HFC—134a的合成

1,1,1,2—四氟乙烷,分子式CF3CH2F;国际代码HFC－134a报道了用烃、卤代烃、烯烃及卤烯烃等不同起站原料的若干合成方法。实际采用的反应有：用HF加成烯烃,卤化和卤交换,歧化,氯氟化,异构化及氢化等。报道或专利中有许多以液相或气相催化剂实现这些反应。下面根据有关信息,首先讨论值得注意的起始原料路线。1以三氟氯乙烯（TCE）为起始原料制HFC－134a最直接的路线是,用HF与TCE反应,产生CF;CH入1（HCFC－133a）随后用氟取代剩下的氯（反应式l和2）。第一步可以用液相和气相催化工艺n、‘’,它包括开始用HF加成双…     

1，1—二氟乙烷的提纯

给出用硫酸从含杂质的1,1－二氟乙烷中脱除出不饱和卤烃的方法,本方法尤其适用于从1,1,－二氟乙烷中脱除不少于1种含2个碳原子的不饱和卤烃如氯乙烯、氟乙烯及其混合物。     

氟化物催化剂合成1，1，1，2－四氟乙烷的进展

综述了以三氯乙烯为原料经１，１，１－三氟２－氯乙烷（ＨＣＦＣ－１３３ａ）中间体，气相催化氟化合成１，１，１，２－四氟乙烷（ＨＦＣ－１３４ａ）的催化剂及其载体，反应条件选择等的研究进展，探讨了卤素交换反应机理。建议开发具有高氟化性能、Ａ１Ｆ３负载的低铬或非铬催化剂．     

浅谈1，1，1，2-四氟乙烷催化剂

综述以TCE和HF为原料合成的1，1，1，2-四氟乙烷（HFC-134a）氟化催化剂，以及HFC-134a的催化机理、氟化催化剂的分类、制备、氟化、再生、氟化催化剂活的原因。     

信息动态

氟代碳酸乙烯酯的制备方法1种氟代碳酸乙烯酯的制备方法,该方法包括以下步骤,提供氯代碳酸乙烯酯和溶剂的混合物;反应的溶剂为醚类溶剂,用分子式R1O（CH2CH2O）nR2来表示,R1和R2为相同或不同的取代基,各自选自C1～C8的烷基;n=1～10;控制所述氯代碳酸乙烯酯和溶剂的混合物在所述温度后,分批加入氟化试     

1，1，1，3，3—五氟丙烷生产工艺

介绍了氢氟烃CF4CH2CHF2的生产工艺。该过程包括：有催化剂存在时于气相中在较高温度下对CF3CH2CF3脱氢氟化。该催化剂包括：（1）氟化铝;（2）氟化氧化铝;（3）含氟离子的3价铝化合物上载的金属;（4）氟化镧;（5）氧氟化镧;（6）含氟离子的2价镧化合物上载的金属;（7）价铬化合物,和／或（8）由（a)、（b）随意加入组成的,（a）选自镁、锌、或镁锌混合物的氧化物、氟化物和氧氟化物的至少一种化合物,（b）至少一种铝的氧化物、氟化物和氧氟化物,且上述催化剂中铝相对镁和锌总量的摩尔比为约1：4或更少。通过上述工艺生产的产品中含CF3CHCF2和HF;有HF存在时,在含氢气相中于氢化催化剂上氢化CF3CHCF2生成CF3CH2CHF2。     

一种同时生产1，1，1，2-四氟乙烷和二氟甲烷的方法

一种同时生产1,1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a）和二氟甲烷（HFC-32）的方法,以1,1,1-三氟-2-氯乙烷（HCFC-133a）、二氯甲烷（HCC-30）及无水氟化氢（AHF）为原料,通过气相氟化催化一步反应可同时生产1,1,1,2-四氟乙烷和二氟甲烷。     

复合型催化剂合成1，l，1，2一四氟乙烷

共沉淀法制备Cr-Zn-A1型催化剂，用于催化1，1，1-三氟-2-氯乙烷（HCFC-133a）与HF反应，制备1，1，1，2-四氟乙烷（HFC-134a）。BET法表征了催化剂的比表面积；CC-MS方法，分析了不同反应条件下HCFC-133a的转化率、HFC-134a的收率、以及副产物组成。结果表明，催化剂按一定程序烧结、活化后，温度为350-370℃、HF与HCFC-133a摩尔比为8-12时，HFC-134a的收率约为30％-38％，反应产物中HFC-134a的选择性大于99％。连续反应720h后，催化剂的活性不变。     

