药物包衣用EA-MMA共聚物的聚合稳定性研究

以EA(丙烯酸乙酯)和MMA(甲基丙烯酸甲酯)为共聚单体、SDS(十二烷基硫酸钠)/OP-10(壬基酚聚氧乙烯醚)为阴/非离子型复合乳化剂,采用乳液聚合法制备出一种缓释型药物包衣用EA-MMA二元共聚物,并对其聚合稳定性进行了研究。结果表明:当m(SDS)∶m(OP-10)=1∶2.0、w(总乳化剂)=2.0%(相对于体系总质量而言)、w(引发剂)=0.60%(相对于单体总质量而言)、反应温度为80℃和反应时间为4 h时,制成的EA-MMA二元共聚物乳液稳定性较好、外观较佳、单体转化率(93.22%)和乳液固含量(29.85%)相对较高。     

涂料用苯丙乳液合成工艺条件的优化

以水作溶剂,苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯酸等为单体,过硫酸钾为引发剂,采用乳液聚合法合成了苯丙乳液。研究了聚合乳液的单体配比、反应温度、反应时间、乳化剂及引发剂的用量等对乳液性能的影响。采用正交实验的方法对合成工艺进行优化,获得了最佳合成条件:w(苯乙烯)∶w(丙烯酸酯)∶w(丙烯酸)=23∶20∶1.3,引发剂0.6%~0.8%,乳化剂用量2%~4%,反应温度82°C左右,反应时间2h,保温时间2h。     

苯丙乳液聚合中粒径及稳定性的影响因素研究

以辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂、过硫酸铵(APS)为引发剂和碳酸氢钠为缓冲剂,采用种子乳液聚合法合成了苯丙乳液,并探讨了各因素对乳液粒径和聚合稳定性的影响。研究结果表明:聚合温度升高虽会提高单体转化率,但也会降低乳液的聚合稳定性;当m(SDS)∶m(OP-10)=2∶1、w(打底乳化剂)=30%(相对于总乳化剂质量而言)、w(引发剂)=0.6%和w(缓冲剂)=0.3%(均相对于总单体质量而言)时,乳液的聚合稳定性相对较好;总乳化剂含量和打底单体含量是粒径的主要影响因素,乳液粒径随前者含量增加而下降,随后者含量增加而增大。     

接枝共聚改性氯化聚丙烯乳液的研究

以丙烯酸酯单体作为接枝共聚单体,合成了无芳烃低VOC的CPP(氯化聚丙烯)乳液。以接枝率和耐水性作为衡量指标,采用单因素试验法优选出制备CPP乳液的最佳工艺条件。结果表明:当反应温度为95℃、反应时间为3.5 h、w(总引发剂)=1.0%(其中10%引发剂在滴加单体以前加入,并且间隔时间为10 min)、w(丙烯酸酯单体)=30%和w(丙烯酸)=5%时,相应CPP乳液的综合性能相对较好,并且其对聚丙烯(PP)基材的附着力相对最好。     

桐油改性苯丙乳液的合成及在涂料中的应用

以桐油酸、苯乙烯、丙烯酸酯等为共聚单体,过硫酸钾和亚硫酸钠为引发剂,十二烷基硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚为乳化剂,采用乳液聚合法合成桐油改性苯丙乳液。探讨了桐油酸、乳化剂与引发剂的用量以及反应温度和时间对单体转化率的影响。采用正交试验得到的最佳合成工艺为:m(桐油酸)∶m(苯乙烯)∶m(丙烯酸酯)=1.2∶22.0∶20.0,乳化剂质量分数5.0%,引发剂质量分数0.6%,反应温度85℃,滴加反应时间2 h,保温时间2 h,此条件下单体转化率可达98.3%。相比未加入桐油酸的涂料,桐油改性苯丙涂料的综合性能更好。     

硅丙微乳液的合成与性能研究

以丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和有机硅(KH-560)为共聚单体,十二烷基硫酸钠(SDS)和辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为复合乳化剂,采用种子乳液聚合法制备硅丙微乳液。通过单因素试验法优选出制备硅丙微乳液的最佳工艺条件。结果表明:当聚合反应温度为80℃、反应时间为3 h、m(BA)∶m(MMA)=4∶3、w(KH-560)=8%、复合乳化剂中m(OP-10)∶m(SDS)=1∶2且w(复合乳化剂)=3%时,单体转化率超过70%,硅丙微乳液具有良好的稳定性和耐介质性能。     

歧化松香-醋酸乙烯酯乳液的制备及其性能

以醋酸乙烯酯(VAc)为单体、歧化松香为改性剂、聚乙烯醇(PVA-1788)为保护胶体、十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂和过硫酸铵(APS)为引发剂,采用种子细乳液法制备了歧化松香改性聚醋酸乙烯酯(PVAc)乳液。采用单体半连续滴加工艺,考察了PVA-1788、SDS、APS、歧化松香掺量以及反应温度对乳液聚合反应及其性能的影响。研究结果表明:最佳聚合条件是w(PVA-1788)=8%、w(SDS)=2.0%、w(APS)=0.08%、w(歧化松香)=4%(均相对于VAc质量而言)和聚合温度为75℃,此时,PVAc复合乳液的粘接强度为10.50 MPa、胶膜吸水率为15.6%、乳液粒径为331.1 nm和单体转化率为97.9%。     

