层状纳米晶Mn_3(PO_4)_2·3H_2O的室温固相合成及表征

以MnSO4.H2O和K2HPO4.3H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,通过室温下研磨反应物进行固相反应,然后在室温下保持混合物5 h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于80℃下干燥,即得层状纳米晶Mn3(PO4)2.3H2O。产品Mn3(PO4)2.3H2O和它的热分解产品用TG/DTA,IR,XRD,SEM,UV-V is和磁化率表征。结果表明,80℃下干燥5 h所得的产品具有高的结晶度[空间群Pmnm(59)],其平均一次粒径为19 nm,平均夹层距离为0.811 2 nm。产品Mn3(PO4)2.3H2O的磁化率分析表明该化合物具有铁磁性质,其铁磁排序温度约为17 K。     

新法简易制备单相NaZr2（PO4）3纳米晶

以ZrOCl2.8H2O和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,先通过在室温下充分研磨反应混合物进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaZr2（PO4）3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaZr2（PO4）3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的六方晶系结构的NaZr2（PO4）3[空间群R-3c（167）],其平均一次粒径为39 nm。     

新法简易制备单相NaZr_2(PO_4)_3纳米晶

以ZrOCl2.8H2O和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,先通过在室温下充分研磨反应混合物进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaZr2(PO4)3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaZr2(PO4)3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的六方晶系结构的NaZr2(PO4)3[空间群R-3c(167)],其平均一次粒径为39 nm。     

磷酸锌空心纳米球固相一步化学合成与表征

以ZnSO4·7H2O和Na3PO4·12H2O为原料,采用室温及近室温(70℃)固相化学反应,一步合成出磷酸锌空心纳米球,利用XRD和TEM等手段表征了其结构和形貌.实验结果表明:反应混合物在相对较高的温度下放置或放置相对较长的时间,均有利于空心球体的均匀化和尺度细化,其中研磨后反应混合物在70℃烘箱中放置8 h得到的空心球为单一物相的Zn3(PO4)2·4H2O,直径60～130 nm,壁厚5～10 nm.     

磷酸钛铵的低热固相合成及其催化合成乙酸丁酯的研究

以Ti(SO4)2和(NH4)3PO4.3H2O为原料,在室温下研磨反应混合物,进行固相反应,然后在80℃下密封保温反应96 h,用水洗去混合物中的可溶性无机盐,80℃下烘干,即得纳米级磷酸钛铵产品。采用TG/DTA、IR、XRD和TEM对产品及其热解产品进行表征,采用均匀设计法考察了磷酸钛铵催化合成乙酸丁酯的性能。结果表明,80℃干燥3 h得到的是无定型磷酸钛铵产品,平均粒径约为40 nm,磷酸钛铵在合成乙酸丁酯中是一种极好的非均相催化剂。     

NaTi_2（PO_4）_3纳米晶的室温固相合成及表征

以Ti（SO4）2和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaTi2（PO4）3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2（PO4）3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-（PO4）3[空间群R-3c（167）],其平均一次粒径为47 nm。前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力。     

低热固相反应法合成掺Eu~（3＋）的双磷酸盐KZnLa（PO_4）_2及其光致发光性能研究

在表面活性剂PEG-400的存在下,于室温下研磨ZnSO4.7H2O,La（NO3）2和K3PO4.3H2O的混合物,使其进行固态反应。研磨结束后,将反应混合物在60℃下保温4 h。用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐,在100℃下烘干,即得纳米晶KZnLa（PO4）2的前驱体。煅烧前驱体得到纳米晶KZnLa（PO4）2。前驱体和它的煅烧产物通过热重和微分热分析,傅立叶变换红外光谱和X-射线粉末衍射表征。结果表明,前驱体仅是结晶度低的化合物;前驱体在高于700℃下煅烧2 h,得到具有高结晶度的纳米晶KZnLa（PO4）2。以相同方法合成了KZnLa0.94Eu0.06（PO4）2,在900℃下煅烧2 h,得到的KZnLa0.94Eu0.06（PO4）2在紫外线照射下是一种发射红光的荧光粉。     

