氨噻肟酸乙酯的合成研究

以去甲氨噻肟酸乙酯(DMAT)为原料,对影响反应收率的反应温度、物料配比、相转移催化剂及其用量、甲基化试剂、反应时间等因素进行了研究。最佳反应条件为:反应温度20℃,NaOH为碱性试剂,DMAT∶NaOH∶(CH3O)2SO3为1∶1.2∶1.2,四丁基碘化铵作相转移催化剂,用量为底物摩尔数的7%,硫酸二甲酯为甲基化试剂,乙醇和四氢呋喃为溶剂,反应时间约为4 h,总收率为79%。     

去甲氨噻肟酸乙酯的合成研究

去甲氨噻肟酸乙酯是合成头孢菌素类抗生素的重要中间体之一。以4-氯乙酰乙酸乙酯为起始原料,采用一锅法,一个单元操作完成肟化、环合制备去甲氨噻肟酸乙酯,总收率达91%。本工艺削减了大量有机溶剂的使用,简化了反应操作,缩短了反应周期。     

去甲氨噻肟酸乙酯合成研究

去甲氨噻肟酸乙酯是半合成头孢菌素药物的重要中间体之一.报道了在环合反应中,采用甲醇和水(体积比为1∶1)的混合溶剂代替二氯甲烷,甲醇等单一溶剂,反应温度在25℃左右下进行,收率明显提高,可达56.2%,结果令人满意.产品结构用1HNMR验证.     

氨噻肟酸乙酯的合成研究

以乙酰乙酸乙酯为原料,经肟化、甲基化、卤化及环合合成了(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑)-2-甲氧基亚胺基乙酸乙酯。其中,肟化、甲基化无需分离提纯,简化了操作步骤,卤化过程用磺酰氯代替了传统的卤化试剂溴素,降低了反应的成本,并考察卤化反应中各因素对收率的影响。采用红外、核磁及液质连用色谱等确定其结构,通过高效液相色谱测定该工艺制得的氨噻肟酸乙酯的纯度可达到98%以上。产品的总收率达到46%(以乙酰乙酸乙酯计)。     

去甲氨噻肟酸乙酯的合成研究

去甲氨噻肟酸乙酯是合成头孢菌素类抗生素的重要中间体之一。主要用于合成头孢菌素类抗生素制剂，是合成第三代口服头孢菌素和第四代注射用头孢菌素。去甲氨噻肟酸乙酯的合成方法主要有以下两种：一种路线是以4-氯乙酰乙酸乙酯为原料，经肟化、环合得到目标产物。本路线以乙酸为溶剂，NaNO2为肟化剂。另一种路线是以乙酰乙酸乙酯为原料经溴化、肟化、环合、甲基化采用一锅法合成了氨噻肟酸乙酯。针对上述两条合成路线的优、缺点，本文采用易得的4-氯乙酰乙酸乙酯为原料，避免溴化反应的危险性及环境污染问题，用亚硝酸乙酯作为肟化剂，易除去，不会给反应体系带来其它副反应，选用一锅法经肟化、环合合成去甲氨噻肟酸乙酯。本实验对其中的环合反应条件进行了考察，确定了较佳的反应条件。     

氨噻肟酸乙酯测定方法的研究

氨噻肟酸乙酯测定方法的研究赵惠莲赵有贵（河北化工学校石家庄市０５００３１）１前言氨噻肟酸乙酯是合成头孢菌素药物的重要中间体。近年来，随着制药业的发展，越来越受到医药界的重视，但此物质的定量分析还未见报道。为了更好地指导生产，控制产品质量，研究确定一种...     

氨噻肟酸的合成

以乙酰乙酸乙酯为起始原料合成氨噻肟酸,对合成路线及反应条件进行了优化,目标产物总收率达到45％.     

去甲氨噻肟酸乙酯生产新工艺的研究

本工艺首创以乙酰乙酸乙酯作起始原料，采用连续投料的方式，一个单元操作完成溴代、肟化和环缩合反应制取去甲氨噻肟酸乙酯［学名：（Ｚ）－２（２－氨基－４－噻唑）－２－羟亚胺乙酸乙酯］的新工艺，总收率达７８．０％。新工艺删去了有机碱和大量有机溶剂的使用，不仅大大简化了反应操作，缩短了反应周期，使工艺适合生产应用，而且大幅度地降低了合成费用。     

非水滴定法对氨噻肟酸乙酯含量的测定

根据氮噻肟酸乙酯中含有氨基呈弱碱性的特点,采用冰乙酸作溶剂,以高氯酸标准溶液,在非水条件下进行滴定,经试验证明,此方法简便、快速、灵敏。具有较高的准确度和灵敏度。     

氨噻肟酸的合成研究进展

氨噻肟酸及其衍生物是一种很重要的医药中间体,主要用于合成第三代头孢菌素抗生素侧链,综述了氨噻肟酸合成研究进展.     

去甲基氨噻肟酸乙酯合成新工艺研究

介绍了以双乙烯酮为原料,经氯化、酯化反应制备4-氯代乙酰乙酸乙酯,再将4-氯代乙酰乙酸乙酯进行肟化、环合反应合成去甲基氨噻肟酸乙酯的新工艺.该工艺路线生产的去甲基氨噻肟酸乙酯纯度可达97%以上,最终产品收率可达55%以上.该工艺路线是一条非常适合工业化生产的方法.     

氨噻肟酸的合成

4-氯乙酰乙酸乙酯经亚硝酸异丙酯肟化、硫脲环合一步反应制得去甲氨噻肟酸乙酯。反应条件为:n(4-氯乙酰乙酸乙酯)∶n(亚硝酸异丙酯)=1∶1.05,肟化反应温度为10~12℃,肟化反应、环合反应时间分别为22、3.5h。去甲氨噻肟酸乙酯经甲基化、水解反应后得到氨噻肟酸,总收率46.3%(以4-氯乙酰乙酸乙酯计)。产物经1HMNR表征,符合结构特征。     

氨噻肟酸的生产和应用（二）

介绍氨叶肟酸的3种生产工艺及其已经开发出的下游产品头孢菌素的名称及用途。     

反相液相色谱法测定去甲氨噻肟酸乙酯的含量

用反相C18色谱柱,采用离子对色谱法,测定去甲氨噻肟酸乙酯的含量。本方法以溴化四丁基铵为离子对试剂．磷酸盐溶液为缓冲溶液,乙睛和水组成流动相。     

氨噻肟酸的生产和应用（一）

介绍氨噻肟酸的3种生产工艺及其已经开发出的下游产品头孢菌素的名称及用途。     

氨噻肟酸生产技术与应用

介绍了氨噻肟酸的生产工艺及应用。