醋丙乳液型纸塑覆膜胶的研制

以醋酸乙烯(VAc)为硬单体,丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸异辛酯(EHA)为软单体,丙烯酸(AA)、叔碳酸乙烯酯(VV-10)、丙烯酸羟丙酯(HPA)为功能单体,采用乳液聚合方法制备醋丙共聚乳液覆膜胶。讨论了玻璃化温度、功能单体、乳化剂以及引发剂的用量等因素对乳液性能的影响。实验结果表明,当玻璃化温度为23.14℃、w(功能单体)=10%、w(乳化剂)=2%、w(引发剂)=0.4%时,乳液的各项性能良好。     

水溶性单体共聚法制备无皂苯丙乳液的研究

以苯乙烯(St)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸丁酯(BA)为共聚单体,制备了无皂苯丙乳液;然后以AA含量、中和度、引发剂含量和软/硬单体配比等为试验因素,以乳液稳定性和粒径为考核指标,采用单因素试验法优选出制备无皂苯丙乳液的最佳工艺条件。结果表明:当w(引发剂)=1.2%和w(AA)=4.5%(均相对于单体总质量而言)、中和度为0.8、m(BA)∶m(St+MMA)=4∶6和反应温度为78℃时,可制得粒径为纳米级的高固含量稳定乳液。     

石蜡丙烯酸复合乳液的制备与性能

用种子乳液聚合法,以OP-10作为乳化剂,以K2S2O8 作为引发剂,以丙烯酸 (AA)为单体接枝改性石蜡(PF)乳液,合成了石蜡丙烯酸(PFAA)复合乳液。实验采用单体滴加工艺,以乳液稳定性作为评价指标,选择引发剂用量、单体用量、反应温度和反应时间为考察因素,利用正交实验L9 (34 )筛选出最佳合成工艺条件为:反应温度 70~75℃,反应时间 2h,引发剂用量w(K2S2O8 ) =0 16% ~0 20%,单体用量w(AA) =16 5% ~18 0%。红外光谱显示AA单体已引入到共聚物大分子中,扫描电镜揭示PFAA复合乳液的表面性状发生了改变。     

Statistical experimental strategies approach to emulsion copolymerization of styrene and n-butyl acrylate

A batch emulsion copolymerization for the preparation of styrene-n-butylacrylate (St/BA) copolymer latexes is investigated. A series of n-butylacrylate-styrene copolymer latexes were obtained by emulsion copolymerization in the presence of K₂S₂O₈ (KPS) as initiator and with/without emulsifier (sodium lauryl sulfate). The effect of such preparation conditions as initiator concentration, the St/BA ratio, reaction temperature, agitation rate, and emulsifier concentration on the polymerization rate, particle size of copolymer latex, and molecular weight distribution of the resulting copolymer (∼ 80% conversion), respectively, is systematically studied using fractional factorial design methodology. Fractional factorial analysis indicates that the effects of the St/BA ratio, reaction temperature, emulsifier concentration, as well as the two-factor interaction of temperature and emulsifier concentration, are the key variables influencing the polymerization rate. At ∼ 80% monomer conversion, statistical analysis clearly isolates emulsifier concentration as the dominant factor affecting average particle size of copolymer latex; results also indicate that the effects of the St/BA ratio, reaction temperature, and emulsifier concentration are major effects influencing the polydispersity of polymer molecular-weight distribution. For 7.30 g KPS/100 g monomer and 500 rpm agitation rate, the conditions for minimizing molecular-weight distribution (∼ 80% conversion) occur for a reaction temperature, St/BA ratio, and surfactant concentration of 70°C, ∼ 3.59/1, and ∼ 2.08 g/100 g monomer, respectively, generating a minimum molecular-weight polydispersity of ∼ 3.0. © 1998 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 69: 551–563, 1998     

反相乳液聚合合成聚丙烯酰胺

以甲苯为介质,Span80/Span20为乳化剂,叔丁基过氧化氢/亚硫酸氢钠氧化还原体系为引发剂,采用反相乳液聚合制备了分子量高达9.4×106的聚丙烯酰胺乳液。研究了乳化剂种类及用量、引发剂种类及用量、油水比、单体浓度,反应温度对共聚物相对分子量、聚合转化率以及聚合反应速率的影响。其最佳聚合配方及工艺条件为:油水体积比为1.4,单体浓度30%,引发剂用量0.003%,乳化剂用量12%,聚合温度30℃。     

