水热法制备钒酸铋及其光催化性能研究

采用水热法制备了钒酸铋催化剂，以罗丹明B为目标降解物，对催化剂的光催化性能进行了测定。考察了水热反应pH、反应温度、反应时间对催化剂光催化性能的影响，实验得出制备钒酸铋催化剂的最佳水热反应条件：水热反应pH为7、反应温度为100℃、反应时间为8 h。在最佳水热反应条件下，投放5 mg的钒酸铋催化剂，对5 mL初始质量浓度为10 mg/L罗丹明B溶液的光催化降解率高达96.5%。最后利用X射线衍射（XRD）表征手法，对最佳水热反应条件下制备的钒酸铋催化剂的结构进行了表征，证明制得的钒酸铋催化剂纯度较高。     

钆掺杂铌酸钾的制备及其光催化降解罗丹明性能

以氢氧化钾、氧化铌和硝酸钆为原料,采用水热法合成了结晶度高、掺杂不同含量的稀土元素钆的K4Nb6O17光催化剂纳米片。借助XRD、SEM、TEM和XPS等手段对其结构和形貌做了表征,考察了钆掺杂铌酸钾复合材料对有机染料罗丹明的降解性能。结果表明,钆的掺杂提高了铌酸钾的结晶度,钆掺杂量为0.5%（物质的量分数）的铌酸钾具有最佳的光催化活性,30 mg催化剂可对质量浓度为20 mg/L的罗丹明溶液（100 mL）快速降解。     

亚熔盐活化含钾岩石制备球形羟基钙霞石

为资源化利用含钾岩石，以亚熔盐活化后的含钾岩石为原料，通过水热反应成功制备球形羟基钙霞石。考察了水热反应温度、H₂O与K₂O物质的量比n(H₂O)/n(K₂O)及反应时间对合成球形羟基钙霞石的影响。实验结果表明，水热反应的适宜条件为：反应温度为150℃，n(H₂O)/n(K₂O)为38.62，反应时间为12 h。活化后的含钾岩石在水热反应时先形成羟基方钠石，然后在K⁺的盐析作用下转化为球形羟基钙霞石。合成羟基钙霞石的滤液制备水合硅酸钙后，可循环利用再次对含钾岩石进行分解。对羟基钙霞石进行Cu(Ⅱ)吸附试验，最大吸附量为51.76 mg·g^-1。Cu(Ⅱ)在羟基钙霞石上的吸附动力学符合伪二阶动力学模型，等温吸附符合Langmuir模型。     

铌酸钾粉体水热法制备的工艺研究

以氢氧化钾和氧化铌为原料，同时氢氧化钾作为矿化剂，通过水热法合成了结晶度高、晶粒发育完整的铌酸钾微晶。借助XRD分析了钾铌物质的量比、反应温度和反应时间对晶相和粒度的影响；并通过SEM分析了铌酸钾的晶粒形貌。研究结果表明：钾铌物质的量比和反应温度是水热合成铌酸钾粉体的关键因素；当反应时间超过24h时，铌酸钾晶相的衍射峰基本无变化。当钾铌物质的量比为4：1、反应温度为220℃、反应时间超过24h时，所得铌酸钾为正交晶相的微晶。     

La掺杂铌酸钾的水热合成及其光催化性能研究

以氢氧化钾、氧化铌和硝酸镧为原料,采用水热法合成了结晶度高、掺杂不同含量的稀土La的K4Nb6O17纳米片状材料。借助XRD、SEM-EDX和Raman等技术手段对催化剂进行了表征。研究结果表明,La的掺杂并未改变催化剂材料的晶体结构,La/Nb摩尔比为0.5%的铌酸钾具有最佳的光催化活性,对以有机染料罗丹明为目标降解物的反应具有高效的光催化降解性能。在36 W紫外灯作用下,30 mg催化剂可以在80 min内实现对100 mL的罗丹明溶液(20 mg/L)的快速降解。     

水热法制备KNbO3粉体的研究

以KOH和Nb2O5为原料, KOH作为矿化剂,通过水热法合成了结晶度高﹑晶粒发育完整的KNbO3微晶.借助XRD分析了钾铌比、反应温度和反应时间对晶相和粒度的影响;并通过SEM分析了KNbO3的晶粒形貌.研究结果表明:钾铌比和反应温度是水热合成铌酸钾粉体的关键因素,所得铌酸钾为斜方晶相的微晶.     

