纳米锑掺杂氧化锡制备中超临界CO_2干燥的工艺优化及动力学

纳米锑掺杂氧化锡(ATO)具有优越的光电性能,在制备过程中前驱体干燥处理至关重要。为掌握ATO前驱体的超临界CO2干燥工艺特性,研究了超临界干燥的时间、温度、压力和CO2流量等工艺参数对纳米ATO粒径、比表面积等的影响,进一步探讨了超临界CO2流量对干燥动力学的影响规律,并拟合了干燥曲线方程。结果表明:温度35~40℃、压力10~14 MPa、CO2流量1.2~1.8 L·h-1、干燥5~6 h,最终能够获得平均粒径20~30 nm、高比表面积的纳米ATO材料;流量对干燥速率有明显影响,醇分比0.4为干燥速率由恒速转为降速的临界点,醇凝胶干燥动力学方程能够很好地描述ATO醇凝胶干燥工艺过程。研究结果可为湿法制备纳米材料的湿凝胶干燥工业化生产和控制提供参考。     

添加甲酰胺和二甲基甲酰胺对SiO2气凝胶性能的影响

以工业硅溶胶作为硅源,分别添加甲酰胺(FA)、二甲基甲酰胺(DMF)(其与SiO2的物质的量比分别为0∶1、0.1∶1、0.25∶1、0.5∶1、0.75∶1、1∶1),经溶胶-凝胶过程,结合CO2超临界干燥工艺制备了SiO2气凝胶,研究了FA、DMF对体系凝胶时间、SiO2气凝胶密度以及比表面积的影响。结果表明:FA、DMF的加入有利于体系获得完整、无开裂的气凝胶样品,且随着FA、DMF添加量的增大,由于其延缓羟基的缩聚反应以及和乙醇的亲和作用,使得体系的凝胶时间越来越长,但气凝胶密度和比表面积并无显著变化,同时FA、DMF对体系影响的差别不大。所制备的气凝胶样品具有纳米多孔结构,比表面积为220～235 m2·g-1,密度为180～198 kg·m-3。     

超临界CO_2萃取干燥技术及其在饱水文物脱水中的研究进展

饱水文物的脱水干燥是文物保护领域中一个重要的环节,直接关系到饱水文物的存在与否及其品相的高低。超临界CO2萃取干燥技术利用CO2气体在临界温度以上,控制饱水文物内部液体在临界点之上,使气/液界面消失,在无液相表面张力情况下进行的干燥过程。与传统脱水技术相比,超临界CO2萃取干燥技术具有处理周期短、脱水效率高、干燥应力小、脱水过程同时对文物杀菌和清洗等优点。综述了超临界CO2萃取干燥技术及原理、萃取干燥工艺流程,对国内外应用该技术对饱水文物脱水研究进行了简要评述,并展望了其发展趋势。     

超临界CO_2萃取干燥技术及其在低阶煤干燥中的研究进展

综述了超临界CO2萃取干燥技术的原理及工艺流程,简要评述了国外超临界CO2萃取干燥低阶煤的研究进展,与传统干燥技术相比,超临界CO2萃取干燥技术具有快速、高效、干燥应力小等优点。     

现代液相色谱填料全多孔球型硅胶

以硅胶为基质的现代高效液相色谱填料占90％以上，绝大部分为全多孔球形，球形规格为3～15μm，比表面积为100-450m。／g，孔径为60—500埃。目前，高性能的现代高效液相色谱填料硅胶基质完全需要进口。     

超临界C02干燥法工艺条件对氧化锆气凝胶结构性质的影响

以无机盐ZrOCl2·8H2O为原料,采用溶胶-凝胶过程结合超临界CO2干燥法制备了ZrO2气凝胶.采用BET、TG/DTA、XRD、TEM以及SEM等手段对样品进行了表征分析.考察了超临界CO2干燥过程中,操作压力、操作温度、CO2流率及干燥时间等工艺条件对样品比表面积、孔性质等的影响.结果表明利用本方法制备的ZrO...     

