甲酸甲酯合成工艺及其下游化学品的开发

综述甲醇羰基化法,甲醇脱氢法,合成气直接合成法３种甲酸甲酯（ＭＦ）合成工艺及丙酸甲酯、乙醇酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲醇等下游化学品最近几年的开发研究情况。     

浅谈甲醇的合成及下游产品

甲醇是近代C1化工的优质基础产品,也是一种重要的补充能源和有机化工原料。目前,甲醇的合成原料包括固体原料、液体原料和气体原料,合成方法主要有低压法、中压法、高压法和联醇法,经过原料气的制备、净化(脱硫)、压缩、合成、精馏等工序制得一定质量标准的精甲醇。甲醇的下游产品发展前景广阔,在化工、医药、轻工、纺织及运输等行业有着广泛的应用。     

阻燃剂二溴新戊二醇的合成工艺研究

研究了在惰性溶剂存在下,用季戊溴化氢反应制备二溴新戊二醇的工艺中,催化剂、加料速度、分水时间等因素对产率的影响。并给出适宜的反应条件如下：用碳原子个数小于１０的羧酸作催化剂,用量为２．１－３．３％,加料速度比为３：１－４：１,分水时间为１．５－３．０ｈ,总的反应时间为７－１３ｈ,产率可达８０％以上。     

甲醇下游产品碳酸二甲酯的合成研究

甲醇是煤化工工业和天然气工业的基础产品之一，是继合成氨、乙烯之后的第三大化工合成产品。近年来，随着甲醇合成技术的不断发展和日益完善，新建和扩建的甲醇生成装置相继投产，使甲醇产量大幅度增加，形成了供大于求的市场环境。目前甲醇的全球生产能力已达3200万t／a，而消费量仅为2600万t／a。因此，世界各国都在积极开发和研究甲醇下游产品的生产和应用技术，以解决甲醇的消费问题。     

尼龙-11生产中联产牛磺酸的合成工艺研究

在尼龙-11生产中产生大量的氢溴酸和溴化氢气体，利用这些废物可以生产高附加值的牛磺酸，实验结果表明，该合成工艺总收率高，可达88%。     

牛磺酸合成方法的改进

化学法制备牛磺酸的途径多达十几种,但大多存在着原料贵、毒性大、产品收率不高等缺点。目前研究得比较多的方法是由乙醇胺和氢卤酸为原料来制取。现采用溴化氢气体为原料参与反应,结果表明：反应速度明显加快,二步总收率可达８６．５％     

牛磺酸合成方法的改进

化学法制备牛磺酸的途径多达十几种,但大多存在着原料贵,毒性大,产品收率不高等缺点,目前研究得比较多的方法是由乙醇胺和氢卤酸为原料业制取。现采用溴化氢气体为原料参与反应,结果表明：反应速度明显加快,二步总收率可达８６．５％。     

脂肪酸及其下游产品的开发应用

介绍了国内外脂肪酸的生产现状,工艺及下游产品,指明了脂肪酸及其下游产品广阔的发展前景。     

2----溴乙胺氢溴酸盐的合成研究

以乙醇胺和溴化氢为原料分两步合成了2－溴乙胺氢溴酸盐，成盐反应是在室温下，乙醇胺与48％的氢溴酸1：1条件下进行中和反应，溴化反应则是乙醇胺氢溴酸盐的乙苯溶液通入溴化氢气体，反应温度控制在130℃，反应时间为4．5小时获得了最佳反应结果，产品总收率95％。     

二乙基二茂铁合成工艺的研究

以三氯化铝为催化剂,溴乙烷为烷基化剂,利用二茂铁的Friedel-crafts反应合成出了二乙基二茂铁,探讨了反应温度、物料摩尔比、反应时间、催化剂用量及投料方式对反应的影响,确定了适宜合成工艺:二茂铁、溴乙烷和无水三氯化铝的摩尔比为1∶2.2∶(1.88~1)∶2.2∶2.0,反应温度45℃,反应6.5 h,通过元素分析、红外谱图对产物进行了表征,产率达72%。     

