激光衍射法测定精对苯二甲酸产品粒度

利用湿式试样分散的激光衍射法测定了精对苯二甲酸的粒度,对分散剂进行了筛选,探讨了超声条件、搅拌速率、计算模式对测定结果的影响,比较了激光衍射法与筛分法测定结果之间的差异。结果表明,以水为分散介质、壬基酚聚氧乙烯醚为分散剂,不做超声处理,可获得令人满意的精对苯二甲酸粒度测定结果。     

对苯二甲酸精制过程废水处理技术的研究进展

介绍了对苯二甲酸废水的物化处理法、生化处理法及物化-生化联合处理法3类处理技术,并进行了评述.针对对苯二甲酸精制过程废水的特点,提出采用无机陶瓷膜和离子交换组合工艺处理的新技术,无机陶瓷膜分离并回收水中的精对苯二甲酸固体,降低对二甲苯单耗;离子交换法处理金属离子,使废水达到精制工艺回用水的标准,从而减少资源的浪费及废水对环境的污染,并大幅度降低污水治理费用.     

用无机陶瓷膜预处理生产精对苯二甲酸过程中废水的研究

采用无机陶瓷膜对精对苯二甲酸生产过程的废水进行预处理,回收精对苯二甲酸以降低废水的处理难度。实验考察了膜孔径、压力、流速、温度和反冲条件等无机陶瓷膜处理废水的影响因素,确定了工艺参数:膜孔径200nm,操作压力为0.30MPa,膜面流速3.0~4.0m/s,操作温度20~80℃,反冲时间1s,反冲周期40min,反冲压力0.40MPa。经过处理的废水基本上不含精对苯二甲酸固体颗粒。     

中国石化扬子分公司开发多项PTA生产新技术

中国石化扬子分公司围绕600kt／a精对苯二甲酸（PTA）置的优化运行，开展了多项技术攻关和新技术开发。     

上海石化公司开发成功80万t／a PTA成套技术

中国石化上海石油化工股份有限公司精对苯二甲酸（PTA）成套技术国产化取得重大突破。其所开发的80万t／a PTA装置成套技术已开始着手投入工业化应用并对外转让。     

PTA污水处理系统的设备腐蚀及其研究

阐述了50万t/a精对苯二甲酸(PTA)等装置污水处理系统酸化沉淀池、调节池等钢筋混凝土结构的腐蚀原因、防腐蚀选材试验。确定了以M树脂和E树脂为主的复合玻璃钢防护应用技术,并首次提出了防护层膨胀节在大型防腐蚀工程上的应用,成功地解决了高温高酸碱性PTA污水处理系统的腐蚀问题。     

西南化工研究设计院醋酸技术将加快应用

西南化工研究设计院开发的甲醇低压液相羰基合成醋酸反应法专利技术,打破了国外长期对我国醋酸技术的垄断,成为调整我国醋酸生产工艺结构的重要支撑。醋酸是重要的化学中间体和化学反应溶剂,主要应用于醋酸乙烯、精对苯二甲酸、醋酸酯类、醋酸酐、氯乙酸等产品的生产,在化工、纺织、轻工、医药、食品等领域用途十分广泛。     

珠海拟建世界级石化基地

2002年1月珠海邀请了国内外石化行业的有关专家及投资者对《珠海市石化产业基地规划》进行了评审。根据规划,珠海石化基地将以“大芳烃、大炼油”为长远目标,近期以精对苯二甲酸(PTA)和合成树脂为核心项目,重点发展精细化工、工程塑料、新型材料等石化下游产业。     

扬子石化研制成功新型PX氧化反应器

中国石化扬子分公司研究院继精对苯二甲酸(PTA)成套技术国产化研发之后,深入研究了优化PTA装置运行和降低生产成本的方法。经过一年多的努力,研究院开发了一种新型对二甲苯(PX)氧化反应器,投料试车获得成功。     

