一种氨基四唑的硝基咪唑衍生物的合成

合成了一种氨基四唑的硝基咪唑衍生物2-[3-(2-甲基-5-硝基-1H-咪唑-1-基)-2-羟丙基]-5-氨基-2H-四唑。以1-(3-氯-2-羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑和5-氨基四唑一水合物为原料,乙醇为溶剂,在K2CO3作用下,50℃反应10h,得到2-[3-(2-甲基-5-硝基-1H-咪唑-1-基)-2-羟丙基]-5-氨基-2H-四唑,收率31.1%,产品纯度99.8%(液相色谱)。对目的产物进行了IR、1 H-NMR及13 C-NMR表征,并对反应机理进行了分析。     

基于咔唑供体的敏化染料的合成及其光电性质

以咔唑为供体,设计并合成了具有D-A-π-A或D-π-A结构的有机敏化染料2-氰基-3-{5-[7-(9-己基咔唑-3-基)-苯并[1,2,5]噻二唑-4-基]-2-噻吩基}-丙烯酸(CVBTC)和2-氰基-3-{5-[7-(9-己基咔唑-3-基)]-2-噻吩基}-丙烯酸(CVHTC)。研究了结构变化对敏化染料的光物理性质、电化学性质和光伏性能的影响。研究表明,在染料CVHTC的D-π-A结构链上插入受体苯并噻二唑单元,得到的具有D-A-π-A结构的染料CVBTC的共轭体系变大,带隙变小,光吸收性能得到明显提升。CVBTC和CVHTC的HOMO能级分别为-5.24和-5.52eV,LUMO能级分别为-3.20和-2.88eV,均能与常见电解质I~-/I_3~-(-4.60eV vs vacuum)以及TiO_2导带能级(-4.40eV vs vacuum)相匹配,都可用作DSSCs的敏化染料。并且与CVHTC相比,具有D-A-π-A结构CVBTC,因苯并噻二唑单元的引入,其光电池的短路电流和光电转换效率均得到明显提升。     

聚磷酸酯阻燃剂的制备及其阻燃环氧树脂的性能研究

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、衣康酸(ITA)及10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(ODOPB)等为原料,制备了一种新型聚磷酸酯阻燃剂聚2-[(10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)亚甲基]丁二酸-1-[2-(10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)]对苯二酚酯(POBHOP)。将其应用于环氧树脂EP(E-51)中,制备EP/POBHOP阻燃复合材料。利用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、热重分析(TGA)、拉伸和冲击测试等方法研究了该阻燃复合材料的燃烧性能、热稳定性和力学性能。实验结果表明,加入5%POBHOP后,EP/POBHOP复合材料的LOI达到30.3%,UL-94为V-0级,TGA显示700℃下剩余残炭量达39.49%。力学性能测试结果显示,EP/POBHOP复合材料拉伸强度和断裂伸长率均出现先增后降现象,冲击强度略微下降。     

阿瑞吡坦的合成

以肼基甲酸甲酯为起始原料与氯乙腈进行加成反应得到2,2-氯-1-亚胺乙基肼甲酸甲酯,与(2R,3S)-2-[(1R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-(4-氟苯基)-吗啉盐酸盐发生取代反应生成(Z)-2-[1-氨基-2-[(2R,3S)-2-[(1R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-(4-氟苯基)-吗啉代]亚乙基]联氨甲酸甲酯,再经过环合反应得到阿瑞吡坦粗品,而后经过精制得到阿瑞吡坦精制品,总收率约为50%。     

1-取代的4-硝基咪唑含能衍生物的合成、表征及热分解性能?

以4-硝基咪唑为原料,通过与2-氨基-3,5-二硝基-6-氯吡啶、2,6-二氯-3-硝基吡啶缩合,合成出未见文献报道的化合物6-(4-硝基-咪唑-1-基)-2-氨基-3,5-二硝基吡啶(1#)及6-氯-3-硝基-2-(4-硝基-咪唑-1-基)-吡啶(3#),收率分别为65%、52%;并采用此种方法优化了3-硝基-2-(4-硝基-咪唑-1-基)-吡啶(2#)的合成,收率为85%。进一步尝试了化合物3#的叠氮化反应,得到5-叠氮基-6-硝基四唑基[1,5-a]吡啶(4#)。采用核磁共振、质谱、红外光谱、元素分析等方法对相关化合物的结构进行了表征。利用TG和DSC分析法研究了化合物1#的热行为,结果表明:化合物1#的初始分解温度为221.83℃,分解放热总量为302.65 k J/mol,热失重温度范围为209.17~398.67℃,累计热失重71.84%。     

阻燃剂中间体DOPO的研制

介绍了一种具有良好阻燃性能的阻燃剂中间体-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）的合成方法。以三氯化磷和邻苯基苯酚（OPP）为起始原料,路易斯酸为催化剂,先制得6-氯-（6H）二苯并-（c,e）（1,2）-氧磷杂己环（CC）及2’-羟基联苯基-2-次磷酸（HBP）,最终制得DOPO。     

