纳米介孔SiO2气凝胶的常压干燥制备及表征

以工业水玻璃为硅源,分别用二甲基氯硅烷[（CH3）3SiCl,TMCS]／六甲基二硅醚[（CH3）3Si—OSi（CH3）3,HMDSO]和乙醇（CHaCH20H,EtOH）／TMCS／庚烷（C7H16）溶液对SiO2水凝胶进行溶剂交换和表面改性处理。通过TMCS与水凝胶中孔隙水和表面—OH基团之间的反应,使对水凝胶的溶剂交换和表面改性在一步同时完成,在常压干燥条件下合成了SiO2气凝胶。利用电子显微镜和Brunauer—Emmett—Teller法对气凝胶的微观结构和形貌进行了研究。结果表明：用EtOH／TMCS／C,H16和TMCS／HMDSO溶液均可获得具有海绵状结构的纳米介孔SiO2气凝胶;而用EtOH／TMCS／C7H16溶液对水凝胶进行改性处理更有利于获得均匀的大块气凝胶。所得SiO2气凝胶比表面积约为559～685m^2／g,密度为0．128～0．141g／cm^3。Fourier转换红外光谱分析表明：凝胶表面—OH基团已被改性为—O—SiCH3,表面呈现出明显的疏水性。     

不同形貌介孔二氧化硅的可控制备与表征

介孔材料由于具有比表面积和孔体积较大、孔径均一、纳米尺寸可调、二氧化硅无生理毒性、热稳定性较好等一系列特点而引起了人们广泛的兴趣和关注．控制介孔二氧化硅的形貌和尺寸可以拓展介孔二氧化硅的应用，尤其是开发介孔二氧化硅在生物医学、     

二氧化硅介孔膜的制备和应用

综述了二氧化硅介孔薄膜合成的研究进展,重点阐述了以表面活性剂胶束为模板制备二氧化硅介孔薄膜的方法,其中,两相界面外延生长和溶剂蒸发诱导自组装已成为该方法的成功工艺。此外,文章就介孔二氧化硅薄膜在一些领域的应用做了简要陈述,包括在纳米粒子膜反应器、微电子及光电传感器领域等。     

表面改性球形二氧化硅的制备与表征

在醇水混合溶剂中,以氨作催化剂,通过正硅酸乙酯(TEOS)水解制备SiO2球形颗粒,并以十八醇作为改性剂对SiO2进行表面修饰。研究了TEOS浓度对SiO2球形颗粒粒径的影响,并用TEM、XPS、IR、TG-DTG对所得产品进行了表征。结果表明:在TEOS∶NH3∶H2O(物质的量比)为1∶4.4∶12.7时,可得到粒径约为450nm的球形SiO2颗粒;在其它条件不变的情况下,SiO2颗粒粒径随TEOS浓度的增大而增大;用十八醇作为改性剂得到的二氧化硅能在环己烷中很好地分散。     

二氧化硅核壳纳米材料的研究进展

核壳型纳米材料作为一种新型的复合型材料,在内核和外壳的协同作用下,能够发挥出单一材料或合金无法比拟的性能优势。根据组成材料属性的不同可以将核壳纳米材料分为无机/无机、无机/有机、有机/无机和有机/有机核壳材料4大类。介绍了核壳材料的形成机理,主要对以二氧化硅为外壳,以金属、金属氧化物、分子筛为内核的几种无机核壳材料的最新研究成果及应用进行了综述。最后,对核壳材料未来的发展前景进行了展望。     

介孔SiO2薄膜的制备与表征

采用浸涂法,以载玻片为基底,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,丙三醇为成膜干燥控制剂,制备出有序的介孔SiO2薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对其结构进行表征.XRD测试结果表明,合成的薄膜具有MCM-41介孔结...     

纳米SiO_2丁酮溶胶的可控制备与表征

利用改进的溶胶-凝胶法制备了以丁酮为分散相,纳米SiO_2粒径为50~200 nm的溶胶。硅溶胶的固含量为10%~30%,含水量低至0.2 wt.%左右,利用硅烷偶联剂对纳米SiO_2进行了表面改性,实现了非醇-水体系中的纳米SiO_2的可控制备。利用红外光谱仪、扫描电镜和卡氏水分测试仪等手段对纳米SiO_2溶胶进行了测试,研究了氨水、正硅酸乙酯等因素对纳米SiO_2合成的影响。结果表明:纳米SiO_2的球形度高,粒径一致性好;经过表面改性的纳米SiO_2分散性好,有利于改善其与有机树脂的相容性。     