中国石化制订PTA产品国际标准和国家标准

正精对苯二甲酸(简称PTA)作为一种重要的石油化工基本有机原料,主要用于生产聚酯等产品,其全球产量和贸易量巨大。长期以来缺失PTA国际标准,对PTA生产和全球贸易带来极大不便。在2009年6月ASTM D16会议上,中国石化上海化工研究院代表中国石化正式提出了"以中国石油化工行业标准为基础起草PTA系列ASTM标准"的议案并获批准。2013年11月,由中国石化上海石油化工研究院负责制订的首批工业用精对苯二甲酸(PTA)ASTM标准在美     

高效液相色谱法测定对苯二甲酸中的4－羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸

以ＺｏｒｂａｘＳＡＸ４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．）×２５０ｍｍ色谱柱，０．２５ｍｏｌ／ｌＮＨ＿４Ｈ＿２ＰＯ＿４／１０％ＣＨ＿３ＣＮ／ｐＨ４．３０流动相，采用高效液相色谱法，外标法定量测定ＣＴＡ或ＰＴＡ中微量或痕量的４－ＣＢＡ和ＰＴ酸，１２ｍｉｎ可完成一次色谱分离。探讨了流动相的组成对分离效果的影响，方法的相对标准偏差，４－ＣＢＡ小于４．３％；ＰＴ酸小于２．４％。平均回收率，４－ＣＢＡ为９３．１％；ＰＴ酸为９６．３％。     

毛细管胶束电动色谱结合气相色谱分析对二甲苯氧化过程的产物

采用毛细管胶束电动色谱和气相色谱相结合的方法分析对二甲苯高温液相氧化过程的反应物、中间物和最终产物,在8min内定量分析出对二甲苯、对甲基苯甲醇、对甲基苯甲醛、对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸和对苯二甲酸等6个组分。该法分析速度快、操作简便、具有一定的准确度、。     

精对苯二甲酸装置粉料气输系统的扩能改造

利用气流输送试验装置对精对苯二甲酸(PTA)粉料进行稀相气流输送试验,得出了 PTA 粉料气流输送压降计算的数学模型及关键技术参数,并采用原 PTA 装置的生产数据,对该数学模型进行了验证。在中国石化上海石油化工股份有限公司 PTA装置由300 kt/a 扩大到400 kt/a 的扩能改造中,结合气源条件,对 PTA 粉料气输系统3种改造方案进行了模拟计算,选择出技术经济合理的改造方案。改造后,在气源压力0.190 MPa、输送总气量低于23 000 m~3/h 的条件下,4条气输系统均能满足输送能力52 t/h 的技术指标。     

Co/Mn/Br催化体系中CO_2协助氧化对二甲苯制对苯二甲酸

以对二甲苯(PX)为原料、醋酸和水为溶剂,在Co/Mn/Br催化体系作用下,用N_2/O_2/CO_2混合气氧化PX制备了对苯二甲酸(TA)。考察了混合气中CO_2含量对氧化反应速率、氧化反应中间产物含量和TA收率的影响。同时,分析了PX液相氧化条件下CO_2的作用机理。实验结果表明,CO_2加快了PX的氧化反应进程,使氧化过程的耗氧速率明显加快。在反应液中w(Co)=0.030%、w(Mn)=0.060%、w(Br)=0.075%(相当于反应液的质量)和反应温度195℃的条件下,使用V(CO_2)∶V(O_2)∶V(N_2)=40∶21∶39的混合气氧化时,CO_2的协助氧化作用最为明显,与用空气氧化PX制备TA相比,反应时间缩短了4～5min,此时固体产物TA中中间产物的含量最低。紫外可见光谱分析表明,在PX液相催化氧化体系下加入CO_2,形成了一种活性组分,它促进了金属离子价位的转换。     

高效液相色谱法同时检测对苯二甲酸精制残渣中的八组分

采用高效液相色谱法,以弱极性阴离子交换键合固定相、磷酸盐缓冲溶液为流动相,UV 235 nm 检测,外标法定量,同时测定了对苯二甲酸精制残渣中的4-甲基苯甲醇,对甲基苯甲醛,4-羧基苯甲醛,苯甲酸,对甲基苯甲酸,对苯二甲酸,邻苯二甲酸和间苯二甲酸的含量,其回收率均在97.1%～105.4%之间,变异系数小于3.36%,相关系数为0.99163。     

