热压热变形纳米晶钕铁硼磁体微观结构研究(英文)

利用MQ-C快淬粉末并结合热压热变形技术制得致密的各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体,并研究了磁体磁性能及微观结构的变化。结果表明,热变形后磁体呈现较强的c轴取向,磁体磁性能大幅增大;快淬磁粉颗粒在热压过程中沿压力方向规则堆垛,而热变形后,粉末颗粒形状与晶粒变化趋势相同,呈现沿垂直于压力方向拉长;热变形后,磁体中仍有大量未取向的超大颗粒存在,能谱分析表明其Nd含量要高于周围取向晶粒。     

放电等离子烧结温度对热压/热变形NdFeB纳米晶永磁体磁性能的影响

采用放电等离子烧结技术制备了热压/热变形NdFeB磁体。研究了不同烧结温度对热压磁体、热变形磁体微观结构及磁性能的影响。结果表明,随烧结温度的升高,磁体密度上升,680℃时已达理论密度的99.7%;另一方面,晶粒则随温度的增加发生长大。剩磁和最大磁能积受密度和晶粒大小的交互作用,在650℃时达最大:(BH)m=129kJ/m3,Br=0.87T,Hci=914kA/m。热变形后,磁体主相晶粒的c轴逐渐转向与压力平行的方向,形成磁晶各向异性,使磁体的剩磁和最大磁能积大幅增加。热压烧结温度对热变形磁体的磁性能有着极大影响,其剩磁和最大磁能积随热压温度的升高先升高后降低,620℃热压后,热变形磁体磁性能达最大:(BH)m=339kJ/m3,Br=1.49T,Hci=576kA/m。     

Ga对HDDR磁粉热变形磁体磁性能和微观结构的影响

利用HDDR工艺制备出Nd32FebalBGax(x=0.0、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%(质量分数))磁粉,并且对HDDR磁粉进行热压/热变形处理制备出全密度各向异性磁体。研究了热变形温度和Ga含量对Nd-Fe-B热变形磁体磁性能的影响,观测了不同Ga含量热变形磁体的微观结构,探讨了微量元素Ga的添加对用HDDR磁粉制备的热变形磁体微观结构和磁性能的影响机制。研究发现,Ga的添加能够明显减小热变形磁体的主相晶粒尺寸,改善磁体的微观织构,并可以同时提高热变形磁体的剩磁和矫顽力。当Ga含量为0.6%(质量分数)时,热变形磁体的磁能积达到最大值228.3kJ/m3。     

贫稀土钕铁硼合金与Nd_(67)Cu_(33)混粉热变形磁体组织演变过程及其对磁体矫顽力的影响

分别真空感应快淬贫稀土钕铁硼合金Nd_(11.5)Fe_(81.8)B_(6.0)Nb_(0.7)与Nd_(67)Cu_(33)薄带,然后制备Nd_(67)Cu_(33)含量0,3%,6%,9%,12%(质量分数)的混粉热变形磁体,分析讨论了贫稀土钕铁硼合金与Nd_(67)Cu_(33)混粉变形磁体中组织演变过程及其对磁体矫顽力的影响。研究结果表明,在热变形过程中当变形量由0增到30%时,混粉热变形磁体中Nd-Cu的扩散导致与之相邻区域的α-Fe晶粒尺寸减小、局部出现富稀土相、2∶14∶1相中稀土含量部分补偿性增加,整个磁体中α-Fe相体积分数减少、2∶14∶1相与软磁相α-Fe交换耦合作用增强,混粉热变形磁体的矫顽力随变形量的增加而增大;当变形量进一步增加,在双相磁体中富稀土相消失,2∶14∶1相和α-Fe相晶粒尺寸增大,一旦α-Fe晶粒尺寸超过交换耦合的临界尺寸将导致双相交换耦合作用恶化,2∶14∶1相晶粒尺寸增大导致其对磁体矫顽力的贡献降低,整个混粉热变形磁体的矫顽力随变形量的增加而大幅度下降;当变形量达到70%时,混粉热压热变形磁体随Nd_(67)Cu_(33)添加量的增加尽管2∶14∶1等效平均晶粒尺寸增大但磁体的矫顽力不断提高,原因在于随Nd_(67)Cu_(33)的增加磁体分别出现α-Fe消失、富稀土晶界相出现、且富稀土晶界相体积分数增大,富稀土晶界相的去磁耦合作用增强。     

