检定介质制备与静力称重法容量测量不确定度研究

采用微滤反渗透电去离子法制备超纯水代替自来水做为容量计量的检定介质。测量水的氢氧同位素丰度、温度梯度和大气环境参数,进行纯水密度计算的同位素丰度、压缩修正及溶解空气修正。水样检测结果表明,所制水符合GB/T 11446.1 EW-I水标准。水密度测量的标准不确定度减小到7×10^-3kg/m3,容量基准的容量测量不确定度Urel小于3×10^-5（k=3）。     

光腔衰荡光谱法测定气体中微痕量水不确定度评估

介绍了基于光腔衰荡光谱法测定气体中的微量水的方法原理,该方法适用于含量为0.2×10^-9～20×10^-6 mol/mol的所有气体中水分的测定。建立了光谱分析法的原始数学模型,对测定方法的不确定度进行了评估,结果表明该方法的扩展不确定度为（8～20）×10^-9 mol/mol（k=2,p=95%）。     

中国一级标准海水不确定度分析研究

中国一级标准海水作为有证标准物质,不确定度是其一项重要的质量参考指标。参考了国际标准海水(IAPSO SSW)不确定度的分析方法,引入GB/T 15000.3《标准样品工作导则(3)-标准样品定值的一般原则和统计方法》等标准中相关的统计方法,对定值不确定度、均匀性不确定度、长期稳定性不确定度3个分量进行了逐一分析。以P1批次一级标准海水的数据为例,计算得出以上分量的电导率比不确定度分别为5.00×10^-6、 5.05×10^-6、 4.50×10^-6,合成标准不确定度为8.42×10^-6,扩展不确定度为1.7×10^-5。依据不确定度传播规律,计算得出盐度扩展不确定度为6.6×10^-4(或0.001)。     

采用蒙特卡洛法评定转基因水稻样品中NOS终止子的测量不确定度

采用蒙特卡洛方法(MCM)实施“概率分布传播”来评定转基因水稻样品中NOS终止子的测量不确定度,解析转基因成分测量不确定度的概率分布。评定结果表明:NOS终止子的相对含量为2.95%,非常接近理论含量(3%),而且其标准不确定度为2.13×10^-4,远小于1.00×10^-2。在95%的包含概率下,NOS终止子的相对含量分布在2.91%～3.00%非常窄的包含区间内,充分说明测量质量好,测量结果可靠;NOS终止子相对含量的概率分布呈标准正态分布,揭示转基因成分测量条件满足GUM法的假设,MCM和GUM法都可以应用于转基因成分测量不确定度评定。     

能量天平研究进展

能量天平法已在中国计量科学研究院开展了几年的研究。研究的目的与功率天平法是一致的,即通过测量普朗克常数来建立质量量子基准,但具体方法不同。2010年以来该项研究取得一定进展。例如对于直流互感量测量这一关键问题,已研究出一种新的方波补偿方法,测量不确定度达到10^-7量级（k=1）。还研发了一种涡流传感器,可更准确地对可动线圈定位。线圈系统的准直问题也得到进展,研制了一种油阻尼器,大大减小了由于天平基础振动和线圈加热上升气流引起的线圈抖动。这些措施改善了线圈位置及互感测量的不确定度。测量普朗克常数h的最新结果为6626104(59)×10^-34J·s,综合的相对不确定度为8.9×10^-6（k=1）。对所遇到的困难和进一步的改进措施也在文中进行了讨论。     

高准确度微小扭矩标准装置研究

介绍了中国计量科学研究院新研制的基于空气轴承支撑技术的1mN·m～1N·m微小扭矩标准装置的工作原理、机械结构、性能试验和不确定度评定。该装置采用静压空气轴承作为力臂杠杆的支撑部件;力臂杠杆系统采用单臂结构,并配备了配平机构和力臂限位保护机构;砝码加载机构采用砝码吊挂、砝码组和砝码支撑系统精密结合的方式。理论分析和性能试验表明:该装置的相对扩展不确定度(k=2)在1～5mN·m范围内小于3.4×10-4;在5～100mN·m范围内小于7.4×10^-5;在100mN·m～1N·m范围小于2.6×10^-5。     

100kN·m静重式扭矩标准装置

介绍了中国计量科学研究院研制的100kN·m静重式扭矩标准装置。该装置采用高精度大承载的刀口支承机构,力臂采用单梁结构并配置了力臂限位保护机构,砝码加载系统采用内外圈砝码组和升降机构结合的结构形式,实现了1kN·m～100kN·m范围大扭矩量值的复现。理论分析和性能验证试验表明:100kN·m扭矩装置在1kN·m～100kN·m范围内的重复性优于5×10^-5,相对扩展不确定度优于1×10^-4(k=3)。     

数字PCR方法准确测量质粒DNA拷贝浓度

中国计量科学研究院（NIM）利用数字PCR技术针对国际比对样品质粒DNA,通过设计2对特异性的引物和探针、优化PCR扩增体系、排除PCR mastermix中的DNA污染,成功建立了定量该质粒DNA的数字PCR方法。比较了采用单重PCR和双重PCR方法定量结果之间的差异,最终实现了对比对样品的定量和不确定度评定。对线性质粒样品的测量结果及其扩展不确定度（k=2）为(8.06±0.55)×10³ copies/mg,该结果在比对参考值不确定度范围内,且与参考值非常接近。     

