1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺

采用活性炭吸附-酸析提纯了1-磺酸基环己烷羧酸。考察了活性炭用量、溶液初始pH、吸附时间以及溶液终点pH对1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺的影响。结果表明,在pH=6的95 g粗盐溶液中,以活性炭作为吸附剂,其添加量为1 g,吸附时间60 min,过滤,滤液滴加浓硫酸至溶液终点pH=3的条件下,提取出的1-磺酸基环己烷羧酸,质量分数达99.8%,收率达84.8%。     

1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺研究

摘要：采用活性炭吸附-酸析提纯了1-磺酸基环己烷羧酸。考察了活性炭用量、溶液初始pH、吸附时间以及溶液终点pH值对1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺的影响。结果表明,在pH=6的95 g粗盐溶液中,以活性炭作为吸附剂,添加量1 g、吸附时间60 min、过滤,滤液滴加浓硫酸至溶液终点pH=3的条件下,提取出的1-磺酸基环己烷羧酸,纯度达99.8%,收率达84.8%。     

芳基磺酸镍与有机胺的固-汽反应性能研究

通过对镍的芳基磺酸化合物[Ni（H2O）6]（1,5-nds）（M）（1,5-nds=1,5-萘二磺酸）与有机胺的固-汽反应性能进行研究,表明母体化合物能够定量地吸附有机脂肪胺形成稳定的吸附产物,且反应具有选择性和优先性,反应过程中还伴随有颜色的变化,具备作为有机胺化学感应器的基本性能。反应产物通过EA、TGA、IR和PXRD进行表征。     

有机胺法脱除二氧化硫工艺技术进展

介绍了有机胺法脱除SO_2技术的基本原理、工艺流程及国内外技术发展情况。重点论述了近年来国内在胺法脱除SO_2溶剂配方方面的研究进展。分析和探讨了该法在国内应用中存在的系统腐蚀、堵塞及胺液损耗等问题。开发高脱硫效率胺类离子液体配方(耐硫酸腐蚀、黏度低、吸收能力强、解吸效率高、化学结构和热稳定性好且溶剂绿色环保)、高传质效率脱硫设备,以及优化脱硫工艺流程,以达到环境友好、提高效率、节约成本和降低能耗,是未来有机胺法脱除二氧化硫技术的主要发展方向。     

响应曲面法优化有机胺脱硫循环液中钠盐脱除工艺研究

研究了铜冠冶化分公司有机胺脱硫循环液的冷却结晶行为,重点考查了结晶时间、结晶温度对钠盐脱除率的影响。结果表明：在结晶时间控制在8～12 h、结晶温度-5℃～0℃、搅拌速度200 r/min的条件下,可将有机胺脱硫循环液中钠含量降低至8 g/L,钠脱除率可达69.48%,钠盐脱除效果较好。采用Design-Expert软件进行二次多元回归拟合,可以得到响应值钠脱除率(Y)对实验因子结晶时间(X₁)和结晶温度(X₂)的二次多项回归方程：Y=45.96-9.12X₁+22.84X₂-0.22X₁X₂+6.48X₁²+23.06X₂²。     

中空纤维膜基萃取脱除油品中硫醇的研究

以高亲水性的纤维素中空纤维膜组件为膜接触器,NaOH溶液为萃取剂,乙硫醇/正辛烷体系为模拟油品,进行了硫醇硫的脱除实验.考察了萃取剂种类、萃取剂浓度、油/碱体积比、萃取相流量及油相流量对硫醇脱除率和总传质系数的影响,并采用数学模型对实验结果进行了初步分析.其中,采用3%(wt)的NaOH作为萃取剂时,油相主体传质为控制步骤.结果表明,该膜接触器可长时间稳定工作,得到油品中硫醇硫含量低于10 μg·g-1;萃取液中含油量小于3 mg·L-1.     

2-二甲胺基-1-硫代磺酸钠基-3-硫代磺酸基丙烷的合成

以 1-二甲胺基 - 2 ,3 -二氯丙烷盐酸盐水溶液与硫代硫酸钠为主要原料 ,合成制得 2 -二甲胺 - 1-硫代磺酸钠基 - 3-硫代磺酸基丙烷。先在 0～ 3℃ ,盐酸盐水溶液中加入定量NaOH制得氯化物 ,再进行硫代硫酸化反应。用正交设计试验法优选出硫代硫酸化反应最佳工艺条件为 :氯化物pH值 6 .8,反应温度 6 9℃ ,反应时间 3 .5h ,甲醇用量为每摩尔氯化物 6 0 0g,反应收率从目前工业生产的 85 .4%提高到 95 .8%。     

烧结烟气有机胺脱硫溶液中硫酸根离子脱除方法探讨

分析了攀钢有机胺可再生法脱硫溶液中硫酸根离子的产生原理及危害,提出冷却结晶工艺脱除硫酸根,可以将2#脱硫溶液中硫酸根离子含量降低至70g/L以内,从而减少了脱硫装置堵塞,降低了脱硫系统能耗,提高了脱硫效率。     