热变形温度对Nd_(14)Fe_(80)B_6磁体矫顽力的影响研究

使用X射线衍射、扫描电镜和磁滞回线仪等研究热变形温度、平均片状晶长度、单畴晶粒占比、平均片状晶厚度对热变形Nd_(14)Fe_(80)B_6磁体矫顽力的影响。结果表明,当Nd_(14)Fe_(80)B_6热变形温度超过其富稀土晶界相熔点150~170K后,磁体矫顽力从737kA/m降低到355kA/m。热变形Nd_(14)Fe_(80)B_6磁体统计平均片状晶长度L为320~500nm,单畴晶粒占比0.52~0.26,多畴晶粒的增加是热变形磁体矫顽力下降的原因。随着热变形温度的增加、变形时间的延长,平均片状晶厚度增长速度快于平均片状晶长度,对应热变形磁体矫顽力的下降。若降低变形温度在富稀土晶界相熔点附近有望提高磁体的矫顽力。     

变形量对热压/热变形纳米复合Nd_9Fe_（84.5）Co_1B_（5.5）永磁体晶粒尺寸和矫顽力的影响

采用热压/热变形工艺制备纳米复合Nd9Fe84.5Co1B5.5永磁体,研究了热变形过程中的变形量对磁体平均晶粒尺寸的影响以及由此带来的晶间相互作用和矫顽力的变化。结果表明变形量54%的磁体中的硬、软磁性相的平均晶粒尺寸分别为61.0和51.8nm,与其热压状态时的两相平均晶粒尺寸（52.1和54.0nm）接近;而变形量74%的磁体中的硬、软磁性相的平均晶粒尺寸则分别显著减小至19.2和22.4nm。随着两相晶粒尺寸的显著细化,磁体中的晶间相互作用由以静磁耦合作用为主转变为以晶间交换耦合作用为主,这导致其矫顽力提高了64%。     

温度及变形速率对单级热变形Nd-Fe-B磁体磁性能的影响

对经冷压处理的Nd-Fe-B磁粉直接进行热变形从而制得各向异性致密磁体,并研究了变形温度及变形速率对磁体密度、各向异性、磁性能及微观结构的影响.结果表明,当变形温度过低或变形速率过高时,单级热变形后磁体不易致密,且硬磁相晶粒的c轴取向度较低,因此磁体磁性能较低;而当变形温度过高或变形速率过低时,尽管磁体较为致密,磁体取向度也较高,但易出现晶粒异常长大,从而降低磁体磁性能.以适中的变形温度和变形速率热变形后,磁体具有最佳的磁性能.当变形温度为700℃及变形速率为0.1mm/s时,单级热变形磁体最大磁能积(BH)m达232kJ/m3.     

钇掺杂M型锶铁氧体的结构与磁性能研究

采用固相烧结法于1150℃保温烧结3h制备了钇掺杂的M型锶铁氧体SrYxFe(12-x)O19(x=0,0.25,0.5,0.75,1.0)预烧料,再将预烧料在取向磁场下压制成型后于1295℃保温3h烧结成磁体。用X射线衍射仪对烧结磁体的相结构进行分析,用扫描电子显微镜对烧结磁体的表面形貌进行分析,用磁性能测试仪测试烧结磁体的磁性能。结果表明,随着钇掺杂量的增加,晶格常数a呈现非常微小的变化,c缓慢增大,a/c先增大后减小,晶体X射线密度dX-ray近似呈线性增加。SEM分析表明制备的磁体具备典型的六方晶系结构的形貌特征。磁性能研究表明随着钇掺杂量的增加,剩磁Br单调增加,内禀矫顽力Hcj、最大磁能积(BH)max与磁感矫顽力Hcb的变化规律均为先增大后减小;当x=1.0时,剩磁Br达到最大值420.7mT,但内禀矫顽力Hcj随之变为最小值;当x=0.75时Hcj达到最大值323.7kA·m-1,同时剩磁Br达到了410.4mT。     

Nb,Zr添加量对粉末烧结Nd(Dy,Gd)-Fe(Nb,Zr,Al,Cu)-B晶界相形成和矫顽力的影响

制备了复合添加0.8%(原子分数)Nb+0.9%(原子分数)Zr和复合添加1.5%(原子分数)Nb+1.2%(原子分数)Zr的两种粉末烧结Nd(Dy,Gd)Fe(Nb,Zr,Al,Cu)B永磁体,通过对它们的微观结构、微区成分以及磁性能的分析,研究了Nb、Zr添加量对磁体晶界相形成的影响以及晶界新相与磁体矫顽力之间的关...     

