新型通气法精制萘的研究

利用两相流原理对新型通气结晶法精制萘进行了系统的研究．考察了通气流率、结晶温度、发汗温度、结晶时间对结晶率和产品产率的影响,用线性回归法求得了在推荐结晶条件,结晶率与通气流率、结晶温度、发汗温度诸因素间的关系,以及产品产率与发汗温度间的关系．采用新型通气结晶法精制萘,单级结晶收率达６５％以上     

二亚磷酸二(对叔丁基苯基)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、对叔丁基苯酚为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二（对叔丁基苯基）季戊四醇酯。实验探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素的影响,确定了最佳工艺条件：第一步的反应温度是120～130℃,反应时间为2h,第二步的反应温度为160～170℃,反应时间为3h,无水碳酸钾为催化剂,物料配比n（季戊四醇）：n（亚磷酸三乙酯）：n（对叔丁基苯酚）为1：2．05：2,催化剂的用量为0．5g,产品的收率在97％以上。通过元素分析、红外分析对产品进行了表征。     

温和条件下四氯化锆—萘催化合成活性氢化钠

以四氯化锆－萘为催化剂，四氢呋喃为分散剂，金属钠与氢气反应可以定量地转化成氢化钠。考察了不同时间内催化剂四氯化锆、萘量以及温度对钠催化氢化转化率的影响，得到最佳反应条件为：在常压下，物料配比是钠：萘：四氯化锆等于１００：５：２；反应温度４０℃；反应时间６－９ｈ。对于产品氢化钠进行了比表面积测定，表明氢化钠具有很高的催化活性，共数值为１１０．３ｍ＾２／ｇ，转化率在８０％以上。     

循环复分解法制备磷酸二氢钾的研究

以氯化钾和磷酸二氢铵为原料，通过循环复分解法制备了磷酸二氢钾．探讨了反应温度、溶液pH值、物料配比、反应时间对反应转化率的影响，确定了最佳反应条件：反应温度80℃，pH值为3．0，n（KCl）：n（NH4H2PO4）为1．15，反应时间为30min．粗产品用二次反应法和重结晶法相结合进行纯化．     

SBS*的环氧化改性及其粘接性能研究

以过氧化氢与甲酸反应生成的过甲酸作氧化剂,对SBS进行环氧化改性。其适宜条件为：反应时间2h,反应温度70℃,SBS溶液浓度100g/L,n(甲酸）：n（过氧化氢）＝1．4：1,过氧化氢（相对于SBS)质量百分比用量为30％。所得产物的环氧基质量分数为11．05％。粘接性能试验表明,环氧化SBS胶粘剂对极性材料的粘接性能优于SBS胶粘剂。     

氧化甲基吗啉的合成研究

采用甲基吗啉（NMM）和过氧化氢,合成纤维素纤维溶剂氧化甲基吗啉（NMMO）。高效液相色谱跟踪分析反应物和反应产物,优化氧化甲基吗啉的合成条件。研究得到合适的工艺条件：自制复合催化剂C用量为NMM质量的1％,pH7．8,原料配比为n（H2O2）：n（NMM）=1．1：1,反应温度70℃,反应时间为6h。氧化甲基吗啉产率可达94％。对合成产物进行了傅立叶红外光谱（FrIR）分析。     

环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze的合成

用三羟甲基丙烷、亚磷酸三甲酯、磷酸三甲酯为原料合成了环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze．用正交法讨论了物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件：三乙胺为催化剂,用量为三羟甲基丙烷质量的2％,n（亚磷酸三甲酯）：n（三羟甲基丙烷）：n（磷酸三甲酯）=1．10：1：1．07;第一步反应温度为80～85℃,反应时间5h;第二步反应温度180～185℃,反应时间16h;产品收率90．6％．采用红外证实了产品的结构．热重分析表明其具有较高的残炭率．     

新型通用气法精制萘的研究

利用两相流原理对新型通气结晶精制萘进行了系统的研究,考究了通气流率,结晶温度,发汗温度结晶时间对结晶率和产品产率的影响,用线性回归法求得了在推荐结晶条件,结晶与通气流率,结晶温度,发汗温度诸因素间的关系,以及产品产率与发汗温度间的关系。采用新型通气结晶法精制萘,单级结晶收率达６５％以上。     