氟化工专利精选

1,2,3,3,3-五氟丙烯制备方法 在催化剂的存在下将CF3CClFCCI2F与H2在反应区反应以生产含有CF3CF==CHF的产物混合物。催化剂具有负载在选自氧化铝、氟化氧化铝、氟化铝及其混合物的载体上的催化有效量的钯,且进料到反应区的H2与CF2CClFCCl2F的摩尔比为约1：1到约5：1。     

Cr-Mg-Zn催化剂气相氟化合成 1，1，1，2-四氟乙烷的研究

采用共混法制得Cr-Mg-zn催化剂，以HCFC-133a（1，1，1-三氟-2-氯乙烷）与无水HF合成HFC-134a（1，1，1，2-四氟乙烷）为目标反应，考察了不同条件下该催化剂的性能。用BET法表征了催化剂的比表面积、孔容、孔径，并对催化剂进行XRD、TG—DSC表征。结果表明，在AHF／HCFC-133a摩尔比为7和300℃条件下转化率为25．4％，选择性为95．7％，连续反应90天后活性下降到原来的80％；在O2中再生，发现转化率比再生前提高，可能是由于再生过程中氟化物产生水解生成了氟氧化物，而该类物质为本反应的活性物质。     

五氟乙烷（HFC-125）工业化生产工艺比较

主要阐述了五氟乙烷（HFC-125）现有的合成路线和主要应用的催化剂,并对其合成方法进行比较,得出四氟乙烯液相氟化法工艺简捷,产品纯度高,但必须有配套的四氟乙烯单体生产装置,而四氯乙烯气相氟化法原料易得,但是产品杂质较多,选择性不高,所以开发高选择性、低成本的催化剂是其发展方向。     

五氟乙烷（R125）的制备方法

本文涉及采用一种含铬催化剂使全氯乙烯与氟化氢在气相状态下反应，制备五氟乙烷（R125）的工艺方法。其中，催化剂含有铬和镁，它是以一种水溶性铬（Ⅲ）盐与氢氧化镁以及，若需要，加上石墨一起于水中反应，把该反应混合物制成膏状，然后干燥，并以氟化氢在温度20-500℃下进行处理而制得。所使用的这种铬（Ⅲ）盐与氢氧化镁以及，若需要，加有石墨的已经干燥的膏状物在以氟化氢于20-500℃下进行处理之前，其Cr的质量分数（以Cr2O3计）为4．5％-26％，Mg的质量分数（以MgO计）至少为25％。     

1，1，1-三氟乙烷和1，1，1-二氟氯乙烷的制备方法

本发明公开了一种1,1,1-三氟氯乙烷和1,1,1-二氟氯乙烷的制备方法,以偏氯乙烯和无水氟化氢为原料,其特征在于：采用二只液相氟化反应釜串联反应,其中第一反应釜中无水氟化氢与偏氯乙烯的进料摩尔比为2.0～3.3,反应温度30～100℃,压力0.7～1.8MPa,采用SnC14、TiC14中的一种或二种为催化剂,催化剂浓度5%～75％,     

气相法合成五氟乙烷（HFC-125）的研究进展

主要阐述了五氟乙烷（HFC-125）现有的气相合成方法和主要应用的催化剂，并对其合成方法进行比较，得出四氯乙烯气相催化氟化法原料易得，工艺简单，是目前工业生产中的主导工艺，但产品杂质较多，选择性不高，所以开发高选择性低成本的催化是其发展方向。催化剂方面，目前主要应用的是铬基催化剂，其他助催化剂对反应的选择性和转化率影响较大。     

6，7，8-三氟-1-（2-氟乙基）-1，4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸酯的合成

6,7,8-三氟-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸酯（I）经氟乙基化,合成药物中间体6,7,8-三氟-1-（2-氟乙基）-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸酯。实验表明,用1-溴-2-氟乙烷作为氟乙基化试剂的收率高于用对甲苯磺酸氟乙酯作为氟乙基化试剂的收率,当I的用量为6．77g时,用1-溴-2-氟乙烷进行氟乙基化反应的最佳工艺条件为：反应温度120℃,反应时间8h,KI的用量6g,1-溴-2-氟乙烷为5mL,产品收率90％以上。     