Mn_(0.2)Zn_(0.8)Fe_(2-x)Ce_xO_4铁氧体纤维的制备、结构及其磁性能

以柠檬酸和金属盐为原料,采用有机凝胶-热分解法成功制备了Mn0.2Zn0.8Fe2-xCexO4(x=0~0.04)系列铁氧体纤维。通过XRD、SEM和VSM等技术对产物进行了表征,研究了Ce3+掺杂对Mn-Zn铁氧体纤维的结构,微观形貌及磁性能的影响。结果表明,所制得的纤维轴向较为均匀,长径比较大,直径在0.5~3.5μm之间,组成纤维的晶粒平均尺寸为11.6~12.8nm。Ce3+掺杂没有引起Mn0.2Zn0.8Fe2-xCexO4纤维结构的明显变化,仍为单一的立方尖晶石结构,但晶格常数和晶粒粒径随Ce3+掺入量的增加而略微增大。Ce3+掺杂使Mn-Zn铁氧体纤维的饱和磁化强度增大,矫顽力下降,软磁性能有所提高。     

(Nd1-xPrx)10.5(FeCoZr)83.5B6合金显微结构和磁性能研究

采用部分过快淬加后续晶化退火工艺,制备出了最佳磁性能的(Nd1-xPrx)10.5(FeCoZr)83.5 B6(x=O、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0)系列粘结磁体,研究了稀土Pr元素对快淬合金DTA曲线转折温度点、合金显微组织结构和粘结磁体磁性能的影响.Pr元素使合金非晶态的晶化转变温度和转化能降低,合金的显微组织结构变得较粗大和较不均匀,从而使快淬粘结磁体剩磁降低.随Pr含量的增加,磁体的内禀矫顽力Hci单调上升,剩磁Br单调下降,在x=0.6～0.8处(BH)m达到最大值70.6kJ·m3.     

NdH纳米助剂回收制备烧结钕铁硼永磁体的研究

采用NdH纳米掺杂的方法对废旧烧结钕铁硼磁体进行了回收制备。研究了不同NdH纳米粉掺杂量对再制造烧结钕铁硼磁性能的影响。随着NdH纳米粉末掺杂量的增多,烧结磁体矫顽力从926.54 kA/m增加到1 299.87 kA/m;剩磁首先相对稳定在1.296 T,在掺杂量2.0%(质量分数)后,剩磁逐渐下降。与原始磁体相比,2.0%(质量分数)NdH纳米粉掺杂磁体性能最佳,矫顽力回复97.5%,剩磁回复95.9%,磁能积回复89.7%。通过计算,掺杂3.0%(质量分数)NdH纳米粉后,再制造烧结磁体中富钕相体积分数从3.03%增加到5.70%,然而其晶粒尺寸从8.18μm增长至11.68μm。结合微观分析与磁性能,2.0%(质量分数)NdH纳米粉掺杂磁体性能最好。     

高性能各向同性及各向异性Nd-Fe-B/Fe复合磁体的制备

采用将Nd-Fe-B磁粉与Fe粉混合的方法,并结合真空感应热压烧结技术制得高性能的各向同性及各向异性复合磁体。研究了Fe粉含量对热压磁体磁性能的影响,以及温度和压力对磁体致密度和磁性能的影响。结果表明,适量的Fe粉添加(3%,质量分数)可提高热压磁体磁性能;升高温度或提高压力均可大幅提高磁体致密度,但过高的烧结温度使晶粒快速长大,恶化磁体磁性能,而温度过低磁体难易全致密化。在最佳热压温度及压力下制备的热压磁体具有最佳的磁性能:Br=0.852T,Hcj=798kA/m,(BH)m=131.5kJ/m3,磁体密度达7.72g/cm3;热变形后,最大磁能积达331kJ/m3。     

块状纳米晶Sm2Co17烧结磁体的研究

采用高能球磨和放电等离子烧结技术制备了致密纳米晶Sm2Co17烧结磁体,研究了粉末和烧结磁体的结构和磁性能.球磨粉末在低温退火(<1023K)时,主相为TbCu7结构;高温退火(>1023K)时,主相为Th2Zn17结构.退火温度从923K增加到1223K,粉末的矫顽力从0.99T下降到0.12T.烧结磁体也具有TbCu7结构,磁体平均晶粒尺寸约为35nm.室温时磁体的剩磁为0.65T,矫顽力达0.87T.烧结磁体具有较好的高温性能,573K时的剩磁为0.6T,矫顽力为0.32T.     

热变形温度对Nd14Fe80B6磁各向异性的影响

在850～880℃真空热变形4min、变形量70%制备了Nd14Fe80B6各向异性磁体,实验结果表明随着热变形温度的提高,磁体的各向异性先上升后降低,870℃热变形时磁体的(006)晶面峰为X衍射图谱的主峰、(004)相对极密度最大值达到130.01、I(006)/I(105)为1.88,获得(006)磁织构,磁体的饱和磁化强度达到1.453T。如热变形过程消除平均宽度为25μm的带状组织,减少与热变形压力垂直的片状晶之间夹角为19°左右的局部片状晶,则磁体的各向异性可望进一步提高。Nd2Fe14B相在热变形过程中从等轴晶变形为片状晶,且磁体宏观变形量≥65%时,才能形成(006)磁织构,局部富稀土相只起到有利晶粒滑移、有利片状晶形成的作用。细化热变形磁体的片状晶厚度可使磁体具有高矫顽力、高剩磁与饱和磁化强度之比值。850℃热变形Nd14Fe80B6磁体的片状晶平均厚度为76nm,磁体的矫顽力为450.6kA/m,Mr/Ms为0.92。     

