乙醇热解制备炭/炭复合材料工艺探索及组织特征

以密度0.47g/cm³的碳毡为预制体,乙醇为前驱体,氮气为载气,在1125℃,压力为20kPa的条件下,用等温压力梯度化学气相渗透法,经114h致密化,制备出密度为1.67g/cm³的炭/炭复合材料.经测试,材料的弯曲强度为137MPa.偏光显微分析显示：该材料各区域沉积的基体热解碳组织结构均为高织构,其消光角为19.5°～20.5°,石墨化处理后测得热解碳的d₀₀₂为0.3362nm.断口扫描电子显微分析结果也进一步证实获得的热解碳组织为高织构.表明乙醇是一种极具潜力的制备炭/炭复合材料的前驱体.     

热解炭微观结构的表征--热解炭各向异性的偏振光分析

详细介绍了偏振光产生的基本原理及其在表征热解炭光学各向异性强度上的应用。它能把消光角的测量直接反映出热解炭的光学各向异性程度。消光角的大小直接反映了微观织构的取向程度：消光角越大,织构取向越好,微观组织越光滑平整,而在偏振光下图像层次感越丰富,且由于粗糙层热解炭的柱状生长锥特征对光线的阻断作用而使得偏振光图像显得粗糙。     

树脂热解炭制备SiC纳米微粉

用自制的酚醛树脂热解炭作炭源，用ＳｉＯ２纳米微粉作硅源，根据碳热还原原理，利用常规加热和微波加热两种方式，分别制备了ＳｉＣ纳米微粉，Ｘ射线衍射，分析电镜检测结果表明：制备工艺和条件对ＳｉＣ纳米微粉的性质有较大的影响。     

乙炔热解沉积炭膜的动力学和机理

含乙炔2.5％的C_2H_2/He混合气在流动体系(添加或无氢)于1132和1179K在有利于炭沉积的条件下进行热解。沉炭速率的连续测量乃是将其作为在炭膜生长时增加着的导电率的函数来实现的。流出的尾气按一定的间隙进行分析乙炔,乙烯和乙烷。虽未直接测量,但苯的高级芳烃以及痕量的焦油和炭黑也在流出气体中被检出。在原料气体中氢分压的增加导致在给定温度下流出气中乙烯浓度线性的增加(图1),以及沉炭速率的下降;后者随氢的     

热解炭在核能技术领域中的应用

包覆燃料颗粒（ＣＰ０是全陶瓷燃料元件的关键组元，它是新型反应堆－高温气冷堆赖以建立的三大支柱之一。ＣＰ的成功发展归功于热解炭的应用。本文介绍了ＣＰ的热解炭的功能，对它的要求，制造工艺，并描述了热解炭特性和质量控制的方法。本文还简要地介绍了热解炭的辐照效应。     

一种新型C／C复合材料——石墨粉增强热解炭

通过热梯度化学气相渗透工艺制备了石墨粉增强热解炭基复合材料(G/C Composites),采用偏光显微镜、SEM观察了其微观组织结构,运用电学和机械实验对其性能进行了研究。结果表明,热解炭能从不同的方位与石墨颗粒包裹性地结合,充分地填充石墨颗粒间的孔隙。G/C复合材料呈现各向同性,密度高(1.85g/cm3),体积电阻率高(148.4μΩ.m),具有优异的力学性能(抗弯强度为50MPa,耐压强度为120MPa)。G/C复合材料的力学性能比纯石墨高一倍,抗压强度与炭毡增强C/C复合材料相当,弯曲强度比炭毡增强C/C复合材料略低。     

一种新型C/C复合材——石墨粉增强热解炭

通过热梯度化学气相渗透工艺制备了石墨粉增强热解炭基复合材料(G/C Composites),采用偏光显微镜、SEM观察了其微观组织结构,运用电学和机械实验对其性能进行了研究.结果表明,热解炭能从不同的方位与石墨颗粒包裹性地结合,充分地填充石墨颗粒间的孔隙.G/C复合材料呈现各向同性,密度高(1.85 g/cm3),体积电阻率高(148.4 μΩ·m),具有优异的力学性能(抗弯强度为50MPa,耐压强度为120MPa).G/C复合材料的力学性能比纯石墨高一倍,抗压强度与炭毡增强C/C复合材料相当,弯曲强度比炭毡增强C/C复合材料略低.     