卤代烃的制备工艺

介绍了一种液相法生产分子式为ＣＡＲ＾１Ｒ＾２ＣＢＲ＾３Ｒ＾４（此外的Ｒ＾１，Ｒ＾２、Ｒ＾３和Ｒ＾４指代意义如专项说明中所定义）的卤代烷加成物的工艺，是将相应的卤代烷烃（ＡＢ）与相应的烃（ＣＲ＾１Ｒ＾２＝ＣＲ＾３Ｒ＾３）在催化的存在下于溶剂中进行反应，所用的催化剂组成：（１）至少有一种含一价铜；（２）至少有一种为离子促进剂，选自卤代铵、吡啶或卤代吡啶及（ＭＱ４）Ｙ型的四价盐（Ｍ是元素周期表中ＶＡ族元素，如Ｎ、Ｐ、Ａｓ、Ｓｂ或Ｂｉ，Ｑ为Ｃ１－Ｃ１８烷烃、Ｙ为氯、溴或碘）。还介绍了用上述工艺制得的加成产物与ＨＦ反应制备一些氢氟烃的工艺，该工艺是在二晴或环化碳酸酯溶剂中进行，使反应混合物分成两相。     

合成R134和R134a的新工艺

以一氯二氟甲烷（Ｒ２２）为原料,裂解成含四氟乙烯Ｃ２Ｆ４混合气,以钯为催化剂加氢合成１,１,２,２ 四氟乙烷（Ｒ１３４）,以铬为催化剂经异构化制得１,１,１,２ 四氟乙烷（Ｒ１３４ａ）。自行设计和制作了中试合成装置,加氢的最佳工艺条件是：反应温度为８０℃,Ｖ（Ｃ２Ｆ４）∶Ｖ（Ｈ２）＝１∶２～１∶４,气体流速２．５０～３．５０ｍ／ｍｉｎ,Ｃ２Ｈ４的转化率为８０％左右;异构化的最佳工艺条件是：温度３００℃,异构化后的混合物中Ｒ１３４ａ的体积分数达７２．６％。     

(顺)-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的合成研究进展

作为氢氟烯烃（HFO）类物质,顺-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯（Z-HFO-1336）的臭氧消耗潜值（ODP）为零,温室效应潜值（GWP）极低,对环境影响很小,因其性能与前几代发泡剂相近,被看作新一代绿色环保发泡剂,其合成方法受到氟化工界的广泛关注。至今,Z-HFO-1336的合成方法主要可分为：①直接氟化C4化合物合成;②氟利昂类化合物CFC-113、HCFC-123经偶联反应制备;③由卤代甲烷与卤代烯烃经调聚反应制备。其中直接氟化法虽然路线短,但产物选择性低、催化剂稳定性差;而氟利昂类化合物偶联法污染大,调聚合成存在工艺复杂、收率低等问题。提出了两种具有学术和工业价值的研究路线：①HCFC-123自偶联一步合成Z-HFO-1336,反应涉及C—Cl键的活化、单电子转移（SET）等过程,极具理论研究意义;②以乙烯、三氟丙烯为原料经调聚反应合成,原料来源广泛,催化合成可连续进行,具有很强的工业价值。     

气相色谱-质谱法测定鞋用橡胶中的 1，1，2，2-四氯乙烷和六氯丁二烯

建立了鞋用橡胶中两种卤代烃(1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯)的气相色谱-质谱检测方法。样品采用乙酸乙酯超声提取,采用气相色谱-质谱联用仪对提取液进行定性定量分析,定性采用全扫描,定量采用选择离子扫描方式,外标法定量。结果表明:当1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯质量浓度在0. 20～5. 0 mg·L~(-1)范围内时,线性关系良好,相关因数大于0. 999;1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯的检出限(3倍信噪比)分别为1. 0和0. 25 mg·kg~(-1),定量限(10倍信噪比)分别为2. 5和1. 0 mg·kg~(-1);平均加标回收率分别为85. 6%～91. 6%和89. 2%～94. 5%。该方法检出限低,灵敏度高,准确度和精密度高,操作简便,可用于鞋用橡胶中两种卤代烃的定性定量检测。     

采用催化氢氟化工艺制备1，1，1-三氟-2，2-二氯乙烷的方法

全氯乙烯在气相状态下，采用γ-和／或β-AlF3为载体的氧化铬催化剂，以氢氟化工艺方法制备1，1，1-三氟-2，2-二氯乙烷，它可用作一种液体气雾剂或推进剂。