SO4^2-/TiO2-La2O3固体超强酸催化合成乳酸乙酯

采用TiCl4和La（NO3）3·6H2O共沉淀法制备固体超强酸SO4^2-/TiO2-La2O3催化剂。制备条件为nTi/nLa比为8：1,-15℃陈化24h,120℃干燥12h,浸渍液硫酸浓度为0．5mol·L^-1,浸渍4h,120℃干燥1h,400℃焙烧4h的催化剂对乳酸与乙醇的酯化反应有较高的活性。将此催化剂用于乳酸和乙醇合成乳酸乙酯的酯化反应,考察了催化剂用量、乙醇和乳酸的物质的量的比、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响。实验结果表明,醇酸物质的量的为2．0：1,催化剂用量为所用乳酸质量的1．4％,环己烷为乙醇体积的78％,反应时间4h条件下酯化产率达82％。催化剂易回收,使用寿命长的优点。     

Mn2O3氧化合成对羟基苯甲醛

主要研究了以对甲酚为原料在硫酸介质中用Mn2O3作为氧化剂合成对羟基苯甲醛的工艺。Mn2O3是在923K下灼烧MnO260分钟而得到的,再通过正交实验法确定了最适宜的氧化反应温度为323K,c（H2SO4）=7．0mol／L,搅拌转速为600r／min,反应时间是50分钟。并用三步过滤法分离产物,再重结晶提纯产品。     

Ca4（1＋x）／5Mg（1＋x）／5Zr4Si2xP（6—2x）O24磷酸盐陶瓷材料的制备及力学性能

以化学纯CaCO3、4MgCO3·Mg（OH）2·5H2O、ZrO2、SiO2和（NH4）H2PO。微粉为原料,采用高温固相反应法合成了Ca4（1＋x）／5Mg（1＋x）／5Zr4Si2xP（6-2x）O24（CMZP）粉体,其中x=0、0．1、0．2、0．3。XRD测试结果表明在400℃下保温2h、1150℃下保温4h,能够合成单相的CMZP粉体,粉体千压成形后经冷等静压处理,在1350℃保温8h能烧结得到相对密度为97．5％的陶瓷试样,其平均抗弯强度为50MPa。     

NaTi2(PO4)3纳米晶的室温固相合成及表征

以Ti(SO4)2和Na3PO4·12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇(PEG)-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60 ℃下保温4 h, 接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100 ℃下干燥,即得纳米晶NaTi2(PO4)3 的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2(PO4)3纳米晶.前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征.结果表明,500 ℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700 ℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-(PO4)3[空间群R-3c(167)],其平均一次粒径为47 nm.前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力.     

SO^2-4／ZrO2-La2 O3固体超强酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯

采用ZrOCl2·8H2O和La(NO3)3·9H2O共沉淀法制备固体超强酸SO2-4/ZrO2-La2O3催化剂.固体超强酸SO2-4/ZrO2-La2O3制备条件为nZr/nLa为6 ∶ 1,-15 ℃陈化24 h,120 ℃干燥12 h,浸渍液硫酸浓度为0.5 mol/L,浸渍4 h,120 ℃干燥1 h,600 ℃焙烧4 h.将此固体超强酸用于邻苯二甲酸酐和正丁醇合成邻苯二甲酸二丁酯的酯化反应,考察了正丁醇和邻苯二甲酸酐的物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯化反应的影响.结果表明,醇酐的物质的量比为3.5 ∶ 1,催化剂用量为所用邻苯二甲酸酐的2.7%,反应时间3 h,反应温度160 ℃条件下酯化收率达91.6%.     

酸铵催化H2O2氧化环己烯合成己二酸

以（NH4）5[H2（WO4）6]·H2O为催化剂,用H2O2氧化环己烯合成己二酸。探讨了催化剂用量、H2O2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。在优化工艺[n（环己烯）：n（H2O2）cn（钨酸铵）=100：440：1,反应温度为92℃,反应时间6h]条件下,己二酸分离收率可达81．4％,纯度为99．8％。催化剂重复使用3次,己二酸收率稳定。     

培养条件及培养基组分对粘质沙雷氏菌生长及产D-乳酸的影响

通过摇瓶实验,确定粘质沙雷氏菌发酵生产I）-乳酸的培养条件为：温度34℃,pH值6．5,种子液接种量5％,载液量为150mL／500mL,采用前期通气有氧培养至菌体对数生长后期、而后厌氧发酵产酸的两阶段培养工艺。考察培养基各组分对菌体生长及乳酸产量的影响,确定葡萄糖及酵母粉作为碳、氮源,并补充添加适量的无机氮。培养基各组分如下（g·L^-1）：葡萄糖15,酵母粉15,KH2P041．5,K2HP04·3H2O2．0,MgSO4·7H2O1．0,FeSO4·7H2O0．03,MnSO4·H2O0．005,以此培养条件及培养基配方进行摇瓶发酵,D-乳酸产量由（13．5±1．29）g·L^-1提高至（29．0±1．42）g·L^-1,提高一倍以上,光学纯度大于97％。     