淀粉接枝丙烯酸异辛酯-醋酸乙烯共聚反应的研究

采用乳液聚合的方法,以硝酸铈铵为引发剂,十二烷基硫酸钠为乳化剂,重点考察了淀粉与醋酸乙烯／丙烯酸异辛酯的接枝共聚反应中引发剂浓度、单体浓度、反应温度、反应时间等条件对接枝率、接枝效率以及接枝反应速率的影响,得到了较为理想的产物。结果表明,接枝率最高可达248.9％,接枝效率可达72.1％,单体转化率可达94.3％。     

苯乙烯-对氯甲基苯乙烯共聚物胶乳微球的制备及表征

以苯乙烯（St）和对氯甲基苯乙烯（VBC）为共聚单体,过硫酸钾（KPS）为引发剂,十二烷基苯磺酸钠（SDBS）为乳化剂,采用乳液聚合法制备了富含氯甲基的苯乙烯-对氯甲基苯乙烯共聚物功能微球。采用红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、激光粒度仪和X射线光电子能谱（XPS）对样品进行表征,研究了乳化剂用量、单体用量、引发剂用量、反应时间、反应温度等因素对微球粒径、乳液转化率的影响。结果表明,产物微球粒径均一,表面光滑、富含氯甲基功能基团,采用此方法可以制备粒径在100～250 nm的功能高分子微球。     

Semibatch emulsion copolymerization of butyl acrylate and glycidyl methacrylate: Effect of operating variables

Semibatch emulsion copolymerization was carried out to prepare poly(butyl acrylate‐co‐glycidyl methacrylate) latexes at 75°C, using potassium persulfate as an initiator, sodium dodecylbenzene sulfonate as an emulsifier and sodium bicarbonate as a buffer. The reaction was conducted in three stages; a further stage (called the steady stage, 2 h) was added to the traditionally stages (i.e., feed and seed stages) to improve considerably the monomer conversion. The monomer conversion and particle size distribution were studied by gravimetric and laser light scattering methods, respectively. The effects of variables such as agitation speed, emulsifier concentration, initiator concentration, feeding rate and comonomers ratio were fully investigated based on the monomer conversion‐time profiles and the particle size distribution to find the optimized copolymerization conditions. Increasing the agitation speed had a negative effect on the monomer conversion, but reduced coagulation of polymer particles. Monomer conversion could be improved by increasing the initiator or emulsifier contents. Feeding rate increased the polymer particle size sharply; however, it showed no significant effect on conversion. The final conversions were as high as 97–99% and they were recognized to be independent of the comonomers ratios employed. Morphological studies by scanning electron microscopy showed nano‐sized isolated particles which were partially aggregated. © 2010 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2010     

反相乳液法淀粉丙烯酰胺接枝共聚反应的研究

以木薯淀粉为主要原料,研究了淀粉/丙烯酰胺单体/乳化剂/油/水反相乳液体系的接枝共聚反应规律,考察了反应温度、引发剂和乳化剂浓度、淀粉单体比、油水比等因素对淀粉接枝丙烯酰胺共聚反应过程的影响,并对反应机理进行了探讨.结果显示：在本实验考察范围内引发剂浓度、单体淀粉比、反应温度影响显著;乳化剂用量和油水比对反相乳液体系的形成及稳定有重要的影响;淀粉与亲水性单体丙烯酰胺的接枝共聚反应为淀粉团粒表面控制.     

水性上光油用苯丙共聚乳液的合成及性能表征

以苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)和马来酸酐(MAH)为共聚单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,十二烷基硫酸钠(SDS)/壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)为复合乳化剂,采用半连续加料的乳液聚合法合成出一种水性上光油用苯丙共聚乳液。考察了玻璃化转变温度(Tg)、引发剂和乳化剂含量等对该乳液单体转化率、平均粒径、黏度和表干时间等影响,并对该乳液的热稳定性能进行了研究。结果表明:当w(引发剂)=0.6%、w(复合乳化剂)=1.2%和m(MAH)∶m(BA)∶m(St)=4.6∶36.3∶50.5时,该乳液具有良好的综合性能,完全满足水性上光油的使用要求,并且可在高温环境中使用。     

Monte Carlo模拟在丁二烯/苯乙烯乳液聚合中的应用研究

以概率论中的大数法则和中心极限定理为基础,通过对成核阶段条件的简化,建立了丁二烯/苯乙烯乳液聚合成核阶段的Monte Carlo模型,模拟考察了乳化剂、引发剂浓度对丁苯乳液聚合反应速率的影响,对丁苯乳聚成核阶段模拟结果进行回归表明,乳胶粒数目N p与乳化剂浓度[S]和引发剂浓度[I]的关系为：N p=k[S]0.606 2[I]0.405 5,与Smith-Ewart经典理论相吻合。改善乳液聚合生成的乳胶粒径分布以及乳胶粒数目是提高乳液聚合中单体转化率最为有效的方法。模拟计算结果表明,将单体转化率从62%提高到70%,引发剂浓度的增加量应在12.90%~34.89%（摩尔分数）之间,乳化剂浓度的增加量应在12.6%~22.16%（摩尔分数）之间。与实验结果进行对比,数据吻合,验证了模拟计算的可靠性和有效性。