环丙酰菌胺胺部分的修正合成步骤：将4-氯基乙基胺替换为烷基、脂环基和被取代的苯烷基胺

环丙酰菌胺的4-氯苯乙基胺的胺基团部分被烷基,脂环基和被取代的苯烷基胺替换。胺基部分从相对应的酮肟以氧化钼为添加剂通过硼反化钠的还原作用得到。     

有机胺萃取分离钾钠制备硫酸钾

以霓辉正长岩烧结物料的水浸滤液(经CO2酸化处理后)为研究对象,该溶液为简单的NaHCO3-KHCO3-H2O三元体系。在60℃等温蒸发结晶至溶液中质量比m(Na2CO3)/m(K2CO3)≈2时,按照V(有机相)/V(无机相)=3.5:1加入有机胺萃取体系,萃取体系是由V(三正丁胺)/V(正丁醇)=1:2.5均匀混合而成,利用钾、钠的碳酸氢盐在有机相-H2O混合液体系中的溶解度差异显著进行钾钠分离。在温度25℃、搅拌条件下以流速0.15 m3.h.1通入CO2 1.5 h,可分离出碳酸钠约99%,加入适量硫酸,即得硫酸钾。分析结果表明所得产品达到了国家农用硫酸钾的优等品标准。     

1-磺酸基环己烷羧酸标样的制备与表征

甲苯法生产己内酰胺最终废液处理得到的含量在80%左右的1-磺酸基环己烷羧酸粗盐,经活性炭吸附脱色,无机强酸酸化结晶析出制备标题化合物,研究了制备条件,产品纯度达99.8%,其结构经IR、1HNMR和13CNMR确认,可作为液相色谱分析的标样使用。     

1-对氯苯基环丁腈合成工艺条件研究

用DMSO和石油醚作为溶剂,以对氯苄腈和1,3-二溴丙烷为原料,分别研究了碱,反应时间和反应温度对目标产物合成收率的影响.探索出了较为优化的合成工艺条件,降低了工业生产成本.对目标化合物进行了元素分析和红外光谱表征.     

正丁基硫代磷酰三胺的连续萃取工艺研究

采用单级D20环隙式离心萃取器,用水做萃取剂,对正丁基硫代磷酰三胺合成过程中的胺化液进行连续萃取实验。流速比(反应液:水)1～7:1,总流量50～110mL/min萃取器转速1500～5000r/min,环隙为5.5mm;调整条件后,盐的单级萃取率高达97%。     

DMDAAC中有机胺杂质含量测定方法研究

二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)是一种用途广泛的水溶性阳离子单体,一般市售的DMDAAC工业化产品中都不同程度含有二甲胺及其盐、叔胺及其盐、烯丙基氯、烯丙基醇、烯丙基醛、氯化钠等杂质,影响到DM.DAAC的聚合活性.研究一种通过蒸汽减压蒸馏,用无机酸做吸收液,从而测定DMDAAC中有机胺杂质含量的方法.该测定方法简单易行,测定结果具有较好的平行性和可比性,可用于DMDAAC产品质量的比较.     

1-己烯产品中氯化物的脱除研究

北京北化院燕山分院自主研发的乙烯三聚制1-己烯技术在燕山石化化工八厂成功实现工业化,1-己烯产品投放市场后,产生了显著的经济和社会效益。但1-己烯产品中氯化物含量偏高(大于30μg/g),不能满足部分用户要求。采用多种方法进行了氯化物的脱除实验,包括优化催化剂组分、与活泼金属反应、物理吸附等。结果表明,用六氯乙烷代替原催化剂组分之一的四氯乙烷使1-己烯产品中总氯含量降至1μg/g以下,能够满足用户要求。     

溶剂萃取动力学的研究 (Ⅰ)有机胺萃取红薯粉发酵清液中柠檬酸的速率

用上升液滴法研究了有机胺(简称 R_3N)萃取红薯粉发酵清液中柠檬酸(H_3A)的萃取速率,考察了有机相中添加剂(醋酸丁酯和油酸)对萃取速率的影响。结果表明苯取速率的经验方程式可表示为R=k_f[H_3A]_((B))~(0.5)[R_3N]_((0))[油酸]_((0)).     

离子液体1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸用于水中多环芳烃萃取的研究

用疏水性离子液体1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸作为溶剂，液液萃取水中典型污染物多环芳烃，用lmL离子液体萃取50mL含萘、1-甲基萘、2-氯萘、菲、芘、屈各40μg／L的水样，其回收率为：82．2％～101．2％，相对标准偏差为2．4％～3．5％，方法的检出限在0．05～0．43μg／L范围之内，水样中有机溶剂、盐的含量及pH值对萃取回收率有一定的影响。     

1-（4-氯苯基）-2-环丙基乙酮的合成研究

以4-氯苯基乙酮和环丙胺为原料,通过两步反应合成1-（4-氯苯基）-2-环丙基乙酮。首先利用重氮化溴代反应-步合成溴代环丙烷,然后将溴代环丙烷和4-氯苯基乙酮在碱性条件下反应得1-（4-氯苯基）-2-环丙基乙酮。讨论了影响反应产率的各种因素,找到了达到最高产率的反应条件。实验中得到的1-（4-氯苯基）-2-环丙基乙酮的最高产率为82．8％。     

2-苯亚甲基肼基苯甲酸-4-磺酸的合成研究

以2-氨基苯甲酸-4-磺酸为原料,经过重氮化,还原反应生成-2-羧基苯肼-5-磺酸,再与苯甲醛缩合,合成2-苯亚甲基肼基苯甲酸-4-磺酸。反应总收率约 90%。产物结构经 H1NMR和MS表征。