硅烷偶联剂改性超细SiO2的制备与表征

分别采用γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷和γ-巯丙基三乙氧基硅烷对超细SiO₂进行表面改性,研究了硅烷偶联剂种类和用量对超细SiO₂亲油化度、吸水率、静态水接触角和表面羟基数的影响,采用红外光谱仪和扫描电镜分析了改性前后超细SiO₂的化学结构和分散性,并探讨了改性机理。结果表明,采用硅烷偶联剂对超细SiO₂进行表面改性后,超细SiO₂的亲油化度和静态水接触角升高,吸水率降低,表面羟基数减少;硅烷偶联剂选择γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷较佳,较佳用量为计算所得理论质量的1.5倍,此时得到的改性超细SiO₂性能较佳,亲油化度为62%,吸水率为29%,静态水接触角为143.9°,表面羟基数为0.48个/nm²,有望提高超细SiO₂在有机体系中的分散性及其与基体的相容性;红外光谱分析表明,改性后硅烷偶联剂包覆超细SiO₂并与其表面羟基发生了化学键合作用;扫描电镜分析表明未改性的超细Si...     

介孔二氧化硅的合成及表征

首先利用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)在水溶液中自组装形成囊泡体系,然后在囊泡体系中pH=9.2条件下以正硅酸四乙酯(TEOS)作为硅源,合成了介孔二氧化硅。用动态光散射仪(DLS),透射电镜(TEM),X射线衍射仪(XRD)和低温氮吸附仪等对囊泡体系和介孔二氧化硅样品进行了表征。结果表明,在浓度均为0.01 mol·L-1的AES溶液与CTAB溶液体积比为1∶1时得到了直径约为50 nm的囊泡体系。在2.88°处出现了介孔二氧化硅材料的特征衍射峰。测得介孔二氧化硅材料的平均孔径为3.5 nm,比表面积为670 m2·g-1。     

不同形貌介孔二氧化硅纳米材料控制制备及应用研究进展

形貌可控的介孔二氧化硅纳米材料具有较大的比表面积、有序可调的介孔结构和稳定的理化性质,在药物输送、吸附、催化转化等领域具有良好的应用前景,近年来得到了广泛的研究.通过综述不同形貌介孔二氧化硅纳米材料的控制制备、形成机制及在不同领域的应用,指出合成过程中模板剂类型、反应温度及反应体系pH值等条件是其形貌控制的关键因素.最后,对不同形貌介孔二氧化硅纳米材料的研究重点和发展方向进行了展望.     

具有核壳结构的聚苯胺/二氧化硅微球的制备与表征

利用原位聚合(In-situ)方法,在二氧化硅微球表面上成功包覆了聚苯胺层.透射电镜(TEM)照片显示,微球呈现良好的核壳结构,大部分粒径在500 nm左右;包覆后,聚苯胺的红外特征吸收峰发生了红移,表明二氧化硅与聚苯胺两相之间不是简单的物理包覆,而是存在类似于共价键的缔合作用.热重(TG-DTG)曲线显示聚苯胺/二氧化硅微球具有3个明显的失重阶段,并且无机二氧化硅提高了聚苯胺的氧化分解温度.     

苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯无皂核壳乳液合成及表征

采用溶液聚合法制得苯乙烯(St)与苯乙烯磺酸钠(NaSS)共聚物的种子乳液,将其用于甲基丙烯酸甲酯(MMA)的无皂种子乳液聚合,制得了一系列不同核壳单体配比的核壳乳液.通过对溶液聚合动力学、产物的结构与相对分子质量、种子粒径以及将其用于乳液聚合时所得产物的结构与粒子形态分析,结果表明:以溶液聚合法制得的苯乙烯型种子乳液能成功制备无皂核壳乳液,从而为制备无皂核壳乳液提供了新的途径.     

BaSO4／ZnS核壳复合纳米颜料的制备与表征

借助W/O/W多重乳液系统制备了纳米硫酸钡,以此作为水-甲苯乳状液的稳定剂,使硫代乙酰胺和氯化锌在乳状液界面上进行反应,生成纳米硫化锌并包裹在硫酸钡表面,得到质地松软、附着力较强的核壳型纳米复合颜料;并通过FT-IR、SEM、TEM、ED X等手段对其进行了表征。     

AFt@SiO2核/壳结构的制备及其性能研究

钙矾石(AFt,3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O)因其结构中含有大量结晶水而具备了用于制造阻燃材料的潜质.以Al2(SO4)3·18H2O和Ca(OH)2为原料,在200℃条件下通过水热反应进行钙矾石的合成实验,研究了反应物浓度,反应时间,pH值对反应产物的影响,并使用改进的St?ber法在钙矾石晶体表面包覆SiO2壳层,制备AFt/SiO2核/壳结构.采用XRD、SEM、FT-IR、TG等方法对产物表征测试.结果表明:通过水热法可以快速合成出高纯度,结晶性好的钙矾石晶体,pH=10是钙矾石晶体生长的适宜条件;SiO2壳层的包覆能控制AFt的脱水速率,也会降低AFt的含水率.     

