碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯

以I2/PAn为催化剂,通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成了苹果酯,探过了I2/PAn对缩酮反应的催化活性,考察了酯醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响.结果表明,I2/PAn是合成苹果酯的良好催化剂,最佳反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.6％,环己烷...     

硅胶负载碘催化合成苹果酯-A

研究了以硅胶负载碘(I2／SiO2)为催化剂合成苹果酯-A的反应,考察了反应时间、醇酮摩尔比、催化剂质量等因素对苹果酯-A收率的影响。结果表明:I2／SiO2是合成苹果酯-A的良好催化剂,硅胶具有显著的催化促进作用．最佳反应条件是在乙酰乙酸乙酯用量为0．1mol,n乙酰乙酸乙酯:n乙二醇=1:1．7,催化剂用量为反应物料总量的0．9％,带水剂环已烷为12mL,回流反应时间为90min,产物收率为88．8％。     

硅胶负载碘催化合成苹果酯-A

研究了以硅胶负栽碘（I2／SiO2）为催化剂合成苹果酯-A的反应，考察了反应时间、醇酮摩尔比、催化剂质量等因素对苹果酯-A收率的影响。结果表明：12／SiO2是合成苹果酯-A的良好催化荆，硅胶具有显著的催化促进作用．最佳反应条件是在乙酰乙酸乙酯用量为0．1mol，n乙酰乙醴乙酯：n乙二醇=1：1．7，催化荆用量为反应物料总量的0．9％，带水剂环已烷为12mL．回流反应时间为90min，产物收率为88．8％。     

草酸催化合成苹果酯

以草酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯与乙二醇反应合成苹果酯。考察了草酸催化剂用量、原料摩尔比、反应时间诸因素对苹果酯产品收率的影响。实验结果表明,草酸是合成苹果酯的良好催化剂,在乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比为1：1．2,催化剂用量为反应物总量的1．3％,苯为带水剂,其用量为30mL,反应时间4h的优化条件下,苹果酯的收率达85．2％。     

二氧化硅负载硅钨酸催化合成苹果酯-B

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨酸催化剂( H4SiW12O40/SiO2),并以其为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B.通过正交试验确定了最佳反应条件.结果表明,H4SiW12O40/SiO2是合成苹果酯-B的良好催化剂.在n(乙酰乙酸乙酯)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的1.0％,带水剂环己烷为10 mL,反应时间75min的最佳条件下,苹果酯-B的收率可达81.88％.     

碘催化合成乙酸-β-萘酯

以碘作催化剂,由β-萘酚与乙酸酐酰化反应合成了乙酸-β-萘酯。考察了反应时间、催化剂用量、乙酸酐用量对乙酸-β-萘酯产率的影响。结果表明:在无溶剂、3.6 g(0.025 mol)β-萘酚、3.0 mL(0．032 mol)乙酸酐、0.634 5 g(0.002 5 mol)粒状单质碘、反应温度80℃、反应40 min的条件下,乙酸-β-萘酯的产率可达98.0%。     

微波辐射相转移催化合成苹果酯-B

采用微波辐射相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂、乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料,柠檬酸为酸催化剂,在无有机溶剂存在下用单因素实验法和正交实验法研究了微波辐射功率、辐射时间、催化剂的类型和用量及反应物的摩尔比等因素对苹果酯-B收率的影响。实验结果表明,在微波辐射功率210W、辐射时间6m in、n(乙酰乙酸乙酯)∶n(1,2-丙二醇)=1.00∶2.00、n(柠檬酸)∶n(乙酰乙酸乙酯)=0.05的优化条件下,苹果酯-B的收率可达91.2%。     

二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成苹果酯

介绍了以自制二氧化钛负载磷钨杂多酸（H3PW12O40/TiO2）为多相催化剂,乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的方法.考察了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对苹果酯产品收率的影响.实验结果表明,二氧化钛负载磷钨杂多酸是合成苹果酯的良好催化剂,在乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比为1：1.5,催化剂用量占反应物料总量的0.8%,环己烷为带水剂,其用量8 mL,反应时间1.0 h的优化条件下,苹果酯的收率为78.2%.     

杂多酸(盐)催化剂催化合成苹果酯研究进展

本文综述了近年来杂多酸(盐)催化剂催化合成苹果酯的研究进展,详细介绍了杂多酸(盐)和以SiO2、聚苯胺、TiO2、硅胶、活性炭、凹凸棒以及SBA-15为载体的负载型杂多酸在催化合成苹果酯反应中的性能.在此基础上,分析了各类催化剂催化缩合反应的特性和催化机制,并对杂多酸(盐)催化剂催化合成苹果酯进行了总结和展望,以期为筛...     