Г-左群的分解

引入了г-左零半群和г-左群的概念。讨论了г-左群的一些性质。利用г-群,给出了г-左群的分解,证明了г-半群M是г-左群当且仅当M是г-群的г-左零带。     

新型双光子聚合引发剂的合成和非线性光学性质的研究

合成了两种新的双光子聚合引发剂反式-二苯基-{{4-[2-(4-吡咯基-1-苯基)-乙烯基]-苯基}胺(简称DPVPA)和反式-9-{4-[2-(4-吡咯基-1-苯基)-乙烯基]-苯基]-9-氢咔唑(简称PPVPA).用1H NMR谱和元素分析进行了表征.测试了紫外吸收光谱、单光子荧光光谱、单光子荧光寿命和双光子荧光光谱.在760 nm的飞秒脉冲激光激发下,DPVPA和PPVPA均发出较强的上转换荧光,荧光峰分别位于468和452 nm.以DPVPA做引发剂,加入丙烯酸酯型齐聚物(CN120C80),用DATACHROOM-5000纳秒激光器辐射出600nm的激光做光源,实现了双光子聚合反应,并定性地解释了其聚合机理.     

D-生物素中间体酰亚胺的合成工艺研究

酰亚胺即顺-1,3-二苄基-5-[（1S,2S）-（＋）-苏式-1羟甲基-2-（对硝基苯基）-2-羟乙基]四氢-4H吡咯并[3,4-d]咪唑-2,4,6-三酮,系合成生物素的中间体.     

对头孢匹胺合成工艺的研究

旧的探讨第3代头孢类抗菌药物——头孢匹胺的合成工艺。方法：以4-羟基-6-甲基-2-吡喃酮为原料合成（2R）-2-【（4-羟基-6-甲基-3-吡啶）甲酰胺基-2-（4-羟基苯基）乙酸,再与侧链（6R,7R）-3-[（-甲基-lH-四唑-5-基）硫基1-7-氨基-8氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4,2,0]辛-2-烯-2-羧酸（7-ACA-MMT）反应合成得最终产品头孢匹胺。结果反应总收率为19．42％,化合物经过核共振氢谱（H-NMR）,红外图谱（IR）确证结构为头孢匹胺。结论：头孢匹胺的合成工艺确定增强了产率．提高了效率。     

一种基于磷杂菲基团的无卤阻燃剂的合成及其应用研究

以三氯氧磷、新戊二醇、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、1,4-对苯醌等原料,反应合成了一种基于磷杂菲基团的新型无卤阻燃剂2-(6-氧-6H-二苯并-(c,e)(1,2)-氧磷杂己烷基)-1,4-二(5’,5’-二甲基-1,4-二氧杂己内磷酰氧基)苯(DPPOBQ)。通过质谱(MS)、元素分析、傅立叶红外光谱(FT-IR)以及核磁共振波谱(1H-NMR、31P-NMR)等表征了目标化合物的结构,并讨论其在乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)泡沫复合材料中的阻燃性能。热分析质谱联用测试(TG-Mass)表明该阻燃剂具有较高的热稳定性和良好的成炭性,热失重5%时的温度为260.2℃,1 000℃时的残炭率可达19.1%。     

含氟及苯环侧基的聚酰亚胺材料的制备及表征

由4-甲氧基二苯甲酮通过McMurry偶联反应得到(E)-1-甲氧基-4-(2-(4-甲氧基苯基)-1,2-二苯基乙烯基)苯(1),经过脱甲基,与邻氯对硝基三氟甲基苯进行亲核取代并还原得到(E)-4-(4-(2-(4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基)-1,2-二苯基)苯氧基)-3-三氟甲基苯胺(APBA);采用上...     

几种杂环类偶氮化合物的合成与光致变色性能研究

合成了3-(2-(5-硝基噻唑)偶氮)-2-氨基-4-羟基吡啶、5-(2-(5-硝基噻唑)偶氮)-8-羟基喹啉、3-(2-(5-硝基噻唑)偶氮)-4-甲基-2-氨基吡啶、3-(2-(5-硝基噻唑)偶氮)-5-甲基-2-氨基吡啶、3-(2-(5-甲基噻唑)偶氮)-2-氨基吡啶、3-(2-(5-甲基噻唑)偶氮)-5-甲基-2-氨基吡啶(以下分别简称为化合物A,化合物B,化合物C,化合物D,化合物E,化合物F),采用IR和1 H-NMR对其结构进行了表征,利用UV-Vis研究了其光致变色的性能。结果显示:化合物A,化合物B,化合物C,化合物D具有较为明显的光致变色的性能。在重氮环上引入吸电子基,而在偶合环上引入供电子基时,有利于共轭体系中电子流动,在520~550nm出现顺式吸收峰,表现出光致变色的性能。化合物E和化合物F的重氮环和偶合环上都引入供电子基,共轭体系中电子流动受阻,没有出现顺式吸收峰,因而不具有光致变色性,重氮环上的取代基的种类对光致变色性能具有重要的影响。     