超声辐射合成对苯二甲酰氯

以对苯二甲酸和氯化亚砜为原料,以吡啶为催化剂,超声辐射合成对苯二甲酰氯。得出合成对苯二甲酰氯的最佳条件：对苯二甲酸用量0．1mol时,在超声功率250W下,氯化亚砜40mL,温度80℃,时间3h,产品收率最高可达92％。用熔点仪、红外光谱,核磁共振谱及元素分析对产物进行了表征。     

紫外分光光度法测定精对苯二甲酸生产污水中的芳香酸

建立了用紫外分光光度法同时测定精对苯二甲酸生产污水中的对苯二甲酸、对甲基苯甲酸和苯甲酸3种主要芳香酸含量的方法。3种芳香酸的测定线性范围均为2~12m g/L,最低检测限均为0.5m g/L。讨论了实际污水中所含有机物对测定结果的干扰。实验结果表明,在吸收波长λ为225,250,255nm处,废水中含量较多的醋酸、醋酸甲酯等有机物不干扰测定结果;含量较少的对二甲苯、邻苯二甲酸等芳香化合物对测定结果也基本无干扰;该测定方法适合于采用稀盐酸或稀硫酸进行酸沉后污水中芳香酸含量的测定,不适合稀硝酸酸沉后芳香酸的测定。该方法具有简便、快速及准确度较高等特点,适合实际生产过程使用。     

对苯二甲酸/硬脂酸复合钛基润滑脂的制备及量子化学计算

制备了对苯二甲酸/硬脂酸复合钛基润滑脂,并采用量子化学计算方法对复合钛基润滑脂的分子结构、反应活性及其性质进行了模拟,将量子化学计算的红外谱图与试验测试的红外谱图相结合,确定对苯二甲酸/硬脂酸复合钛基润滑脂的结构。结果表明：四异丙醇钛、对苯二甲酸/硬脂酸复合钛基润滑脂的理论计算得到的红外特征吸收峰与试验测试值可以很好地吻合,说明建立的对应化合物模型具有合理性。同时,通过理论计算得出四异丙醇钛、对苯二甲酸和硬脂酸的分子轨道相互作用及反应机理,为进一步研究复合钛基润滑脂的结构提供了理论基础。     

钯/炭催化剂的失活原因

Amoco法加氢精制对苯二甲酸用含钯0.5％的钯/碳催化剂操作寿命一般为半年,每吨催化剂可处理10000吨粗制对苯二甲酸,是一个寿命较短的催化剂,本文对它失活原因进行了研究,将新鲜和使用了不同阶段的催化剂分层采样进行系统的测试。结果表明,在正常的操作条件下,失活的主要原因是钯的流失和钯晶粒的增长,杂质中毒、破碎及比表面变化等都不是失活的主要因素。     

色谱组合法分析对二甲苯氧化产物

建立了气相色谱和高效液相色谱相结合的方法分析对二甲苯氧化产物,其中气相色谱分析对二甲苯(PX)、对甲基苯甲醇(TALC)和对甲基苯甲醛(TALD),高效液相色谱分析对甲基苯甲酸(p-TA)、对羧基苯甲醇(4-HMBA)、对羧基苯甲醛(4-CBA)和对苯二甲酸(TA),得到了气相色谱和高效液相色谱的分析条件。实验结果表明,各组分标准工作曲线的线性关系较好,其中PX,TALC,TALD的线性相关系数分别为1.000,0.999,0.998,相对标准偏差小于1.4%;p-TA,4-HMBA,4-CBA,TA的线性相关性系数均为1.000,相对标准偏差小于1.5%;准确度实验结果表明,所有组分的回收率介于99.23%~101.29%之间。此方法可用于对二甲苯液相氧化产物的分析和测量粗TA中杂质的含量。