Au/Ag芯-壳复合结构纳米颗粒的制备和表征

利用二步液相还原法制备了 Au/Ag 芯 壳复合结构的纳米颗粒。用 TEM对反应液中金离子和银离子的摩尔比分别为1∶2和1∶1时所制备的 Au/Ag芯 壳复合结构的纳米颗粒的尺寸和形貌进行了表征。其紫外 可见吸收光谱具有 2 个可区分的吸收带,与纯金和纯银纳米颗粒的光学吸收特性对比后认为:随着反应液中银离子摩尔份数的增加,等离子体共振吸收峰始终位于 410nm附近的吸收带为银纳米颗粒的等离子体吸收带;另一个将随之产生蓝移的吸收带为Au/Ag芯 壳复合结构纳米颗粒的等离子体吸收带,蓝移是由于银壳厚度的增加而引起的。     

光纤端面可调LSPR金纳米半球壳阵列的制备

提出了一种具有可调局域表面等离子体共振(LSPR)特性的光纤端面纳米结构的制备方法.利用二维胶体聚苯乙烯球(PS)单层膜的可转移性,结合溅射沉积,在光纤端面上获得了金纳米阵列结构.扫描电子显微镜和透射电子显微镜图像表明,单个纳米颗粒具有半球壳结构,阵列结构呈现六角密堆积排列;光谱测量结果显示,制备的样品具有明显的LSPR效应,改变溅射时间可实现对LSPR峰位从可见至近红外的调控,且金纳米半球壳直径改变时其LSPR峰位调控规律相似,重复测量结果表明制备的纳米结构具有良好的稳定性.     

Au@SiO2@LaF3：Eu纳米核壳结构的制备及其发光性能

本文利用化学法合成了Au纳米颗粒、Au@SiO2、以及Au@SiO2@LaF3：Eu的纳米核壳结构,并利用透射电镜、紫外可见吸收谱以及荧光光谱对它们的形貌、吸收和发光性能进行了表征。研究表明：通过控制柠檬酸和氯金酸以及正硅酸乙酯和氨水比例可以对Au纳米颗粒的尺寸以及SiO2层的厚度分别进行调控。当Au纳米颗粒的尺寸和SiO2层厚度增加时,Au表面等离子体共振吸收峰发生红移。在Au@SiO2@LaF3：Eu纳米核壳结构中,Au表面等离子体共振对LaF3：Eu纳米颗粒的发光产生减弱作用。另外,Eu掺杂浓度对Au@SiO2@LaF3：Eu纳米核壳结构的5D0→7F2和5D0→7F1跃迁强度比有很大的影响。     

Cu_2O及Au/Cu_2O核壳异质结纳米立方体的制备、微观结构和生长机理的研究

采用液相还原法制备出金纳米颗粒,并通过调控其浓度,采用热氧化的方法制备出了氧化亚铜纳米立方体及金/氧化亚铜核壳异质结纳米立方体。利用透射电子显微学对两种材料的结构及物相组成等进行了详细的分析研究,并探讨了各自的形成机理。研究发现Cu2O纳米立方体主要有正方体和截角正八面体两种几何形状。Au/Cu2O核壳异质结纳米立方体有两种形成机制。Au纳米颗粒和正四辛基溴化铵的浓度对于两种纳米立方体结构的形成起着重要的作用。     

金/银合金纳米颗粒的制备及光学吸收特性

以柠檬酸盐为还原剂,通过共还原氯金酸和硝酸银的混合溶液制备出Au／Ag合金纳米颗粒,用透射电子显微镜（TEM）对颗粒的形貌和尺寸进行了表征。300-800nm范围的吸收光谱研究发现,Au／Ag合金纳米颗粒具有单峰等离子体吸收特征,且随着反应液中氯化金和硝酸银的摩尔比的减少,吸收峰将产生蓝移。实验结果表明,Au-Ag合金纳米颗粒的光学吸收特性具有组分可裁剪性,使其在纳米尺度的光学领域具有潜在的应用价值。     