硅-丙核/壳乳液的低温合成及表征

选用过硫酸钾(KPS)、甲醛合次亚硫酸氢钠(SFS)和2,2'-偶氮二[2-(2-咪唑啉-2-代)丙烷]二氢氯化物(V-044)为复合引发剂,在低温下通过种子乳液聚合技术合成了生成凝聚物少的硅-丙核/壳乳液.考察了引发剂用量、乳化剂用量、有机硅用量、丙烯酸羟丙酯(HPA)用量对硅-丙核/壳乳液转化率、接枝率的影响,并借助透射电镜(TEM)、粒度分布仪和差示扫描量热仪(DSC)分别对乳胶粒形貌、粒径分布及其玻璃化转变温度(Tg)进行了表征.结果表明:当引发剂用量为1000mg·kg-1、乳化剂用量为0.8%、有机硅用量为15%、HPA用量为8%时合成的硅-丙核/壳乳液最优,乳胶粒子具有明显的核壳结构,粒径分布较窄;有机硅的加入提高了共聚物的玻璃化转变温度.     

具有核/壳结构的改性硅橡胶微粒的研制

研究了在采用种子乳液聚合法合成具有核／壳结构的改性硅橡胶微粒过程中，作为种子的纯硅橡胶微粒的交联度及其乙烯基含量、表面活性剂种类及其使用浓度，作为形成壳层材料的烯类单体的种类及其用量、以及反应时间和反应温度等因素对生成目的产物的影响。实验结果表明，要得到结构稳定、易分散的具有核／壳结构的改性硅橡胶微粒，需要具有一定交联度和一定数量的乙烯基基团的硅橡胶微粒作为种子，并选用由非离子型表面活性剂和阴离子型表面活性剂组成的复合乳化体系，选用其均聚物具有较高玻璃化温度的烯类单体作为形成壳层的材料，其用量与有机硅部分的用量相当；反应温度５０～９５℃，反应时间大于７ｈ。     

核壳型Fe3O4-聚吡咯电磁屏蔽填料的制备与表征

采用一步刻蚀法制备了核壳Fe₃O₄-聚吡咯(Fe₃O₄-PPy)复合微球,并采用FT-IR、XRD、TG和矢量网络分析仪对其结构和电磁参数进行了表征。结果表明:盐酸刻蚀产生的Fe ³⁺引发了吡咯在Fe₃O₄微球表面的聚合。扫描电镜与透射电镜证实了其核壳结构;FT-IR谱图证明了聚吡咯的生成;XRD谱图证明了在反应过程中核的晶型没有变化。热重曲线与磁滞回线表明:随着反应时间的延长,Fe₃O₄的含量减少而聚吡咯的含量增加。当反应时间为5 min时,该样品的吸波性能最优,最低反射损耗为-41.9 dB,有效吸收带宽达到6 GHz。Fe₃O₄-PPy基电磁屏蔽涂层在30 MHz~1 GHz的电磁屏蔽效能≥36 dB。     

新型纳米荧光及其复合材料的可控制备和表征

由于纳米材料具有的独特物理效应，使纳米材料的荧光性能与纳米颗粒的结构、尺寸和形貌等微观特征密切相关，成为当前研究的热点领域．本论文以纳米荧光材料的可控制备技术作为研究重点，结合当前的应用发展趋势，从几个不同的角度制备了几种具有不同微观结构特征的新型纳米荧光及其复合材料，探索了一些新的方法和新的材料，并对其性能进行了表征，主要工作成果如下：     

One-stage Preparation of PSt/PNVP Core/Shell Nanoparticles via Interfacial-initiated Microemulsion Copolymerization

Interfacial-initiated microemulsion copolymerizations of Styrene (St) and N-vinylpyrrilidone (NVP) by the redox initiation couple of cumene hydroperoxide (CHPO) and the presence of the base tetraethylenepentamine (TEPA) were carried out using Tween-80 and n-butanol as the surfactant and co-surfactant, respectively. Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) were recorded to analyze the chemical composition of latex particles. Transmission electron microscopy (TEM) and field emission scanning electron microscopy (FESEM) were used to observe the particle morphology and dynamic light scattering (DLS) to determine the particle size. The results demonstrated that interfacial-initiated microemulsion polymerization prompted the copolymerization of water-soluble NVP monomer with oil-soluble St monomer to form core-shell nanoparticles by one-stage.