1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺研究

摘要：采用活性炭吸附-酸析提纯了1-磺酸基环己烷羧酸。考察了活性炭用量、溶液初始pH、吸附时间以及溶液终点pH值对1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺的影响。结果表明,在pH=6的95 g粗盐溶液中,以活性炭作为吸附剂,添加量1 g、吸附时间60 min、过滤,滤液滴加浓硫酸至溶液终点pH=3的条件下,提取出的1-磺酸基环己烷羧酸,纯度达99.8%,收率达84.8%。     

1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺

采用活性炭吸附-酸析提纯了1-磺酸基环己烷羧酸。考察了活性炭用量、溶液初始pH、吸附时间以及溶液终点pH对1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺的影响。结果表明,在pH=6的95 g粗盐溶液中,以活性炭作为吸附剂,其添加量为1 g,吸附时间60 min,过滤,滤液滴加浓硫酸至溶液终点pH=3的条件下,提取出的1-磺酸基环己烷羧酸,质量分数达99.8%,收率达84.8%。     

环烷基丙酸合成工艺研究

以环戊酮、环己酮和吗啉为起始原料,以磺酸凝胶树脂732为催化剂,分别合成了环戊基吗啉烯胺和环己基吗啉烯胺,然后选择叔丁醇为溶剂,环戊(己)基吗啉烯胺和丙烯酸甲酯进行迈克尔加成反应,生成环戊(己)酮-2-(β-)丙酸甲酯,经钯碳和硫酸还原酮羰基,脱水,水解生成3-环戊(己)基丙酸。主要考察了反应过程中催化剂和溶剂对产品合成工艺的影响。结果表明,以吗啉为有机胺利用磺酸凝胶树脂催化合成烯胺化合物,工艺简单,烯胺收率达98%以上;在迈克尓加成反应中,选用叔丁醇为溶剂,收率达95%以上,溶剂可回收利用;最后采用钯碳和硫酸进行还原反应,产品收率达85%以上。     

有机胺类稀溶液的络合萃取

以P204(磷酸二(2-乙基己基)酯)为络合剂,加氢煤油为稀释剂,实验研究了不同的有机胺类稀溶液的络合萃取特性,讨论了有机胺类的pK_a值、络合剂的含量和溶液pH值等因素对络合萃取平衡的影响,提出了同时考虑络合萃取作用和物理萃取作用的萃取相平衡分配系数表达式。利用傅立叶红外谱图分析了P204络合萃取有机胺类的机理。     

钒(Ⅳ)有机磷催化剂合成及其结构表征

通过以二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)为主萃取剂、2-乙基己酸为助萃取剂来萃取钒(Ⅳ)水溶液,合成钒(Ⅳ)催化剂;经元素分析、红外光谱和紫外光谱表征钒(Ⅳ)有机磷催化剂的主要结构为VO(P204)2;另外,通过实验数据考察了萃取平衡pH值、助萃取2-乙基己酸的用量对钒(Ⅳ)有机磷一元酸催化剂溶液合成的影响,确定了制备钒(Ⅳ)催化剂的最佳工艺条件:30℃下,2-乙基己酸的摩尔分数为35%~45%,有机相pH值为6.5~7.0。在此条件下,钒(Ⅳ)萃取率可达90%,且催化剂溶液高度稳定。     

丁二酸稀溶液的络合萃取

以磷酸三丁酯 (TBP)、三烷基胺 (73 0 1)为络合剂 ,分别采用甲苯、异丙基甲酮、正辛醇、煤油作为稀释剂对丁二酸稀溶液进行络合萃取。结果表明 :混合型络合剂对丁二酸稀溶液进行萃取 ,可取得满意的分离效果 ,平衡分配系数D高达 15 .2 8;讨论了丁二酸溶液初始浓度、溶液pH值以及温度对络合萃取相平衡分配系数的影响。利用傅立叶红外光谱仪测定了负载有机相中萃合物的结构 ,对三烷基胺络合萃取丁二酸稀溶液的机理进行了探讨     

磷酸三丁酯络合萃取对氨基酚的研究

采用磷酸三丁酯(TBP)络合萃取对氨基酚(PAP)废水,讨论了溶液平衡pH值、稀释剂种类以及温度对萃取效果的影响。根据C lausius-C lapyron方程测得萃取反应热ΔH=-3.47 kJ/mol,采用双对数坐标法推测了萃合物组成为TBP与PAP以1∶1形式络合,并观察负载有机相红外光谱确定了络合反应机理为TBP的磷酰基与PAP的羟基之间发生氢键缔合。对实际废水进行三级错流萃取,对氨基酚的去除率达到97.5%。     

β-萘酚稀溶液的络合萃取

利用磷酸三丁酯(TBP)、三烷基胺(7301)为络合剂,分别采用苯、甲苯、正辛醇、煤油作为稀释剂对(-萘酚稀溶液进行络合萃取.实验结果表明,采用磷酸三丁酯-甲苯混合溶剂对( -萘酚稀溶液进行萃取,具有相当高的分配系数.同时考察了有机相中络合剂浓度、β -萘酚溶液初始浓度、溶液pH值以及温度对络合萃取相平衡分配系数的影响,建立了分配系数与稀释剂物理参数间的经验方程.     