Ag纳米粒子在一维壳核式P3HT/CdS/TiO_2太阳电池中的应用

采用水热法在FTO导电玻璃上生长TiO_2纳米棒阵列膜,然后在CdCl_2和Na_2S水溶液中循环浸泡反应制备CdS/TiO_2壳核式纳米结构,利用电化学方法于光敏层CdS中引入了贵金属Ag纳米粒子,并将Ag纳米粒子沉积于两层CdS纳米晶壳层之间形成三明治结构,以避免Ag纳米颗粒直接暴露成为光生电荷的复合中心。在不同CdS/Ag/CdS光敏层厚度的TiO_2纳米阵列中旋涂P3HT薄膜组装杂化太阳电池,探索了Ag纳米粒子沉积量对电池光吸收性能及光伏性能的影响。结果表明,在光敏层中适量电沉积Ag纳米粒子电池光电转换效率可以达到0.13%,与没有贵金属沉积的电池结构相比可以提高28%。     

CoFe_2O_4@FeCo纳米核壳颗粒的制备与磁性研究

利用化学共沉淀法合成Co Fe2O4纳米颗粒,并在氢气气氛下还原获得Co Fe2O4@Fe Co核壳结构磁性纳米颗粒。用XRD和TEM对所得样品进行结构分析,用SQUID测量样品在300 K时的磁滞回线,发现随着壳厚度的增加,核壳结构样品的矫顽力呈现先增加后减小的趋势,而其饱和磁化强度表现出逐渐增加的趋势。为了探究所制备样品的核壳磁性层之间的交换相互作用,还测量了M-T曲线以及T=5 K时的零磁场冷却(ZFC)和带磁场冷却(FC)磁滞回线。     

核壳结构TiO2/Ag反蛋白石的制备与形貌观察

用化学还原法制备了银包覆聚苯乙烯(PS)微球结构,通过垂直沉积法排列出具有密堆积结构的PS-Ag蛋白石模板,然后采用溶胶-凝胶法渗透TiO2,最后焙烧处理除去PS,制备出了规整的核壳结构TiO2/Ag反蛋白石。采用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射对该样品进行了分析。结果表明,PS球表面包覆的为纳米尺度的金属Ag;所制备的PS/Ag核壳微球蛋白石经过480℃、12h焙烧处理后获得的核壳TiO2/Ag反蛋白石结构的单胞参数可以通过调节包覆银层的厚度来调变,即改变AgNO3与PS球的质量比获得具有不同银包覆层厚度、不同单胞参数的三维蛋白石和反蛋白石结构。     

Ag/Cu离子先后注入形成合金和核壳结构纳米颗粒

具有核壳结构的纳米颗粒由于它独特的性质已经成为目前材料科学研究的热点.本文介绍用离子注入并退火的方法制备核壳结构的纳米颗粒.Ag/Cu离子以13的剂量比先后注入到非晶SiO2中形成了Ag-Cu合金纳米颗粒.当样品在还原气氛中600℃退火后,光学吸收谱在400nm附近出现了一个新峰,透射电子显微镜(TEM)观察发现纳米颗粒中心出现亮的衬度,相应的选区电子衍射(SAED)出现了两套斑点,因而形成了Ag-Cu合金核Cu壳纳米颗粒.用Mie理论模拟了核壳结构光学吸收谱,其结果与实验符合较好.     

壳层厚度对核-壳结构PS-SiO_2杂化颗粒压缩弹性模量的影响

基于正负电荷间的静电作用制备了具有核-壳结构的聚苯乙烯-氧化硅(PS-SiO2)杂化颗粒,通过调节正硅酸乙酯的用量对样品的SiO2壳层厚度进行控制。利用原子力显微镜(AFM)在微观尺度上测定杂化颗粒的力-位移曲线,根据Hertz接触模型和Sneddon接触模型,考查了SiO2壳层厚度对样品压缩弹性模量的影响。扫描电子显微镜(SEM)和透射电镜(TEM)结果显示,杂化颗粒中PS内核尺寸为(197±9)nm,壳层由SiO2纳米颗粒组成,在本试验范围内杂化颗粒样品的壳厚为11~16nm。在Hertz接触模型条件下,PS微球的弹性模量为(2.2±0.5)GPa,其数值略低于PS块体材料。当SiO2壳厚由11nm增至16nm时,杂化颗粒的弹性模量从(4.4±0.6)GPa增至(10.2±1.1)GPa,其数值明显低于纯SiO2,且更接近于PS内核。     