大尺寸各向同性热解炭材料的制备与表征

采用一种新的旋转基体稳态流化床沉积装置制备大尺寸的各向同性热解炭材料。利用金相显微镜、扫描电镜、透射电镜和XRD对各向同性热解炭材料的微观结构进行了表征，并对其力学性能进行了测试。结果表明，改进后的旋转基体稳态流化床沉积工艺能够制备出大尺寸的各向同性热解炭材料。材料的结构均匀，气孔较少，主要由球形颗粒状碳结构组成，构成这种球形颗粒状碳结构的是乱层结构的石墨片层堆积体。各向同性热解炭与传统炭材料相比具有较高的杨氏模量、硬度和强度。     

CVI热解炭微观结构的参数控制研究

化学气相渗透(CVI)制备炭/炭复合材料涉及气体扩散和气相沉积2个过程,其工艺控制决定炭纤维坯体的增密速度、热解炭的结构和炭/炭材料的性能.工艺过程的控制主要有4类参数:第一参数包括沉积温度、系统压力、碳源浓度、碳源分压等,第二参数包括均相反应、异相反应和滞留时间等,第三参数为A_s/V_R,也就是沉积基体的表面面积与炉内气体的自由体积之比,以及目前以计算机模拟为主要手段的"第四参数"的研究.在固体表面沉积热解炭的科学研究已经持续了几十年,但至今为止还没有形成一种完善的表面沉积机理,分析了CVI工艺参数发展的趋势,说明了对热解炭微观结构形成机理的认识是一个不断深入的过程.     

人工心瓣热解炭涂层的密度和孔隙结构研究

研究了人工心瓣热解炭涂层的密度和孔隙结构。采用准稳态流化床化学气相沉积工艺制备出人工心瓣用高密度各向同性热解炭涂层,利用密度计、扫描电镜、透射电镜、压汞仪等分析了热解炭涂层的密度和孔隙结构。结果表明:高密度各向同性热解炭的孔隙主要是由类球形生长特性间0.83μm左右的较大孔隙和62nm左右的中等孔隙以及类球形生长特性内缠结体结构所形成的微孔隙构成,缠结体之间形成的微孔隙能够导致热解炭密度的降低,热解炭类球形颗粒的多少也会对高密度各向同性热解炭的密度造成影响。     

在氧化铁表面沉积热解炭及其气化与还原

采用流动反应器研究了丙烯热解和在铁黄颗粒表面生成热解炭的化学热力学以及化学气相沉积（CVD）过程。发现在600oC之前丙烯热解发生的化学气相沉积基本为表面反应过程；在热解炭沉积过程中铁黄颗粒的比表面积迅速减少，同时由于脱去水分而发生失重；随着温度的升高，Fe2O3逐渐被还原为Fe3O4和FeO，在800℃以上Fe2O3完全被还原为Fe3C。在化学气相沉积过程中，500℃以前铁黄可以保持大长径比形貌，在600℃～700℃之间则生成长径比较小的哑铃型颗粒。非球形氧化铁颗粒在氢气还原过程中能够保持原有形状，同时被还原成为单质铁。上述化学气相沉积和气化过程可以用于制备热解炭包覆的或者纯净的非球形铁颗粒材料。     

制备致密热解炭层的新工艺研究

致密热解炭在工业各个技术部门正在得到广泛的应用。本文介绍采用丙烯（Ｃ３Ｈ６）和乙炔（Ｃ２Ｈ２）的混合气体制备致密热解炭层的新工艺，以消除只用丙烯作为反应气体时产生的热效应问题，讨论了沉积温度、反应气体浓度对致密热解炭层性能的影响。     

炭布叠层/热解炭复合材料导热系数与石墨化度的关系

采用脉冲激光闪光法和XRD,分析了一种炭布叠层／粗糙层结构热解炭复合材料的导热系数与石墨化度之间的关系,建立了二者之间的定量数学模型,并运用声子导热机制对其机理进行了探讨。结果表明,复合材料在平行于层面方向的室温导热系数约为垂直方向的2倍,但均随石墨化度的升高、石墨微晶尺寸的增大而逐渐升高．两个方向导热系数与石墨化度之间关系可分别表示为：λ=31．22 8．62exp(g／27．10)及λ=6．08 892exn(g／33.99)。     

