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《化学工程师》2017,(4)
石英砂的ICP-OES测试制样方法分为酸溶法和碱熔法。酸溶法消解缺乏统一的流程,实验中常存在消解不完全、微量元素测定不准确的问题;碱熔融法操作繁琐,容易引入杂质。探明此两种制样方法对石英砂ICP-OES测试结果的影响很有意义。分析对比了酸溶法和碱熔法对石英砂中Al、Zr、Mg等杂质元素检测结果的影响,由能谱分析可知,酸溶法中不溶颗粒相主要成分是F、Al、Zr、Si和Mg杂质元素。实验结果表明,酸溶法制样会造成石英砂中Al、Zr和Mg杂质含量低于实际值,实验偏差大。碱熔法制样测得Al、Zr、Mg杂质含量明显高于酸溶法,经加标回收实验可知,碱熔法实验的回收率介于93.6%~116.3%之间,符合检测要求,但碱熔法存在检测限高、相对偏差较大的缺点。 相似文献
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当前各陶瓷工厂对SiO_2的测定,一般都是采用动物胶重量法。这种分析法需要脱水,过滤和灼烧等多道工序,既费工又费时。因此,提高二氧化硅的测定速度来满足生产发展的需要;就成为厂矿化学分析工作者所关注的课题了。 1.分析方法比较二氧化硅的测定,有重量法,容量法,比色法,X-萤光和原子吸收光谱法。重量法虽然在原来的两次盐酸脱水的经典方 相似文献
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工业循环冷却水所用水稳剂多为磷系,有机磷是衡量产品质量的重要指标之一。要准确测定有机磷必须先准确测定总磷。本文通过用碱熔重量法测定水稳剂总磷真值,再用酸分解比色法测定水稳剂总磷,将测定结果与真值进行比较,酸分解比色法与碱熔重量法测定水稳剂总磷无系统误差,精密度也无显著性差异。酸分解法较碱熔重量法更快速、简便,因此酸分解比色法可用于水稳剂总磷的测定。 相似文献
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为了提高分析速度、降低成本,在采用酸溶法制备碳酸盐岩石简项分析试液时,对酸不溶物不应高于5%或6%的限制进行了理论分析与试验。在对两个磷矿区的碳酸盐岩石分别采用碱熔法、酸溶法进行简项分析对比试验后发现,酸溶法制备的分析试液能否用以准确测得CaO、MgO,本质上并不决定于酸不溶物含量,而决定于碳酸盐岩石的 相似文献
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1.引言 水泥企业进行生、熟料的分析时,SiO_2的测定大多采用NH_4CI凝聚重量法。立窑企业,由于熟料中不溶物含量较高,采用该方法会使测定结果偏高0.20~0.30%,由此引起相应的熟料KH值偏低0.20~0.30,已接近或超过了KH的控制偏差,因而必须采用Na_2CO_3烧结或碱熔试样进行处理。而应用碱熔试样K_2SiF_6容量法测定SiO_2简便、快速、准确,可满足日常生产检验要求。现就 相似文献
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用氢氧化钠、过氧化钠和硼酸混合熔剂,在聚四氟乙烯坩埚中熔融样,用稀酸浸出溶融物,然后用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量,当二氧化硅含量在1%以上时,用本法测得的结果与重量法很接近,且完成一次测定只需1 ̄2h。该法不仅适用于各种类型水垢水二氧化硅的测定,也适用于硅砂中二氧化硅的测定。 相似文献
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对于铌钽精矿中钨的定值,用传统测定钨的方法会对结果造成极大的误差,因此,开展了铌钽精矿中3种钨的定值方法的研究。通过研究混酸溶矿对测定钨的适用性,并讨论酸溶体系的稳定性,建立了混合酸溶-电感耦合等离子体发射光谱体系;通过研究碱熔对测定钨的适用性,采用Na_2O_2-NaOH混合熔矿,并用氯化钠溶液提取代替常规的水溶液提取,进而建立了碱熔-电感耦合等离子体发射光谱体系以及碱熔-硫氰酸盐比色法测定体系。3种方法均能满足定值要求,但混酸溶矿体系操作相对简单,故一般推荐此方法。该方法的精密度(RSD,n=12)为4.85%~7.01%、准确度(RE)为-0.83%~2.69%,方法操作简便、快速准确、成本低,能满足铌钽精矿中钨的分析质量要求。 相似文献