一步法原位合成Fe_2O_3/Ag磁性核壳粒子

采用原位法一步合成了α-Fe2O3和Fe2O3/Ag磁性核壳粒子,通过XRD,TEM和UV光谱研究了Fe2O3/Ag核壳纳米复合材料的结构。结果表明:一步合成了α-Fe2O3,纳米α-Fe2O3粒子表面被Ag层包覆,纳米α-Fe2O3核的平均粒径大约为20～30nm,Ag壳层厚度为10～15nm,形成了核壳结构的电磁复合纳米粒子。α-Fe2O3/Ag核壳纳米复合材料导电率为0.317S/cm。α-Fe2O3粒子具有超顺磁性,饱和磁化强度为1.28A.m2.kg-1,矫顽力为8.2784kA.m-1。α-Fe2O3/Ag核壳粒子饱和磁化强度为0.92A.m2.kg-1,其矫顽力与α-Fe2O3粒子基本一致。     

Ag-SiO2复合纳米颗粒薄膜的制备及其光学特性研究

利用溶胶一凝胶法在玻璃基底上成功制备了Ag—SiO2复合纳米颗粒薄膜,SEM、TEM和XRD的表征分析表明Ag是以单晶纳米颗粒的形态均匀分散在SiO2基质中,形成了多孔状Ag—SiO2复合纳米颗粒薄膜。从Ag—SiO2复合纳米颗粒薄膜的光吸收谱发现,该复合薄膜中鲰纳米颗粒具有较强的等离子共振吸收峰,峰位在430nm附近,随着复合薄膜中Ag、Si摩尔比的逐渐增大,等离子共振吸收峰不断增强且发生蓝移,蓝移量可达30nm;研究Ag—SiO2复合纳米颗粒薄膜的光敛发光特性发现,当激发波长为220nm时,复合薄膜分别在330nm和375nm处出现了两个发光带,随着复合薄膜中Ag、Si摩尔比增大到0．11,两发光带均逐渐增强,继续增加Ag、Si摩尔比,两发光带又逐渐减弱,且375nm处的发光带变化尤为显著。     

SiO_2@Ag核壳粒子表面形貌及壳层厚度影响因素的研究

用溶胶-凝胶法制备单分散的亚微米二氧化硅,经表面巯基化改性后,采用自组装化学镀法在其表面包Ag,得到SiO2@Ag核壳复合粒子,研究还原剂的种类、浓度和反应温度对核壳结构SiO2@Ag亚微米颗粒形貌及表面Ag壳层厚度的影响规律。结果表明:还原剂的种类对SiO2@Ag核壳复合粒子表面形貌影响较大,还原性太弱很难在二氧化硅表面形成致密均匀的银层,还原性太强则容易形成散银;还原剂浓度增加使二氧化硅表面银颗粒的粒径增大,银壳层厚度增大,但是当还原剂浓度到达一定的值后,浓度对银粒径大小和银壳厚度的影响变弱;反应温度对SiO2@Ag核壳复合粒子表面形貌也有较大影响,0~30℃时,银粒子随温度升高尺寸变大,银壳厚度也相应增大,若温度继续增加到50℃后则开始出现散银,包覆效果变差。     

醇辅助还原法可控制备Cu@Ag核壳颗粒及其抗氧化性能

研究了一种Ag包裹量可控制备Cu@Ag核壳颗粒的方法,其中利用乙二醇(EG)作为还原剂,AgNO3作为Ag源。探讨了不同分散剂,明胶、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)对Cu@Ag核壳颗粒形貌的影响,其中明胶作为分散剂时的包覆效果最佳。以明胶作为分散剂,当AgNO3浓度为0.93mol/L时,制得了包裹均匀的Cu@Ag核壳颗粒,其压实薄膜电阻仅为1.6Ω/sq,具有良好的导电性。通过表面Ag的包裹,Cu@Ag核壳颗粒在空气中放置4个月后,压实薄膜电阻为12.6Ω/sq,表现出持久的抗氧化性能。醇还原法可以实现在Cu颗粒表面快捷可控地制备Ag包裹层,包覆率高,且Cu@Ag复合颗粒抗氧化性能持久,适用于工业生产。     

