-5mol/L,适宜的pH值为1.5~5。     

化学修饰碳糊电极对环境水样中微量铅、镉离子的连续电化学测定

报道了用8-羟基喹啉作碳糊电极的修饰剂,测定环境体系中微量铅、镉离子的电化学方法.该电极在KNO3(pH=4.0)中,用吸附溶出伏安法测定Pb2+、Cd2+,在-0.56V(vs,SCE)和-0.84V处有灵敏溶出峰,峰电流与铅的浓度在(3.0×10-8～4.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,与镉的浓度在(4.0×10-8～3.5×10-6)mol/L的范围内呈良好的线性关系,该方法用于水样中铅、镉的测定,检出限为3.0×10-9mol/L(Pb2+)和5.0×10-9mol/L(Cd2+).     

C12-2-C12·2Br选择性膜电极的制备及性能

以四苯硼酸钠与季铵盐Gem in i表面活性剂(C12-2-C12.2B r)生成的沉淀物质作为电活性物质制备选择性膜(PVC)电极,在所考察的15~45℃内,膜电极对C12-2-C12.2B r水溶液的检测下限浓度为1.5×10-6mol.L-1,线性响应浓度为2.5×10-6~9.0×10-4mol.L-1,响应斜率为(30.0±2)mV/decade。电极适用于pH=6~12水溶液,其稳定性和重现性均良好。     

吸附伏安法测定催化剂中微量钯

在pH9.7的0.065 mol/L碳酸钠-碳酸氢钠、2×10~(-6)mol/L α-糠偶酰二肟(以下简称FD)底液中,Pd~(2+)-FD配合物在悬汞电极上产生灵敏的吸附还原波。Pd~(2+)的浓度在1.1×10~(-9)～7.5×10~(-8)mol/L范围内与峰高呈良好的线性关系。对其还原反应机理作了初步研究,求得其配合比为Pd~(2+):FD=1:2,条件稳定常数为4.9×10~(12)。本法用于催化剂中微量钯的测定,结果满意。     

杯芳烃修饰主客体化学传感器研究——对甲酚的测定

以C—十一烷基间苯二酚杯 (6 )芳烃作为主体分子 ,修饰玻碳电极上制成的一种主客体化学传感器 ,并用其对溶液中的客体分子———对甲酚进行测定。该电极具有良好的选择性 ,对 5 .0× 10 -5～2 .0× 10 -3 mol/L的对甲酚具有很好的线性响应 ,检测下限为 3.0× 10 -5mol/L ,同时对修饰前后玻碳电极的表面状态进行了研究     

汞膜电极测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ号的研究

利用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了苏丹红Ⅰ号(SudanⅠ)在汞膜玻碳电极上的电化学行为。在pH 4.0的BR缓冲溶液-乙醇底液中,SudanⅠ在-0.5 V左右处产生一灵敏的还原峰,在选定的最佳条件下,峰电流与SudanⅠ浓度在9.49×10-7~1.40×10-5mol/L范围与其峰高有良好的线性关系,回归方程为ip=3.5202+8.7273C(×10-6mol/L),r=0.9953。检出限为4.77×10-7mol/L。据此建立一种快速、简便测定SudanⅠ的方法。     

铋膜玻碳电极阳极溶出伏安法测定异烟肼的研究

研究了异烟肼在铋膜玻碳电极上的电化学行为检测方法。在0.1mol/L pH=4.5的HAc—NaAc缓冲溶液的底液中,通过富集,用铋膜玻碳电极进行阳极溶出伏安法测定异烟肼。异烟肼的阳极峰电位为-1.02V(vs.SCE),峰电流与异烟肼的浓度在1.6×10~(-7)～8.0×10~(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系。该方法的检出下限为8.0×10~(-8)mol/L。对异烟肼含量用本法进行了测定,获得了满意的结果。本方法的优点是成本低,操作方便,重现性好以及检测下限低。     

分段多项回归法制定氯离子标准曲线的研究

实际应用中,氯离子选择性电极响应的线性范围一般为5.0×10-5-1.0×100mol/L;当待测氯离子浓度范围较宽(部分在线性范围,部分低于线性范围)时,若直接用线性或非线性工作曲线法进行分析,其相对误差都很大,准确度较差。本文采用分段多项式回归法,制定了宽浓度范围(1.0×10-6-1.0×10-1mol/L)的氯离子标准曲线;并进行了纳米铁粉降解四氯化碳的脱氯研究。结果表明,该法相对误差小,准确性较高;是适于氯离子在线测量的简单易行的较佳方法。     