3-羟基丙酸稀溶液的络合萃取

以三辛胺为萃取剂,分别用正辛醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、4-甲基-2-戊酮、正己烷、环己烷为稀释剂对3-羟基丙酸稀溶液进行络合萃取,分析了稀释剂对萃取的影响,讨论了温度、溶液p H、相比及络合剂体积分数对络合萃取相平衡分配系数的影响,利用傅立叶红外光谱仪测定了负载有机相中萃合物的结构,对三辛胺络合萃取3-羟基丙酸的机理进行了探讨.结果表明,正辛醇作稀释剂萃取效果最好,平衡分配系数高达4.46.以Na OH溶液进行反萃,3-羟基丙酸的反萃率为99.6%.     

酶法转化体系中L-苯丙氨酸的络合萃取

L-苯丙氨酸的分离提取对于促进酶法制备工艺的产业化进程具有重要价值。利用络合萃取分配系数、分离选择性高的特点,对苯丙酮酸酶法制备L-苯丙氨酸转化体系中L-苯丙氨酸的络合萃取进行了研究。以二(2-乙基己基)磷酸为萃取剂,研究了水相平衡pH、萃取剂浓度和稀释剂的种类对分配系数的影响;并利用D2EHPA-正辛醇体系对酶法制备L-苯丙氨酸的转化液进行了络合萃取研究,经4次萃取和1次反萃,L-苯丙氨酸的萃取率达到98 15%;经1次反萃,L-苯丙氨酸的收率达94 33%。     

络合萃取法在2-萘酚废水处理中的应用研究

采用络合萃取法,以三烷基胺和磷酸三丁酯为萃取剂、煤油为稀释剂处理2-萘酚β-盐母液废水。试验结果表明：采用20％三烷基胺-20％磷酸三丁酯-60％煤油的混合型络合萃取剂对2．萘酚废水进行萃取具有较高的COD脱除率。     

脂肪酸-聚醚胺-CO2相行为及萃取性能研究

研究了脂肪酸-聚醚胺-水络合溶剂在CO₂触发开关作用下的相分离行为、开关性能及萃取水溶液中铜离子效能。通过辛酸-癸酸、辛酸-月桂酸、癸酸-月桂酸3种憎水性低共熔溶剂DES和辛酸、癸酸与聚醚胺D230水溶液配伍构建了系列开关型溶剂,并考察了不同脂肪酸与不同浓度聚醚胺D230水溶液配伍形成均相溶液的CO₂响应性能。实验发现,聚醚胺D230水溶液质量分数为10%、13%和15%时,极性逆转导致体系的相行为变化有所不同。借助脂肪酸-聚醚胺-水络合溶剂,实现了脂肪酸DES均相萃取水溶液中铜离子以及与水相的非均相分离萃取模式。实验结果表明,质量分数10%聚醚胺D230水溶液与脂肪酸组合具有良好的CO₂开关相行为,癸酸-月桂酸DES萃取铜离子的效果最佳。实验表明铜离子萃取率达到92.7%。     

氧化-络合萃取法脱除重质燃料油中硫化物

以2种不同的重质燃料油为原料,采用氧化-络合萃取法进行硫化物脱除的单因素与正交实验研究。结果表明,在氧化剂与催化剂体积比为0.7,氧化剂与催化剂体积分数为10.1%,氧化温度为80℃,氧化时间为60 min,络合剂质量分数为0.4%,萃取剂体积分数为1.2,络合萃取温度为84.2℃,络合萃取时间为10 min,水的质量分数为1.7%的条件下,1#燃料油精制油硫的质量分数为0.5%,收率为94.9%。在氧化剂与催化剂体积比为0.7,氧化剂与催化剂体积分数为10.5%,氧化温度为62℃,氧化时间为60 min,络合剂质量分数为0.6%,萃取剂体积分数为1.13,络合萃取温度为79.5℃,络合萃取时间为10 min,水的质量分数为1.98%的条件下,2~#燃料油精制油硫的质量分数为0.49%,收率为94.8%。氧化-络合萃取法可以深度脱除辽化燃料油中的硫化物。     