钒酸铋的制备及可见光降解罗丹明B的研究

以偏钒酸铵和碳酸铋为原料,用NaOH调节体系pH,水热法合成钒酸铋（BiVO₄）光催化剂。利用XRD和UV-Vis漫反射对样品的晶型结构和光吸收特性进行表征分析。以罗丹明B为目标降解物,卤素灯（λ＞400 nm）为光源,探讨水热温度、水热时间对合成BiVO₄催化剂的可见光催化活性影响。结果表明,在水热温度为200 ℃、水热时间为8 h的条件下合成的钒酸铋光解效率最高。实验还研究了罗丹明B水溶液pH、催化剂投加量对光催化罗丹明B降解率的影响。结果表明,在罗丹明B水溶液pH为3、初始质量浓度为10 mg/L、每60 mL溶液催化剂投加量为0.4 g时能达到较好的光催化效果,反应2 h后降解率可达97%。     

低温条件下微波对钾长石溶出性能影响的微观机理分析

目前利用钾长石提钾的工艺研究多为过程复杂且能量损耗较大,本文提出了一种利用微波辐射协助水热反应提钾的新方法。采用微波辐射预处理钾长石粉末,加热迅速,再通过低温条件下的水热反应体系溶出钾离子,对此过程中微波辐射时间,微波辐射功率因素对钾溶出率的影响进行研究,并通过SEM、XRD等表征手段对反应后滤渣进行微观分析。优化工艺条件可以得出,在微波辐射功率600W、微波辐射时间15min、水热反应时间180min、水热反应温度180℃时效果最佳。研究结果表明:最优条件下,钾的溶出率达92%;微波辐射使钾长石预处理后表面发生变化,生成K_0.85Na_0.15AlSiO₄等产物,提高了钾长石的溶出性能;反应生成水羟方钠石[Na₈Al₆Si₆O₂₄(OH)₂(H₂O)₂];有效节约了反应时间和反应过程中的能量损耗。     

新型BiOBr光催化剂的制备及性能研究

采用水热合成法制备BiOBr可见光催化剂,选择适合的溴源,考察了水热反应温度和时间对制备催化剂的影响。同时采用XRD、BET、Uv-vis紫外-可见光谱等手段对样品进行了表征。研究了BiO-Br可见光照射下的光催化活性。结果表明,在水热反应温度为160℃、水热反应时间为8h的条件下,制备的BiOBr纳米材料具有很好的光催化活性,在降解罗丹明B染料时降解率达93%,BiOBr的晶型结构受反应条件的影响,它的禁带宽度为2.69eV。     

铁酸镁催化降解废弃塑料的初步研究

采用水热合成法制备铁酸镁,将其用于催化降解废弃塑料(PET)。考察水热反应的温度、时间和酸度等反应条件。在单因素实验优化MgFe_2O_4催化剂的制备工艺条件。实验研究表明在反应时间为10 h,反应pH为10.5,温度为210℃时制备出的MgFe_2O_4催化剂的催化效果最好,降解产物对苯二甲酸二乙二醇酯的收率最大达到80.7%。     

撞击流反应器制备纳米四氧化三铁的研究

在浸没式循环撞击流反应器中,以氨水为沉淀剂,用七水合硫酸亚铁和六水合三氯化铁为原料,采用共沉淀法制备了纳米四氧化三铁粒子。考察了搅拌转速、亚铁与三价铁物质的量比、反应温度和溶液pH对所得纳米四氧化三铁的分散性和粒径的影响。采用傅里叶红外光谱仪、透射电镜、X射线衍射仪等对制得的纳米粒子的结构和性能进行了表征。结果表明：用撞击流反应器制备纳米四氧化三铁粒子的最佳工艺条件：亚铁与三价铁物质的量比为1 ∶1,反应温度为40 ℃,搅拌转速为1 600 r/min,以氨水作沉淀剂,最佳pH控制在11.0左右。在上述条件下,可以制备出分散性好、纯度高、平均粒径为10 nm的四氧化三铁粒子。     

超细氧化锌的制备及紫外屏蔽性能研究

以硝酸锌为主要原料,采用沉淀反应结合水热处理的方法制备超细氧化锌,并将其制备成紫外屏蔽膜,采用紫外分光光度仪测试屏蔽膜的紫外屏蔽性能。结果表明：添加微量氧化锌粉体的紫外屏蔽膜具有很好的可见光透光性和紫外屏蔽特性。氧化锌紫外屏蔽膜制备最佳工艺为：硝酸锌浓度为0.5　mol/L,固体氢氧化钠、硝酸锌晶体和十二烷基硫酸钠（SDS）物质的量比为15∶7∶1,水热温度为120　℃,水热时间为0.5　h,沉淀反应温度为70　℃,沉淀反应时间为0.5　h。     

湿法磷酸萃取制备磷酸二氢钾的研究

开发了以湿法磷酸和氯化钾为原料,利用有机溶剂萃取法制备高品质磷酸二氢钾的新工艺。研究了溶配过程氯化钾的加入量对脱氟的影响和萃取时间、萃取温度、相比、氯化钾与磷酸物质的量比等对磷酸、盐酸的萃取率与硫酸根、铁离子、氟离子等杂质的脱除率的影响;以及洗涤相比对五氧化二磷洗涤率的影响,确定了适宜的工艺条件。实验表明：在萃取温度为 60 ℃、萃取时间为 30 min、相比为3.0、氯化钾与磷酸物质的量比为1.0、洗涤相比为12的条件下,五氧化二磷收率可达95.98%以上,产品磷酸二氢钾纯度可达96.75%以上。     