硫酸氢钠催化合成草酸二丁酯

用硫酸氢钠作催化剂,环己烷作带水剂,以草酸与正丁醇为原料合成了草酸二丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响,结果表明,硫酸氢钠有着良好的催化活性,在草酸用量0．1mol、醇酸摩尔比3．0：1、催化剂用量为反应物总质量的1．0％、环己烷用量32mL条件下回流反应30min,草酸二丁酯收率可达87．0％,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

2-甲基-1-丁烯、2-甲基-2-丁烯与1,3-戊二烯阳离子共聚

研究了ＡｌＣｌ３引发的２－甲基－１－丁烯（２Ｍ１Ｂ）和２－甲基－２－丁烯（２Ｍ２Ｂ）与１，３－戊二烯（ＰＤ）阳离子共聚反应。在正己烷为介质的ＰＤ阳离子聚合体系中加入２Ｍ１Ｂ和２Ｍ２Ｂ均可大幅度抑制或消除交联聚合物的生成，同时使聚合物总产率下降，随共聚单体中２Ｍ１Ｂ或２Ｍ２Ｂ摩尔分数的增加聚合物相对分子质量先呈现上升趋势，在达到极大值后逐渐下降。在甲苯为介质的ＡｌＣｌ３引发的ＰＤ阳离子聚合体系中加入２Ｍ１Ｂ和２Ｍ２Ｂ使得聚合物产率和相对分子质量均呈下降趋势。     

SiO2负载磷钨酸(盐)催化剂对乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合反应的催化性能

用浸渍法制备了一系列S iO2负载的磷钨酸(PW12)及其铯盐(Cs2.5H0.5PW12)和钾盐(K2.5H0.5PW12)催化剂,考察了这些催化剂对乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合制苹果酯反应的催化性能,并以X射线衍射、N2吸附-脱附和Hamm ett指示剂等方法表征了催化剂的物化性能。用水处理实验考察了催化剂的稳定性,溶脱到水中的杂多化合物浓度用紫外可见分光光度法测试。实验结果表明,在合成苹果酯的反应中,随磷钨酸(盐)负载量的增加,催化剂的活性有不同程度的增加,在负载量(质量分数)达到30%时,催化活性已基本不变,PW12/S iO2,Cs2.5H0.5PW12/S iO2,K2.5H0.5PW12/S iO2催化剂上,乙酰乙酸乙酯的转化率分别为69.8%,68.6%,68.4%,产物选择性为97%。催化剂的稳定性实验结果表明,催化剂失活与活性组分的流失有关,催化剂的稳定性顺序为:30%Cs2.5H0.5PW12/S iO2≈30%K2.5H0.5PW12/S iO2 30%PW12/S iO2。     

对甲苯磺酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以对甲苯磺酸为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环已酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了对甲苯磺酸作催化剂对缩酮反应的催化活性。实验表明,对甲苯磺酸催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n（环己酮）：n（1,2-丙二醇）为1：1．5,催化剂用量为1．5g,带水剂环己烷用量为15mL,反应时间为45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达78．2％。     

苯乙酮1,3-丙二醇缩酮的绿色催化合成

采用直接浸渍-焙烧法制备了SO42--T iO2/A l2O3新型固体超强酸催化剂(简称SO42--T iO2/A l2O3催化剂),用Ham-m ett指示剂法测定了SO42--T iO2/A l2O3催化剂的酸强度;以苯乙酮和1,3-丙二醇为原料合成了苯乙酮1,3-丙二醇缩酮。考察了SO42--T iO2/A l2O3催化剂的焙烧温度、T iO2负载量、SO42--T iO2/A l2O3催化剂用量、原料配比、回流时间、带水剂的种类和用量对反应的影响。最佳的反应条件为:T iO2负载量(质量分数)10%、SO42--T iO2/A l2O3催化剂焙烧温度500℃、催化剂用量为反应物料总质量的5.5%、n(苯乙酮)∶n(1,3-丙二醇)=1∶1.2、带水剂甲苯20mL、回流时间1.5h;在最佳反应条件下,苯乙酮1,3-丙二醇缩酮的收率可达96.5%,产品的纯度为99.6%。SO42--T iO2/A l2O3催化剂制备简单、催化活性高、重复使用性好,产品收率高,后处理简便,无三废污染,符合节能环保、绿色催化的发展趋势。     

3-甲基-4-硝基苯甲醚的合成

介绍了间甲酚通过亚硝化、氧化、醚化制备3-甲基-4-硝基苯甲醚的过程．同时还提供了中间体4-硝基间甲酚及3-甲基-4-硝基苯甲醚产品的精制方法。     

使用有机锡/介孔炭催化剂合成碳酸二异辛酯研究

在催化剂存在下使碳酸二甲酯(DMC)与异辛醇(EHOH)发生酯交换反应合成碳酸二异辛酯(DEHC),研究了催化剂种类、有机锡负载量、反应温度、反应时间、反应物配比等因素对酯交换反应的影响。结果表明,有机锡(ClBu2SnOSnBu2Cl)/介孔炭催化剂的催化活性及选择性明显优于其他7种催化剂;有机锡最佳负载量为30%;在n(EHOH)/n(DMC)为3,反应温度为150℃,反应时间为2 h的最佳工艺条件下,EHOH转化率为67.20%,DEHC产率为62.51%。     

Ti(SO4)2/SiO2催化合成柠檬酸三丁酯

以Ti(SO_4)_2/SiO_2为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯。该催化剂活性高,选择性好,易分离,反应时间短,是一种环境友好催化剂。考察了影响酯化反应的各种因素,确定了最佳合成工艺条件:Ti(SO_4)_2负载量10％,柠檬酸0.1 mol,正丁醇0.39 mol,催化剂1.2 g,反应温度145℃,反应时间2.5 h。此条件下,柠檬酸的转化率达96.5％,产品收率99％。