氨气标准气分光光度法量值比对的不确定度评定

为研究所配制的氨气标准气体的重复性与稳定性,采用分光光度法对重量法配制的氨气标准气的浓度进行了量值比对,根据JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》对测量过程进行不确定度评定。结果表明,配制浓度为17.7 mg/m³的氨气标准气体,比对结果为（17.6±0.4）mg/m³,k=2, 两者吻合较好,完全满足使用要求。     

中空玻璃传热系数测定结果的不确定度评定

采用CD-8080型双试样导热系数测定仪按GB/T 22476—2008《中空玻璃稳态U值（传热系数）的计算及测定》中的防护热板法对某结构为6mm透明普通玻璃+12mm空气层+6mm透明普通玻璃的中空玻璃的稳态传热系数进行了测定,并依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》对试验过程中影响测定结果的各不确定度分量进行了评定。结果表明:该中空玻璃的稳态传热系数为U=（2.8±0.2）W·m^-2·K^-1,包含因子k=2;其中,由标准板标定,确定加热单元计量部分平均热流量引入的不确定度为影响中空玻璃稳态传热系数测定结果准确度的主要因素,由温度测量引入的不确定度其次,由数值修约引入的不确定度最小。     

卧式能源储罐容量计量中三维激光扫描方法的研究

提出了一种基于三维激光扫描原理的卧式罐容量全自动测量方法。讨论了一种卧式罐扫描点云数据分析算法,通过三角叠加原理计算出卧式罐等水平高度截面面积,在此基础上计算出不同液位高度对应的卧式罐容积值。设计了对比试验系统,以容量比较法为参考依据,三维激光扫描方法测得的容量值相对偏差明显小于几何测量法测量值,满足不确定度为0.4% (k=2)的计量要求,验证了这种方法的有效性,而且三维扫描方法可以有效提高卧式罐容量检定工作效率。     

基于液体静力称量法的纯水密度测量

分析了液体静力称量法测量密度的原理和体积测量中纯水密度的特性公式,推导了由己知密度的固体标准来测量液体密度的计算公式。利用固体密度基准量传装置,通过静力称量法为固体密度标准硅球赋值,其相对测量不确定度3×10^-6(k=2)。在20℃时利用高精度液体密度测量装置,通过静力称量法将固体标准(硅球)密度传递至纯水密度,与Tanaka模型比对,E_n值为0.059,比对结果等效。实验结果不仅验证了高精度液体密度测量装置,还验证了20℃纯水密度模型的理论值。     

钟罩装置标准容积的数学模型研究与建立

在钟罩装置标准容积实测数据的基础上,通过描点图定性分析了钟罩罩体高度和半径的关系特性,提出采用傅里叶级数建立数学模型,借助Matlab获得理想的函数方程,并分析了其拟合标准差。实际应用中采用光栅尺测量钟罩下降的高度,运用定积分原理对函数进行积分获得钟罩下降任意高度时排出的气体容积值,在瞬时流量下限标准容积的相对扩展不确定度达到4×10^-4(k=2),相对以半径平均值为估计值的方法,降低了66.7%,同时可实现钟罩在检测过程中任意点的启停。     

肺功能仪用定标筒容量校准方法

提出一种以静力称重法为基础并结合负压原理的肺功能仪用定标筒(以下称为定标筒)容量校准方法,设计了定标筒容量校准装置。校准时,定标筒活塞杆拉出,定标筒内形成负压,在压力作用下介质(纯水)进入称量筒;采集环境大气压力、介质质量和温度等数据;计算出20℃时定标筒的容量。根据定标筒容量测量原理,建立其容量测量模型。实测某个定标筒,其容量为3.001 96 L的定标筒,测量结果的不确定度为9.6×10^-4(k=2)。分析表明,该装置具有可靠性,可实现快速校准并满足定标筒容量校准要求。     

常温黑体光谱发射率校准技术研究

为了能够实现常温状态下的黑体光谱发射率的准确测量,基于连续可调激光器,搭建了一套中红外波段黑体光谱发射率测量装置。采用自行设计10 mA恒流源对MCT探测器进行驱动,测量结果的动态范围从7.29×10⁴提高到4.32×10⁵,有效提升了探测系统的动态范围。该装置实现了覆盖光谱范围7.5～10.6μm,发射率测量量值范围0.01～0.999 9的高精度测量,最优不确定度为4.0×10^-5(k=2)。     

Assessment of stress corrosion cracking susceptibility by a small punch test

The object of this study is to establish a new test method for evaluating stress corrosion cracking (SCC) susceptibility of high-strength steel using a small punch (SP) test and acoustic emission (AE). A miniaturized specimen (10 × 10 × 0.5 mm) is adopted for SCC evaluation. The experiments are conducted at various loading rates and at various orientations of the specimen. The cumulative average amplitude of the AE signal per unit equivalent fracture strain ( ε _qf ) increases as the SCC susceptibility increases. Through the load–displacement behaviour, the fracture energy ( E _SP ), the SEM fractographs, and the correlation between the SCC susceptibility and the AE characteristics, it is proved that the small punch test method combined with AE measurements is a useful method to evaluate the SCC susceptibility of high-strength steel.