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分别采用酸溶法和碱熔法两种前处理方式消解化探样品,并用氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量铋的含量.结果表明,酸溶法的精密度和准确度更为稳定,且操作流程更短,而当样品中的硫含量较高时,碱熔法不易完全消解样品,需要增加熔剂与样品的比例才能测得准确的结果. 相似文献
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磷矿石和磷精矿中二氧化硅含量的仲裁方法为GB/T 1873-1995《磷矿石和磷精矿中二氧化硅含量的测定重量法》。采用微波碱熔消解磷矿石和磷精矿代替高温设备消解,通过正交实验找出了最佳碱熔消解条件,结果表明,实验方法节能易操作,安全成本低,不使用高温设备,能减少环境污染,易于推广等特点。与GB/T 1873-1995方法测定结果相比较,无显著性差异,绝对误差在0.05~0.16之间,相对标准偏差RSD=1.2%,回收率在95.00%~100.86%。 相似文献
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测定银铅矿石中的铅,常规的分解方法是酸溶法(王水和四酸)处理样品。但是当银铅矿石中含有酸溶法不能完全分解的样品时,就会造成结果偏低。本文采用过氧化氢碱熔法分解样品,在试液中加入氯化钡,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定银铅矿石中的铅含量,有效的减少基体干扰。 相似文献
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用氢氧化钠、过氧化钠和硼酸混合熔剂,在聚四氟乙烯坩埚中熔融垢样,用稀酸浸出熔融物,然后用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅含量。当二氧化硅含量在1%以上时,用本法测得的结果与重量法很接近,且完成一次测定只需1~2h。该法不仅适用于各种类型水垢中二氧化硅的测定,也适用于硅砂中二氧化硅的测定。 相似文献
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<正> 5.4 硫酸盐含量的测定5.4.1 硫酸钡重量法——仲裁法本方法参照采用 ISO743—1976《工业用碳酸钠——硫酸盐含量的测定——硫酸钡重量法》。5.4.1.1 方法提要溶解试样并分离不溶物,在稀盐酸介质中使硫酸盐沉淀为硫酸钡,将得到的沉淀进行分离,在800±25℃下灼烧后称量。5.4.1.2 试剂和溶液 相似文献
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<正> 磷石膏中很少测定SiO_2。如何测定磷石膏中的SiO_2是值得研究的问题。若用常规的动物胶重量法测定SiO_2与酸不溶物的测定方法相比、所用试剂、时间,手续和耗电量虽不竟相同,但测定的都是不溶性SiO_2(石英)的含量。如能测定磷石膏中酸不溶物的方法代替常规的SiO_2测定法,则可大大简化分析过程。为此作下列对比试验,力 相似文献
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岩矿样品中二氧化硅的测定通常以银(镍)坩埚碱熔,动物胶凝聚为例行分析方法。它虽比纯典法快速,但仍有以下缺点:(1)以动物胶凝聚硅酸时,需加热70至80℃,既费电、操作又不便;(2)硅酸的复容量较大,即使严格掌握操作条件,滤液中残留的二氧化硅仍有0.5%左右,使分析结果偏低,为此,在例行分析中必须以钼兰法将其回收,不但手续冗长,且耗试剂费0.3元左右;增加了测试成本。本文采用热解石墨坩埚(核工业部五所 相似文献
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不同种类粉煤灰化学成分快速测定的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文主要介绍了如何快速测定不同种类粉煤灰的化学成分,研究认为,采用氟硅酸钾容量法测定粉煤灰中二氧化硅含量的准确度与重量法相当,该法既快速方便,药品消耗又少,并指出了在不分离硅酸的条件下迅速测定粉煤灰中铁铝钙镁等氧化物含量应采取的措施和注意的问题。 相似文献