Cu2＋-Lys螯合物的合成和表征

以L-赖氨酸盐酸盐和碱式碳酸铜为原料,按摩尔比为2：0．5,在60℃水浴中搅拌反应2h,得到产率为92．46％的赖氨酸铜螫合物。产品经纯化处理后,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、x射线粉末衍射、热重等分析手段进行了表征,确定了螫合物的组成为Cu[NH3Cl（CH2）4CHNH3COO]2·2H2O,同时也测得了螯合物的稳定常数K=3．23×10^5。     

La2O2SO4∶Eu3+的制备与发光性能研究

以La2O3、Eu2 O3和H2SO4为原料,NH3·H2O为沉淀剂,采用共沉淀法合成了La2O2SO4∶Eu3+荧光粉.结果表明pH值对前驱体及其煅烧产物的物相组成有很大影响,适合的pH值为10.该pH值合成的前驱体La2(OH)4SO4·2H2O在空气气氛下400℃煅烧2h能转化为团絮状的单相La2 O2 SO4粉体.在280 nm的紫外光激发下,La2O2SO4∶Eu3+荧光粉呈现红光发射,主发射峰位于620 nm,归属于Eu3离子的5 D0→7 F2跃迁,Eu3+离子的淬灭浓度为10mol％,并且随着煅烧温度的升高,该荧光粉的发光强度增加.     

用Mn2O3法合成对羟基苯甲醛

研究了以Mn2O3为氧化剂．在硫酸介质中氧化对甲酚合成对羟基苯甲醛的工艺条件。Mn2O3是在923K下灼烧Mn2O3得到的。最适宜的氧化反应温度为318K,c(Mn2O4)=7．0mol儿。用亚硫酸氢钠法分离反应物与产物。氧化反应表现出零级反应特征,反应的活化能为62．5kJ／mol左右。     

固相合成Cd Ti O3亚微米晶

以低熔点的Cd(NO3)2·4H2O和高反应活性的P25 TiO2纳米粉为反应物,通过固相合成得到CdTiO3。通过XRD、FESEM和EDX的测试分析表明,600℃温度固相加热10 h得到了具有氧空位缺陷的钛铁矿Cd Ti O3亚微米晶。紫外-可见吸收光谱显示Cd TiO3在305 nm处具有最大吸收峰,CdTiO3微米晶的室温荧光光谱显示在325 nm激发光源下获得520～560 nm的宽而强的发射峰。     

过渡金属改性的Pt／n-Al2O3在肉桂醛加氢反应中的催化性能

用NaBH4作还原剂,制备了中性氧化铝（n-Al2O3）负载的Pt-M（M=Fe,Co,Ni,Cu,Mn,Sn）双金属催化剂。考察了过渡金属及反应条件对Pt-M／n·Al2O3催化肉桂醛加氢制肉桂醇的影响。结果表明,Fe改性的Pt／n-Al2O3对催化肉桂醛加氢制肉桂醇具有较好的催化性能,当Pt-Fe／n—Al2O3（中性）催化剂中Pt、Fe的含量均为0．3％时,在70℃,2MPa氢气条件下反应1．5h,肉桂醛的转化率为100％,肉桂醇选择性高达84．8％。     

（急）In2O3-CuO的制备及其光活化下的室温甲醛气敏性能

以InCl3.4H2O和Cu(NO3)2.3H2O为原料,尿素为沉淀剂,采用水热法制备In2O3-CuO复合材料。通过微观结构表征和宏观气敏特性相关联,探究紫外光活化In2O3-CuO复合材料的气敏性能与传感机制。研究结果表明,In2O3-CuO复合材料在375 nm 紫外光照射室温（25℃）条件下对50 ppm甲醛气体的灵敏度为298,与纯In2O3（2.4）相比灵敏度提高124倍,气敏性能的巨大提升归因于In2O3与CuO形成的p-n异质结,协同光活化条件下异质结界面产生的光生电子-空穴与氧物种（O2和O2-）间建立了氧的光活化吸附－解吸循环,使得室温下材料的气体吸附－解吸过程和表面反应增强。为光敏材料的应用和室温气体传感材料的设计提供了新的策略。