硫酸锰室温固相球磨制备四氧化三锰

利用软锰矿吸收硫酸镁热解尾气二氧化硫制得硫酸锰,再与碳酸氢铵室温下固相球磨反应,制备出前躯体碳酸锰,经热分解获得四氧化三锰。分别考察了物料比、球磨时间、球料比等因素对硫酸锰转化率的影响,采用XRD对产物进行了分析。结果表明,在n（碳酸氢铵）∶n（硫酸锰）=3.5∶1、球磨时间为40 min、球料质量比为5∶1时,硫酸锰的转化率可达99.8%,将固相产物在1 000 ℃热解1 h后所制备的四氧化三锰纯度为99.9%。该工艺操作简单,产品纯度高,成本低,为硫酸锰制备四氧化三锰提供了新的途径。     

Na2SiO3/ZrO2固体碱催化大豆油制备生物柴油的研究

采用浸渍法制备了固体碱催化剂硅酸钠/二氧化锆（Na₂SiO₃/ZrO₂）,并用其催化大豆油制备生物柴油。考察了催化剂焙烧温度、催化剂焙烧时间、硅与锆物质的量比、醇油物质的量比和催化剂用量等因素对生物柴油产率的影响。X射线衍射（XRD）表征结果显示,引入硅酸钠可调变催化剂中二氧化锆的晶相组成。对催化剂的性能测试表明,当催化剂焙烧温度为600 ℃、催化剂焙烧时间为3 h、硅与锆物质的量比为4、醇油物质的量比为7、催化剂用量（催化剂占大豆油的质量）为3%时,生物柴油的产率最高为92.5%。     

水热法合成碱式硫酸镁晶须

以硫酸镁和氢氧化镁为原料,利用水热法制备了碱式硫酸镁晶须,对其制备工艺和表征方法进行了研究。通过实验得到合成晶须产品的适宜水热条件：硫酸镁料浆浓度为1.28 mol/L、硫酸镁和氢氧化镁的物质的量比为1～4、搅拌强度为450 r/min、反应温度为200 ℃、反应时间为6 h。在此条件下合成的碱式硫酸镁晶须的化学式为:MgSO₄•5Mg(OH)₂•2H₂O,平均长度为20～45 μm,长径比在31以上,该产品表面光滑,纤细均匀且无弯曲,纯度较高。     

对甲苯磺酸钠诱导直接转化制备氢氧化镁

为了省去酸解步骤,以水镁石为原料制备晶型良好、表面极性较低的氢氧化镁,采用对甲苯磺酸钠作为诱导剂,诱导活化后的水镁石直接转化水热制备氢氧化镁。对水热时间、温度、氢氧化钠溶液浓度做了单因素实验。实验得到最佳反应条件：对甲苯磺酸钠与水镁石粉物质的量比为1∶20、填充度为70%、水热时间为12 h、水热温度为200 ℃、氢氧化钠溶液浓度为5 mol/L。通过谢乐公式计算出所得纳米氢氧化镁的平均晶粒尺寸为14.6 nm。     

温和条件下钴酸镍的水热合成

利用镍、钴的醋酸盐为原料在温和条件下成功地用水热法合成了纯的尖晶石型钴酸镍。用XRD、SEM、TEM、IR对产物进行了表征,并对体系的酸碱性、矿化剂、原料配比、反应温度和反应时间等影响因素进行了研究。矿化剂氨水浓度大于4 mol/L或小于1.5 mol/L,钴、镍的醋酸盐物质的量比大于7∶3或小于2∶1,水热合成温度小于220 ℃,合成时间小于72 h均无法得到纯的钴酸镍。当钴、镍的醋酸盐物质的量比控制在7∶3,加入2.5 mol/L氨水,在220 ℃水热反应72 h可以得到纯的纳米级钴酸镍,并用醋酸洗去少量残存的氧化镍杂质。     

四方相钛酸钡超细粉体的水热合成研究

采用水热法在温和条件下制备出分散性好的四方相钛酸钡超细粉体。通过考察反应物钡（Ba2+）与钛（Ti4+）物质的量比、反应温度、反应时间、反应体系碱度等条件对制备四方相钛酸钡的影响,得出最佳制备条件。在反应物Ba2+与Ti4+物质的量比为2.0∶1、强碱性条件、反应温度为180 ℃、反应时间为72 h条件下,可以制备出粒径在80~140 nm的四方相钛酸钡（BaTiO3）超细粉体。采用化学分析法测得钛酸钡样品Ba与Ti物质的量比为0.995~1.005。在500 L高压釜中进行了工业放大实验,采用工业原料在动态条件下制备出粒径为100~200 nm的四方相钛酸钡超细粉体。