混合合金法添加DyH_x对烧结Nd-Fe-B磁体性能和微观结构的影响

以Nd31.5FebalB6.0Co1.2Cu0.04(质量分数,%)为母合金,添加不同含量DyHx粉研究Dy对Nd-Fe-B磁体性能和微观结构的影响。研究发现,Dy未扩散到主相晶粒中,主要分布在晶界相中;Dy使磁体晶粒得到细化、均匀化,异常长大晶粒基本消失,晶粒边界结构得到改善;添加0.5%(质量分数)的DyHx粉可以明显提高磁体矫顽力Hcj,但添加量超过1.0%(质量分数),磁体矫顽力Hcj增幅变小,磁体密度严重下降。     

各向异性热压稀土永磁体的热变形机制及微磁结构研究

重点研究制备工艺对各向异性热压稀土永磁体性能的影响,探讨了热压永磁体的热变形机理和数学描述模型,并尝试从微磁结构的角度研究各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体,揭示纳米晶粒之间的静磁和交换耦合相互作用、磁化和反磁化、热退磁等微观机制。获得了最佳磁性能为:Hcj=1 157 kA/m,Br=1.465 T,(BH)max=426 kJ/m3纳米晶Nd-Fe-B磁体。     

(Nd1-xMMx)-Fe-B烧结磁体的磁性能与畴结构

利用混合稀土(MM)结合双主相工艺制备名义成分为(Nd_(1-x)MM_x)-Fe-B(x=0,0.3,0.5,0.7,1)的烧结磁体,磁体的磁性能随着MM含量的增加而降低。通过XRD测量结果可以发现随着MM含量的增加,(Nd_(1-x)MM_x)-Fe-B烧结磁体中的相组成为2∶14∶1结构。当MM含量达到30%(质量分数)时,出现REFe_2相的衍射峰,并且随着MM含量的增加,衍射峰的强度也随之增强。对(Nd_(0.5)MM_(0.5))-Fe-B烧结磁体的微观形貌,元素分布以及磁畴结构进行原位分析,含MM的磁体中有La、Ce元素扩散至部分Nd-Fe-B主相晶粒中。用磁光克尔显微镜观察平行于c轴的样品表面,未添加MM的磁体的畴结构为条形畴,而添加MM的磁体有部分晶粒的畴结构趋向于迷宫畴,且随着La、Ce元素含量增多趋势越明显,同时发现在缺乏富稀土相的晶粒之间有穿晶畴的形成。     

SmCo_5/α-Fe双相复合纳米晶磁体的结构与磁性研究

超声波分解Fe（CO）5的产物Fe纳米颗粒,通过非均相沉淀获得包覆型SmCo5/α-Fe双相复合磁粉,采用放电等离子快速热压技术（Spark Plasma Sintering,SPS）制备出全致密的各向同性Sm-Co5/α-Fe双相复合纳米晶磁体,研究发现,软磁相α-Fe添加后,磁体的剩磁Mr有所提高,矫顽力Hci则有所减小,随后通过对各向同性磁体进行热变形制备出各向异性磁体,形成了较好的C轴晶体织构。软磁相α-Fe名义含量为10%时,磁体磁性能为：μ0Ms=1.01T、μ0Mr=0.86T、Hci=0.1708T。     

富铁低锆Sm2Co17型烧结永磁材料磁性能提升机理研究

高磁能积Sm₂Co₁₇型烧结永磁体的磁性能和其合金成分及微观结构密切相关。通过调整Fe、Zr含量,优化微观结构,使磁体最大磁能积(BH)_max和内禀矫顽力H_cj得到了同步提升。采用PFM、EPMA、TEM等先进的分析测试方法,研究了微观结构对磁体磁性能的影响。研究表明,随着Fe含量由15%增加到19%,Zr含量由3%降低到2.6%(质量分数),磁体剩磁B_r由1.07 T增加到1.13 T,(BH)_max也由217.15 kJ/m³增加到241.19 kJ/m³,同时,磁体H_cj也得到一定提高,由2641.13 kA/m增加到2 774.86 kA/m。通过提高Fe含量,降低Zr含量,可以使磁体内避免生成块状富Zr相,提高磁体B_r和(BH)_max。当Fe含量为19%(质量分数),Zr含量为2.6%(质量分数)时,磁体获得了较大尺寸的胞组织,胞壁处有较...