溴化苯并噻唑盐的合成

以橡胶促进剂－Ｍ为原料合成了苯并噻唑和对偶姻综合反应有催化性能的５种溴化苯并噻唑盐，讨论了溶剂和温度对反应的影响。     

十六烷基三甲基溴化铵对氢气泡模板法电沉积多孔铜薄膜的影响

以阴极析出的氢气泡为模板电沉积制得三维多孔铜薄膜,电解液的组成和工艺条件为:CuSO450g/L,H2SO4147g/L,Na2SO470.2g/L,HCHO30g/L,HCl0.25mL/L,聚乙二醇0.25mL/L,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0～9.75g/L,温度25°C,电流密度3A/cm2,时间10～20s。研究了电沉积时间及CTAB用量对薄膜结构的影响。结果表明,随沉积时间的延长,镀层的主孔径增大,孔壁变厚。镀液中CTAB的存在会影响铜离子的沉积和结晶取向,随着镀液中CTAB质量浓度的增大,多孔铜薄膜的孔径先减小后增大。     

浅析氯化氢合成余热利用

介绍了采用热水型溴化锂机组对氯化氢合成中产生的余热的利用,通过计算,对比分析了节能效果。     

五溴苄基溴的合成及表征

以五溴甲苯和溴为原料,合成了五溴苄基溴。考察了原料配比、反应温度及反应时间对反应收率的影响,确定的最佳反应条件为:n(溴)∶n(五溴甲苯)=1.4∶1,反应温度80℃,反应时间2 h,收率达88.5%。并用IR,1HNMR和DSC对产物结构进行了表征。     

三甲基乙基溴化铵的合成及表征

研究了用三甲胺和溴乙烷合成新型三甲基乙基溴化铵有机小阳离子化合物的方法。采用单因素实验考察了温度、原料配比、反应时间和单体浓度对目标物产率的影响,对合成条件进行优化,利用红外光谱对产物结构进行了表征。     

过氧化氢脱硫工艺技术的研究

以过氧化氢为原料脱除硫酸尾气中的二氧化硫,研究过氧化氢浓度、反应温度、反应时间对脱硫率的影响,且对反应过程中过氧化氢的分解率进行了检测。实验结果表明:过氧化氢不足量时脱硫率随过氧化氢浓度的增加而增加,过氧化氢足量时过氧化氢浓度的改变对脱硫率影响不大;在实验条件下,过氧化氢分解率较低;反应温度对脱硫率影响不明显;在SO_2进气质量浓度为4 050 mg/m~3、进气量为0.25 m~3/h的条件下,最佳工艺条件为w(H_2O_2)0.25%、反应温度70℃、反应时间1 h,此条件下脱硫率为98%。     

Reaction of long chain triol acids with hydrogen bromide

The reaction of hydrogen bromide (HBr) with long chain triol acids has been investigated in some detail. The 9, 10, 12-trihydroxy stearic acid (I) on treatment with HBr yielded three products, namely 9(10)-bromo-10(9)-hydroxy-12-bromo (III), 9(10)-bromo-10(9)acetoxy-12-bromo (IV) and 9,10-dibromo-12-hydroxy (V) stearic acids. When 9,12,13-trihydroxy stearic acid (II) was subjected to the same reaction under similar conditions, 12,13-dibromo-9-hydroxy (VI), 12(13)-bromo-13(12) acetoxy-9-bromo (VII) stearic acids were obtained. The structure of these products were established on the basis of their elemental values, spectral data and chemical evidence.     

正溴丁烷的工业合成方法的改进

提出了高效合成正溴丁烷的工业方法:正丁醇用量0.1 mol,NaBr用量为0.25mol,57.0%～62.0%的硫酸用量为180 g时,回流反应1 h,正溴丁烷产率可高达97.5%.     

溴化-1,3-二乙基咪唑的合成研究

探讨了一种常见离子液体———溴化-1,3-二乙基咪唑(EEIM Br-)的3种合成方法,即以咪唑为原料、以小分子物质为原料和“一锅法”合成该物质,并分析了各方法的优缺点,从而为合成该类型其他的离子液体在方法选择上提供了参考。