乳化萃取法脱除Mg2+制备工业级磷酸二氢钠的研究

本文以高效的二(2-乙基己基磷酸)(D2EHPA)为萃取剂,采用乳化萃取技术来提取NaH2PO4溶液中的Mg2+杂质,通过考察萃取剂浓度,水相溶液pH值,相比(水相:有机相),乳化速度等对萃取Mg2+萃取率的影响,求得适宜工艺条件:D2EHPA体积分数:75%,相比(A/O):2∶1,起始NaH2PO4溶液pH值为4,搅拌速度:3000r.min-1;实验结果表明,在适宜工艺条件下,经过三级萃取,可制取工业级NaH2PO4。     

盐酸法饲料磷酸氢钙生产中重金属脱除的研究

通过对采用稀盐酸萃取磷矿制取饲料磷酸氢钙过程中重金属铅脱除的实验研究,取得了采用低品位高杂质磷矿制取饲料磷酸氢钙的相关操作条件.在保持萃取温度50 ℃左右,硫化钠加入质量为磷矿质量的1%,萃取终点pH 2.3左右,可以较好地脱除重金属,并保持较高的磷收率.为盐酸法饲料磷酸氢钙生产企业降低生产成本提供了一条思路.     

络合萃取法分离发酵液中丙酸

利用络合萃取法对模拟溶液和发酵液中的丙酸分离进行研究。络合剂、稀释剂筛选结果表明:选用甲基三辛基氯化胺(MTAC)为络合剂、正辛醇为稀释剂时,萃取受pH值和无机阴离子影响较小,对丙酸具有较高的选择性。以1.2mol/L的MTAC为萃取有机相,有机相/水相(体积比)为3的条件下,萃取15min即能达到平衡;该系统适用于较高浓度丙酸发酵液萃取,经4级萃取丙酸萃取率达86.2%。     

醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备

以盐酸、三甲胺水溶液、环氧氯丙烷等为原料合成醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,用萃取剂进行萃取以除去微量有机杂质环氧氯丙烷和1,3-二氯-2-丙醇。结果表明,合成的最佳工艺条件为n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺盐酸盐)=0.95∶1,反应溶液的pH=8,反应时间4~6 h,反应温度为低温。     

用P_(204)萃取脱除硫酸钴溶液中的微量元素

研究了用P_(204)萃取脱除硫酸钴溶液中微量金属元素萃取工艺,试验结果表明,在P_(204)有机相组成为25%P_(204)+75%航空煤油,4级逆流萃取,30%NaOH皂化,皂化率75%,萃前液pH值3.5,萃取温度25~35℃,萃取相比O/A=1.5~2/1,混合萃取5min的条件下,P_(204)萃取除杂后硫酸钴溶液中Co/Zn、Co/Mg、Co/Cd、Co/Mn、Co/Fe、Co/Ca的浓度比分别为87516/1、31918/1、79794/1、82212/1、64595/1、67825/1萃取除杂效果均比较好,均可满足生产精制CoSO_4·7H_2O和电钴的要求,且钴直收率可达96.17%。     

络合萃取法对煤制气高浓度含酚废水的资源化处理

用磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂和煤油为稀释剂,对煤制气过程中产生的高浓度含酚废水进行了络合萃取处理,并用氢氧化钠溶液为反萃取剂对负载有机相进行了反萃取。分别研究了废水pH、TBP体积分数对萃取及氢氧化钠溶液浓度对反萃取的影响,并对萃取和反萃取过程中有机相的重复使用问题进行了探讨。结果表明,当废水的pH为3～6时,萃取率可达90%以上,CODCr去除率达到80%以上;当氢氧化钠质量分数为4%～10%时,反萃取率可达80%以上;TBP-煤油有机相可在萃取和反萃的过程中多次重复使用。     

兰炭厂含酚废水的络合萃取研究

本文选用磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂,煤油为稀释剂对高浓度含酚废水进行络合萃取,考察pH值、油/水相比(V/V)和TBP的含量(络合萃取剂中TBP的体积分数)等对酚萃取率的影响,并对酚进行反萃回收。实验结果表明:在pH值为6、温度为25℃、搅拌转速为625r·min-1、油/水相比为1∶3和TBP的含量为60%的最佳实验条件下,一级萃取率为94.7%,二级萃取率为98.12%,三级萃取率为99.5%。从经济效益考虑,选择一级萃取,其COD去除率为72.64%。用质量分数为10%的Na OH溶液作反萃取剂,反萃取温度为45℃,按油/碱比(V/V)为1∶1对一级萃取有机相进行两次反萃取,酚回收率可达97.24%。络合萃取剂在萃取-反萃取的过程中可多次循环使用。