核壳结构TiO2/Ag反蛋白石的制备与形貌观察

用化学还原法制备了银包覆聚苯乙烯(PS)微球结构,通过垂直沉积法排列出具有密堆积结构的PS-Ag蛋白石模板,然后采用溶胶-凝胶法渗透TiO2,最后焙 烧 处 理 除 去PS,制 备 出 了 规 整 的 核 壳 结 构TiO2/Ag反蛋白石。采用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射对该样品进行了分析。结果表明,PS球表面包覆的为纳米尺度的金属银;所制备的PS/Ag核壳微球蛋白石经过480℃、12h焙烧处理后获得的核壳TiO2/Ag反蛋白石结构的单胞参数可以通过调节包覆银层的厚度来调变,即改变AgNO3与PS球的质量比获得具有不同银包覆层厚度、不同单胞参数的三维蛋白石和反蛋白石结构。     

Au修饰ZnO纳米带及其光催化性质研究

采用离子溅射方法在ZnO纳米带表面蒸镀Au层,经过500℃退火,在样品表面形成Au纳米颗粒,通过SEM、XRD对退火后样品进行结构表征,结果表明,随着蒸镀Au量的增加,在500℃退火后的Au颗粒尺寸逐渐减小,且分布均匀。Au颗粒与ZnO纳米带接触可以形成肖特基结,肖特基结能够有效地使电子与空穴分离并且快速导出电子,所以能够有效提高光催化活性。将以上产物作为光催化剂,在紫外光照射下降解甲基橙（Methyl Orange）,研究其光催化性能,与纯zn0相比,金修饰ZnO纳米带的光催化性能有明显的提高,且不同Au颗粒尺寸降解能力不同。     

纳米Ag包覆Bi_2O_3颗粒的制备及其可见光催化性能评价

本文采用两步合成工艺,通过化学共沉淀工艺制备β-Bi_2O_3纳米颗粒;经室温原位还原硝酸银,制备不同包覆量纳米Ag负载的Bi_2O_3(Ag/β-Bi_2O_3)光催化剂颗粒。对该光催化剂进行结构表征,并以甲基橙溶液模拟废水在可见光下评价其光催化性能。透射电子显微镜(TEM)测试表明纳米Ag均匀包覆于β-Bi_2O_3颗粒表面,其中β-Bi_2O_3聚集体的颗粒尺寸约30nm,而分散的纳米Ag晶体约为20nm。紫外可见光谱(UV-vis)谱图表明Ag/β-Bi_2O_3复合材料的带隙能比纯相Bi_2O_3要小,对可见光利用率相应增加,光催化性能随之增强。其中以2.0%(质量比)Ag包覆β-Bi_2O_3颗粒的光催化性能最佳。     

水热法制备聚苯乙烯/CdS核壳结构纳米复合颗粒

采用水热法合成聚苯乙烯/CdS核壳复合材料,同时引入聚乙烯吡咯烷酮改善CdS纳米粒子与聚合物基体间的亲和性,防止聚苯乙烯团聚;改变水热时间和Cd2+与S2-的摩尔比,对制备条件进行探索优化。利用SEM,TEM,XRD和FT-IR等测试手段对样品的形貌、成分、微观结构和粒度等进行表征。结果表明:水热法制备的聚苯乙烯/CdS复合材料具有明显的核壳结构,颗粒均匀,呈球形,核的平均粒径约260nm,CdS壳层厚度约10~50nm,有良好的可见光催化效能。     

氧化硅/金纳米壳层的制备及其在纳米医学中应用的研究现状

氧化硅/金纳米壳层因具有由其核/壳相对尺寸所决定的特殊光学性能和良好的生物相容性, 所以在纳米医学等许多领域得到了广泛的重视. 本文综述了氧化硅/金纳米壳层的研究现状, 总结了相关的制备方法, 评述了在纳米医学中的重要应用, 并对其研究前景进行了展望.     

可控壳厚纳米CeO2中空球的制备、表征及其催化氧化性能

以聚苯乙烯微球为模板制备PS/CeO_2复合颗粒,再通过煅烧去除PS内核形成CeO_2纳米中空球,并通过控制反应液中硝酸铈的浓度来最终控制中空球的壳厚。用TEM、FESEM、SAED、FTIR、DLS等手段,对所制备样品的物相结构、形貌和粒径分布进行了表征。结果表明,CeO_2中空球内径约为200 nm,外径约为230-260 nm,壳厚分别约为15、20、25和30 nm,中空球壳层由大量粒径为5-10 nm的纳米CeO_2颗粒紧密堆积所组成。经CeO_2中空球催化臭氧氧化处理2 h后,对苯酚的降解率可达95%以上。