几种二苯甲酮衍生物的晶体结构及其非线性光学性质的研究

本文合成了5种二取代的二苯甲酮衍生物:4,4′-二氨基二苯甲酮(DABP),4-氨基-4′-氟二苯甲酮(AFBP),4-氨基-4′-氯二苯甲酮(ACBP),4-氨基-4′-溴二苯甲酮(ABBP)和4-氨基-4′-甲基二苯甲酮(AMBP)。测定了它们的单晶结构和非线性光学性质,系统地讨论了该类化合物中对非线性光学效应起主要作用的结构因素。     

苏联氟橡胶的性能

1959年前后,苏联开始工业生产氟橡胶。从目前大量的资料报导来看,其生胶品种除通用型的偏氟乙烯类氟橡胶(-32,-26,-246)外,还有具有苏联自己特色的偏氟乙烯和全氟烷基乙烯基醚的共聚物-260及其改性橡胶-260,以及四氟乙烯、全氟甲基乙烯基醚共聚物-460及含第三单体的-460A,     

半封闭压缩机(组)的应用和选择

一、选择压缩机的要点(含系统其他附件)根据使用要求,选用压缩机时,要考虑以下主要几点:1.制冷系统2.制冷剂3.压缩机型号所适用的温度范围和相应的制冷量4.与压缩机直接配套使用的附件要求,如:-冷风机-曲轴箱压力调节阀-曲轴箱加热器-热力膨胀阀-油压安全控制-充油-油分离器-灌注制冷剂-减压系统控制-吸气管贮藏器-换热器-液体系统过滤-干燥器-吸气系统过滤器-高、     

二芳烯类光致变色化合物的合成及其性质

本论文合成了三种新的二芳基乙烯类光致变色化合物1-(2,5二甲基噻吩-3-基),2-[2-甲基-5-(4-甲氧苯基噻吩)-3-基]全氟环戊烯(1a),1-(2,5二甲基噻吩-3-基),2-[2-甲基-5-(4-乙氧苯基噻吩)-3-基]全氟环戊烯(2a),1-(2,5二甲基噻吩-3-基),2-[2-甲基-5-(4-氯苯基噻吩)-3-基]全氟环戊烯(3a),并且研究了它们的光电特性.实验结果表明这些二芳烯化合物在溶液和PMMA膜片中均具有良好的光致变色性能.在313nm紫外灯的照射下,这些二芳烯化合物的溶液和PMMA膜片均由无色变为蓝色,在适当波长可见光照射下,它们均从有色态返回到无色态.在不同的溶液和PMMA膜片中,这些化合物在它们各自的激发波长的照射下均显示出较强的荧光.在313nm紫外灯的照射下,二芳烯由开环态变为闭环态,荧光强度逐渐降低.     

黑白显影液微生物生长的控制方法

黑白照相材料或彩色反转材料加工用的黑白显影液,经常生长微生物。显影液中由于菌类聚集而产生的泥浆状积垢会影响显影组份的正常性能。根据这篇报告,向显影液里加入一种杀菌剂便可控制微生物在黑白显影液里的生长。特别有效的杀菌剂包括以下几类:氯代酚类,如对-氯-间二甲酚、三氯苯酚、五氯苯酚;噻唑类,如2-甲基-4-异噻唑淋-3-酮和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮;季胺盐化合物类,如二     

含环烷基双酚类化合物的制备

以氯化氢为催化剂,2-巯基乙醇为助催化剂,苯酚及其衍生物与环酮经缩合反应合成了1,1-二(4′-羟基苯基)环己烷、1,1-二(4′-羟基- 3′-甲基苯基)环己烷、1,1-二(4′-羟基苯基)环戊烷和1,1-二(4′-羟基-3′,5′-二甲基苯基)环戊烷,收率分别达到了97.28%、98.6%、95.0%和95.4%,产物的HPLC纯度都高于95%,并用红外光谱、质谱对产物结构和组成进行了鉴定.     

2种苯并咪唑衍生交替共聚物的合成及性能

以苯并噻二唑作为初始原料,通过Sonogashira、Suzuki反应将4,7-二溴-2-己基-1,3-苯并咪唑单体分别与带有不同烷氧基链的对苯乙炔、9,9-二辛基芴进行交替共聚,得到了聚[2-己基-1,3-苯并咪唑-1,4-二乙炔基-2,5-二辛氧基苯](P1)、聚[2-己基-1,3-苯并咪唑-1,4-二乙炔基-2,5-二(十二烷氧基)苯](P2)和聚[2-己基-1,3-苯并咪唑-9,9-二辛基芴](P3)。采用红外光谱、核磁共振等手段对单体和共聚物的结构进行了表征,利用紫外-可见吸收光谱、荧光量子效率测试和循环伏安法对聚合物的光、电化学性能进行了探讨。结果表明,共聚物P1、P2均在445 nm处出现紫外-可见吸收峰,共聚物P3在376 nm处出现紫外-可见吸收峰。P2、P3共聚物的相对荧光量子效率分别为80%,66.7%,所得共聚物都有较强的荧光性能。P2共聚物在1.3 V处出现氧化掺杂峰,在-1.3 V处出现还原掺杂峰,P3共聚物在0.48 V处出现氧化掺杂峰,0.34 V处出现脱掺杂峰。