热处理对各向同性热解炭材料微观结构和力学性能的影响

对化学气相沉积法（CVD）制备的各向同性热解炭材料在不同温度下进行热处理，利用金相显微镜、扫描电镜、透射电镜、X射线衍射和显微激光喇曼光谱等表征手段及显微硬度实验、三点弯曲实验，研究了材料的微观结构和力学性能与热处理温度之间的关系。结果表明，随着热处理温度的提高，各向同性热解炭材料的石墨片层间距缩小，石墨化程度增加，晶粒尺寸增大，同时材料中的孔隙结构也发生了较大的变化。材料的显微硬度和弹性模量随热处理温度的升高而降低，抗弯强度在1750℃和2400℃之间没有变化，在2600℃时有显著的增加。     

以丙烯为碳源气的热解炭的制备及其沉积机理分析

以等温法进行化学气相沉积(CVD),研究了过程参数(反应温度、碳源气浓度以及炉内气体的滞留时间)对热解炭结构的影响.实验表明,以丙烯为碳源气,保持炉内气体的流动为层流运动方式,在中等温度(880℃)、中等滞留时间(2.19s)以及碳源气与载气体积比为1:3时,能得到粗糙层(RL)结构的热解炭;碳源气裂解为小分子后,在气相中通过加成、聚合、脱氢环化等反应生成苯及含有六元环的芳香烃,才能沉积得到结构较好的热解炭.     

CVD热解炭的结构、生长特征及可石墨化性

采用TEM表征结构、喇曼光谱表征石墨化度,研究了C/C复合材料中典型粗糙层(RL)和光滑层(SL)结构热解炭生长特征及其与可石墨化性之间的对应关系.结果表明,RL为层状结构,片层呈平直形状,有明显的锥状生长特征,同一锥面中石墨微晶c轴的取向基本相同,相邻锥面中的相差一个小角度,SL没有明显的生长特征;RL比SL结构热解炭容易石墨化,经2400℃石墨化处理后,两者(002)衍射弧宽度分别为39°和66°,对应的石墨化度分别为87.6％和25.6％.提出了一种RL结构热解炭锥状生长结构模型.     

CLVI技术制备炭/炭复合材料

利用化学液气相沉积工艺以煤油为前驱体,采用密度为0.4g/cm3的针刺炭纤维毡为预制体,10h内制备了壁厚为40mm,密度沿径向均匀分布,密度达1.70g/cm3的炭/炭复合材料盘形件.同时还阐明了用于制备炭/炭复合材料的化学液气相沉积工艺原理及工艺过程,利用偏光显微镜观察所得材料的微观组织结构属光滑层结构的热解炭.     

化学气相渗积压力对渗积速率和热解炭组织结构的影响(英文)

采用天然气为前躯体在不同压力下使用化学气相渗积法制备炭/炭复合材料。利用甲烷分解热力学与沉积动力学研究了渗积压力对渗积速率和热解炭组织结构的影响。采用偏光显微镜观察热解炭的组织结构。结果表明:随着渗积压力的增加,初始渗积速率增大;但在渗积后期,渗积速率随着渗积压力的增大而降低,导致在高渗积压力下相同时间制备样品的最终密度降低。热解炭组织结构对渗积压力具有很强的依赖性。在低压(1 kPa)下渗积得到的热解炭基体全部为粗糙层结构。在适中的压力(3kPa,5 kPa,10 kPa)下,以炭纤维为圆心由内到外依次得到各向同性和粗糙层热解炭,整个基体以粗糙层为主。在15 kPa下,得到的热解炭组织结构为各向同性和光滑层组织。     

溴插层热解炭的制备

采用液相法对化学气相沉积热解炭进行溴插层,插层工艺为溴炭质量比6:1,反应温度20℃,反应时间48h.采用XRD、SEM和XPS手段对制备的产物进行分析表征.结果表明:插层后,热解炭的XRD图谱有新的衍射峰出现,表明有新物质生成;SEM图显示溴元素以非单质状态均匀分布在热解炭中;XPS结果进一步证实热解炭中溴元素和碳元素为化学键键合.