添加剂对气凝胶孔径分布的影响

以稻壳灰为硅源,在适宜的凝胶形成条件下,加入不同添加剂(羟基类和酰胺类有机物),通过溶胶-凝胶、溶剂置换过程及超临界二氧化碳干燥工艺制备了硅气凝胶. 结果表明,丙三醇、乙二醇添加量为15%~20%时调控作用显著,凝胶孔洞变小且分布更均匀,比表面积增大、平均孔径减小;聚乙二醇使凝胶化时间缩短,孔径分布较均匀;二甲基甲酰胺、甲酰胺调控效果最显著,所得样品孔径集中分布于20~40 nm,比表面积均在750 m2/g以上. 聚乙烯吡咯烷酮可加快缩聚速率,使小孔比例大幅增加,网络结构致密.     

饱水竹木漆器的超临界CO2脱水干燥研究

用超临界CO2对战国时代的饱水竹木漆器(含水率大于200%)进行脱水干燥。结果表明,超临界CO2脱水干燥的最优工艺条件为:干燥温度50℃,压力25 MPa,CO2流量为20 kg/h,脱水干燥5h。在该条件下,脱水干燥的竹木漆器,其含水率下降到了15%以下,漆皮完好如初,色泽鲜亮,样品形状完好、无收缩开裂损坏等现象,符合文物脱水保存的要求。     

通过憎水振动表面常压连续制备二氧化硅气凝胶球填料

以硅溶胶为低成本前驱体,采用滴落法,通过憎水振动表面常压干燥连续制备了SiO_2气凝胶球填料,分析了溶胶液滴受力。结果表明:所制备的气凝胶球圆度值更接近1,气凝胶球更接近球形。体系凝胶时间可控制在30 min以内,气凝胶球粒径为1～6 mm,圆度值≤1.3,样品的表观密度为0.152～0.186 g/cm~3,比表面积为387～481 m2/g。随着硅水比的增大,气凝胶球密度总体增大。样品具有连续多孔网络结构和优异的疏水性。当硅水比(质量比)为0.03时,气凝胶骨架上可接枝最多的三甲基硅氧烷,疏水角达155°,并连续稳定成球。     

厘米级SiO2气凝胶球体的制备及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和CO2超临界干燥技术成功制备出完整的厘米级SiO2气凝胶球体.当配比条件为TEOS∶ EtOH∶ H2O=1∶10∶4时制备的SiO2气凝胶球体具有典型的纳米多孔网络结构.采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、孔径分布及比表面积测试仪(BET)、纳压痕技术对SiO2气凝胶球体的表面形貌、内部结构、化学成分、比表面积、孔径分布及力学性能进行研究分析.研究表明:低温有利于制备出完整的厘米级SiO2气凝胶球体.随着凝胶温度的增加,SiO2气凝胶球体样品的收缩率逐渐增加,而孔隙率和比表面积逐渐减小.当凝胶温度为-5℃时,厘米级SiO2气凝胶球体样品的平均孔径为24.8 nm,孔体积为4.9 m3/g,比表面积高达1004.38 m2/g,密度为0.104g/cm3,收缩率约为16.2％,孔隙率约为95.3％,弹性模量和硬度最大分别为8.79 MPa与5.24 MPa.     

超临界二氧化碳在微电子技术中的应用

超临界流体和高压液体在微电子领域的应用得到了广泛的研究,研究内容主要集中在芯片清洗,光刻胶去除,清洗后干燥等方面。此外,超临界流体还在低介电材料的保护和修复,显影和旋涂,微器件制造等方面有非常好的应用前景。上述超临界过程常可以解决常规处理无法解决的问题,极大的发挥了超临界流体的优势,将会是未来超临界流体的主要应用方向。     

气凝胶的制备及应用研究进展

气凝胶是一类具有许多独特物理、化学性质的轻质多孔材料,在众多的领域中具有应用或潜在的应用价值。本文综述了气凝胶的制备方法及应用方面的研究进展,并探讨了进一步研究的方向。     