肌醇六磷酸钙膜固定辣根过氧化酶制备过氧化氢生物传感器

利用肌醇六磷酸钙(Ca-IP6)的磷酸酯键及Ca2+对HRP具有静电吸引和螯合作用,将其自组装于玻碳电极(GCE)表面,制备Nafion/HRP/Ca-IP6/GCE生物传感器。用紫外-可见吸收光谱、电化学阻抗光谱和循环伏安法对Nafion/HRP/Ca-IP6/GCE膜进行了表征。实验结果表明,吸附了HRP仍然能够保持原有的生物活性,实现了辣根过氧化物酶在电极表面的直接电子转移。该修饰电极对过氧化氢有很好的电催化活性,线性范围为2.67×10-7~1.067×10-6mol/L,最低检测限为1.3×10-7mol/L(信噪比S/N=3),米氏常数为0.259 mmol/L。该生物传感器拥有较低的检测限,较高的电催化效率和较好的稳定性及重现性。     

氧驱动雾化吸入氨溴索辅助治疗毛细支气管炎疗效观察

目的探讨氧驱动雾化吸入氨溴索辅助治疗毛细支气管炎临床效果。方法将52例毛细支气管炎患者随机分为治疗组和对照组各26例,对照组常规给以抗感染、平喘、糖皮质激素等基础治疗;治疗组在常规治疗的基础上给以盐酸氨溴索注射液15mg加入生理盐水2ml氧驱动雾化吸入,每日2次,疗程7天。结果治疗组患者咳嗽及肺痰鸣音持续时间明显短于对照组(P<0.05);憋喘、哮鸣音和治愈时间显著短于对照组(P<0.01)。结论氨溴索氧驱动雾化吸入治疗毛细支气管炎可明显提高疗效,缩短治疗时间。     

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92．O％。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。     

4-氯吡啶的合成研究

以吡啶为原料,经过氧化氢-醋酸氧化,硫酸置换,再用硝酸钾/浓硫酸硝化得到关键中间体对硝基吡啶-N-氧化物,再用乙酰氯作为氯化试剂氯化得到对氯吡啶-N-氧化物,最后经铁粉还原得到对氯吡啶,产物含量97.6%,总收率47.1%。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

邻氨基对叔丁基苯酚的合成

对合成邻氨基对叔丁基苯酚的各种路线研究,以及对各种路线所得邻氨基对叔丁基苯酚进行分析应用,确定了以对叔丁基苯酚为原料,用稀硝酸硝化,再进行加氢还原的工艺路线。并在结晶的过程中添加保护剂,得到高收率、高含量并且稳定的白色结晶物。     

3-氯-2-氯甲基丙烯水解工艺研究

在N,N-二甲基甲酰胺 (DMF) 存在下, 以3-氯-2-氯甲基丙烯 (CCMP) 为原料, 碱性水解制备2-亚甲基-1,3-丙二醇 (MEPO).考察了影响CCMP转化率的主要因素,结果表明, 在搅拌速度700 r/min, 碱液浓度10%(质量分数), 温度92 ℃, m(DMF)/m(CCMP)=0.15～0.30,最好0.20～0.25,V(OH-)/V(CCMP)=5∶1, 反应时间6 h条件下, CCMP转化率可达95 %以上.说明由CCMP 碱性水解制备MEPO的新工艺路线可行.     

对溴溴苄的合成工艺研究

以对溴甲苯为原料,采用溶剂光溴化法合成对溴溴苄,考察了配比、反应时间对反应的影响,得出了最适宜工业化的工艺条件：四氯化碳为溶剂,150 W钨灯为光源,n（对溴甲苯）∶n（溴）1∶0.98,反应时间5.5 h,采用乙醇重结晶的后处理方法提纯减压蒸馏后的粗品,得到的产品纯度达98.5%,收率51%左右。     

延龄草苷的制备

延龄草苷是中药中的一个有效成分,采用提取分离的方法从中药材大量获得它是困难的.我们以易得的原料薯蓣皂素和葡萄糖为原料合成了它.首先从葡萄糖起始,通过酰化、溴代反应,采用一锅煮的方法合成中间体溴-D-四乙酰葡萄糖;再与薯蓣皂素通过催化剂Hg(Ac)催化立体选择性的生成β-苷键,水解反应制备得到延龄草苷,总产率38.2%。反应条件温和,适于大量制备。产物结构通过IR,1HNMR和MS确证。