4，4’-二巯基二苯硫醚的合成

以二苯硫醚为起始原料,经磺化、氯化和还原三步反应制得目的产物4,4’-二巯基二苯硫醚．分别考察了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺条件为n（二苯硫醚）：n（氯磺酸）：n（三氯氧磷）的摩尔配比为1：2．3：2．2,反应温度为100～110℃,反应时间为5h．得产品4,4’-二氯磺酰二苯硫醚（2）．n（锌粉）：n（2）摩尔配比为9：1,反应温度为70～80℃,反应时间为3h,产物总收率60．1％．产物结构经IR与^1HNMR证实．     

过氧化氢／甲酸／硫酸体系氧化脱硫研究

柴油中的硫化物可以用有机酸催化过氧化氢氧化法脱除,脱硫效率与体系酸性强弱有关。强酸性的硫酸能调节反应体系的酸性,提高脱硫效率。在苯并噻吩／正辛烷配成的模拟柴油中,以过氧化氢／甲酸／硫酸作氧化脱硫体系,考察了硫酸的催化性能以及反应条件对氧化脱硫率的影响。结果表明,在过氧化氢、甲酸、硫酸、苯并噻吩物质的量比为6．04：2．12：1．50：1．0的条件下,脱硫率可达95％以上;在反应体系中加入微量的硫酸,一方面可以显著增加体系酸性,催化过氧甲酸生成,另一方面硫酸本身参与反应生成具有强氧化性的过二硫酸,从而显著提高体系的反应速率和氧化脱硫率,提高幅度达10％～29％;硫酸用量、甲酸用量、反应时间和温度对脱硫率均有影响;过多的硫酸使过氧化氢不稳定,无效分解增加,脱硫率反而下降,硫酸与苯并噻吩最合适的物质的量比在0．30～2．10。     

甲酸催化氧化萃取催化裂化汽油脱硫

以抚顺石油二厂催化裂化汽油为原料,甲酸为催化剂,双氧水为氧化剂进行氧化萃取脱硫实验研究,实验对催化裂化汽油氧化萃取脱硫催化剂进行评价,筛选出甲酸催化剂。对氧化剂体积分数、甲酸与双氧水体积比、反应温度和反应时间等脱硫工艺条件进行考察,得出适合的脱硫工艺条件为:氧化剂的体积分数为6%,甲酸与双氧水的体积比为3.5∶1,反应温度为45℃,反应时间为60 min,在此条件下,催化裂化汽油的脱硫率为76.4%。     

酸性离子液体[（CH2）4SO3HMIm]TSO在噻吩类氧化脱硫中的应用

在没有任何有机溶剂和卤素的条件下,以质量分数30％的H2O2为氧化剂,Na2WO4·2H2O为催化剂,在酸性离子液体[（CH2）4SO3HMIm]TSO中,将柴油中的噻吩硫氧化为矾类物质,并通过离子液体将其萃取,同时考察了反应温度、反应时间和离子液体用量等因素对氧化脱硫反应的影响,得出最佳反应条件：3mL油样（含硫质量分数为500μg／g）,n（离子液体）／n（Na2WO4·2H2O）=40：1,0．7mL双氧水,333K,2h,脱硫率为97．4％。反应结束后,通过简单的倾倒将油样和催化剂分离,重复使用4次,其催化活性基本不变。     

焦化汽油催化氧化脱硫的工艺研究

以过氧化氢、甲酸为氧化剂,磷钼酸季铵盐为催化剂,糠醛为萃取剂,通过催化氧化和萃取结合的方 法进行了焦化汽油脱硫实验。考察了过氧化氢体积、催化剂质量、萃取剂体积、反应时间和反应温度对汽油脱硫率 的影响。通过优化工艺条件提高了焦化汽油催化氧化脱硫的能力,结合生产实际得出焦化汽油脱硫的最佳工艺条 件。最佳工艺条件为:反应时间60min,反应温度70℃,萃取剂体积为50mL,氧化剂体积为2.5mL,催化剂质量为 0.4g。     

超声条件下硫酸催化制备环氧大豆油的研究

以甲酸为活性氧载体,以硫酸为催化剂,在超声条件下对大豆油进行环氧化.考察了硫酸用量、甲酸和双氧水的物质的量比、超声频率、功率、温度、时间等因素对大豆油环氧值的影响,确定最佳工艺条件为:硫酸用量为2.0%(W/W),甲酸用量为20%(W/W),n(双氧水)∶n(甲酸)=7.76∶1,超声频率为100 kHz、功率为120 W、温度为65℃、超声时间为45 min.在此条件下得到的大豆油环氧值为7.34%,比相同反应时间内非超声反应得到的大豆油环氧值提高了29.23%,而且在达到相同环氧值时,超声条件比非超声条件的反应时间缩短了一半以上.试验结果表明:超声作用可以提高油脂的环氧值,缩短环氧化反应的时间.     