助剂对VPO 催化剂物性的影响

以V₂O₅ 和浓硫酸为原料, 浓盐酸和柠檬酸作还原剂, 分别加入一定含量的不同金属离子作助剂, 采用超临界流体干燥法制备了VPO 催化剂, 并在不同气氛下进行活化。应用BET、XRD 和XPS 等表征手段, 考察了各种VPO 催化剂粒子的比表面积、晶相结构及表面V 离子价态等物性。实验表明, 采用超临界流体干燥法可使催化剂比表面显著增大。助剂的种类和添加量不同, 活化气氛不同, 对催化剂比表面积的影响也不同; 助剂的种类对催化剂的晶相结构亦有一定的影响, 但对催化剂表面V 离子价态影响不大。     

超临界流体干燥法制备纳米掺锑氧化锡粉体

以SnCl4.5H2O和SbCl3乙醇溶液为原料制备前驱体掺锑氢氧化锡胶体沉淀,采用乙醇超临界流体干燥法干燥前驱体;用TG-DTA、XRD、TEM、BET等方法对粉体的结构、物相、形貌进行表征。结果表明,采用乙醇超临界流体干燥法可得到高比表面积的掺锑氧化锡纳米粉体。     

超临界流体干燥二氧化锰超细粉体的研制与表征

以MnCl2和NaOH为原料,利用超临界流体干燥技术(SCFD)制备了MnO2超细粉体,研究和讨论了反应温度、反应物浓度、反应时间等对实验结果的影响,确定了最佳反应条件.XRD物相分析,产物为γ-MnO2,透射电镜和粒度分析仪观察,粒子基本为球形,平均粒径60nm,没有明显的团聚现象.     

喷雾干燥的研究进展

介绍了国内外喷雾干燥领域的最新研究进展,阐述了喷雾冷冻干燥、超临界喷雾干燥等方面的研究结果,探讨了关于喷雾干燥过程数学模拟的研究方法和结论,总结、归纳并提出了目前国内外较新的关于喷雾干燥的研究课题和方向。     

纳米粉体干燥方法的研究进展

由于纳米粒子的表面效应，用湿法制备出的纳米粉体的前驱——胶体的干燥已不能采用传统的干燥方法。根据胶体干燥的理论，阐述了纳米粉体干燥过程的团聚机理，并综述了纳米粉体在超临界干燥、共沸蒸馏、真空冷冻干燥、微波干燥等干燥领域的研究进展。     

低密度SiO_2气凝胶的制备及性质表征

通过二步溶胶－凝胶法和ＳＣＦＤ过程制备了低密度ＳｉＯ２气凝胶,并应用ＳＥＭ,自动吸附仪,元素分析仪对气凝胶样品进行了结构和性质表征,且分析了ＴＥＯＳ浓度和Ｈ２Ｏ／ＴＥＯＳ值对气凝胶结构和性质的影响。结果表明,用此方法可以制备密度低至０．０２ｇ·ｃｍ－３的ＳｉＯ２气凝胶,具有较高比表面积和孔体积,充满两端开放的管状中孔（ｒｐ＝１３．６ｎｍ）,且含有少量以物理和化学状态结合的碳与氢。     

超临界流体干燥技术制备纳米二氧化锰

采用溶胶法和超临界流体干燥技术，在533K，7．6MPa的条件下，用超临界乙醇作为干燥剂制备纳米级二氧化锰，采用X射线衍射，透射电镜确定了二氧化锰粒子的行貌和粒径，结果表明，用超临界流体干燥技术可以得到颗粒细，大小均匀，抗团聚非常好的纳米粒子。     

超临界流体技术在催化剂制备方面的应用

超临界流体技术是近年来发展起来的新技术。对超临界流体技术的特点及在催化剂制备方面的应用进行了概述。介绍分析了超临界流体干燥技术、超临界流体造粒技术、超临界流体模板和超临界流体沉积技术的技术原理、特点和研究进展。并在此基础上总结了超临界流体在催化剂制备方面的发展方向和今后研究工作的重点。