萘系高效减水剂的优化合成与改性

研究了工业萘系高效减水剂合成工艺的优化方案，得出了各合成阶段的关键工艺参数——时间、温度和原料用量的最佳控制值。尝试了一次性投酸法和用石灰代替液碱中和等新的工艺手段，前者可以简化合成工艺，但不会影响产品质量；后者不仅可以降低成本，而且所得产品除了用作减水剂，还可兼作加气混凝土的稳泡剂。对复合改性的研究发现，“萘系-糖钙”复合外加剂，既保持了显著的减水、增强效果，又达到了控制混凝土坍落度损失的改性目的。     

H2O2氧化对硝基苯甲醛制备对硝基苯甲酸

以对硝基苯甲醛为原料,过氧化氢作氧化剂,在甲醇作溶剂的碱性条件下,一步反应合成对硝基苯甲酸.考察了碱的浓度、反应温度和物料摩尔比对反应产率的影响.实验结果表明：氢氧化钾浓度为40%,反应温度30℃,反应物质的量比n（对硝基苯甲醛）∶n（30%过氧化氢）=1∶4,对硝基苯甲酸收率达89%.通过测熔点,红外光谱表征了目标产物对硝基苯甲酸.     

催化裂化汽油深度脱硫

以双氧水与乙酸为氧化剂,对催化裂化汽油进行氧化脱硫。按正交设计方法考察双氧水的体积分数、双氧水与乙酸的体积比、反应温度及反应时间对脱硫率和收率的影响。结果表明,各因素对脱硫率的影响的大小顺序为:反应温度>双氧水与乙酸的体积比>双氧水的体积分数>反应时间;各因素对收率的影响顺序为:反应温度>反应时间>双氧水与乙酸的体积比>双氧水的体积分数。并得到氧化反应的最佳条件:双氧水的体积分数为5%,双氧水与乙酸的体积比为2∶3,采用两段温度反应,先30℃后50℃,反应时间各为10min。此时,硫的质量分数由112.2μg/g降至7.038μg/g。     

硫酸氢盐离子液体萃取氧化脱硫研究

合成了一系列烷基碳链长度不同的1-烷基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体,以质量分数为35％的H2O2为氧化剂,考察了萃取时间、剂油体积比、温度等不同条件对模拟油品的脱硫效果,确定了最佳脱硫实验条件;在最佳实验条件下,考察反应体系对FCC汽油、柴油的脱硫效果。结果表明,[C3mim]HSO4离子液体的脱硫效果最好。在V（[C3mim]HSO4）／V（H2O2）／V（模型油）-1：1：30,60℃的条件下反应90min,对模拟油品及实际油品均有较高的脱硫率,对模拟油品一次脱硫率为88．38％,对抚顺石化公司石油二厂的FCC柴油的一次脱硫率在80％以上,FCC汽油经一次脱硫后,硫的质量分数下降至10μg／g以下,显示了很高的工业应用前景。     

N-甲基氧化吗啉的合成

通过两步反应合成了N-甲基氧化吗啉。第一步,以甲醛、甲酸和吗啉为原料合成了N-甲基吗啉,考察了影响反应的主要因素,得到了较佳工艺条件:n(甲醛)∶n(甲酸)∶n(吗啉)=1.3∶1.2∶1.0,反应温度85~90℃,反应时间4~5 h,在此条件下得到的N-甲基吗啉通过红外光谱验证结构正确,其收率大于90%,产品质量分数大于98%。第二步,以过氧化氢氧化N-甲基吗啉得到N-甲基氧化吗啉,考察了影响反应的主要因素,得到了较佳反应条件:n(过氧化氢)∶n(N-甲基吗啉)=1.4∶1.0,反应温度65~75℃,反应时间6.0 h,得到的N-甲基氧化吗啉结构正确,其收率大于92%,产品质量分数大于99%。