扫描电镜测量微纳米球形样品平均粒径的测量不确定度

以标称粒径为600纳米的亚微米球为例,分析了利用扫描电子显微镜测量微纳米球形样品平均粒径的测量不确定度主要来源,并在对各不确定度分量进行分别评估的基础上,给出了扩展测量不确定度。     

激光粒度分析仪粒径示值误差的测量结果不确定度评定

本文详细介绍激光粒度分析仪颗粒平均粒径示值误差的测量不确定度来源及合成、扩展不确定度的评定方法。     

颗粒统计平均粒径及其分布的表征

讨论了颗粒形状和大小的表示、粒径测定、平均粒径和粒径分布的表征等问题,用实例比较了３种粒径分布较典型的乳液样品的各种平均粒径差异;根据粒子数计算公式的含义分析和统计平均粒径的物理意义,认为用于计算粒子数的平均粒径应为体均粒径,提出有关的一些建议。     

激光粒度分析和筛分法测粒径分布的比较

分别采用筛分法和马尔文激光粒度分析仪两种方法对16种颗粒的粒径分布进行了测量。通过比较,发现两种测量手段得到的粒径分布结果存在较大的差异,马尔文激光粒度方法对颗粒粒径的测量结果偏小,受颗粒形状的影响很大;筛分法对微细颗粒的测量误差较大,但对大粒径颗粒的测量较为准确。通过对不同粒径段灰颗粒的显微照相,发现细颗粒的团聚是筛分法测量小颗粒结果偏小的主要原因。     

透射电镜图像分析法测定丁苯胶乳的平均粒径及其粒径分布

丁苯胶乳(SBL)经稀释、超声分散、四氧化锇(OsO_4)染色后,利用透射电镜(TEM)获取其图像,采用图像分析仪阴影矫正、编辑图像、颗粒分割等功能对获取的图像进行处理,通过粒子个数百分比的直方图表示其粒径分布,建立了丁苯胶乳平均粒径及其粒径分布的测定方法。结果表明:该方法的相对标准偏差为2.8%,相对误差为7%,因而其准确性及重复性都较好。     

显微图像法测量颗粒粒径的不确定度评定

采用显微图像法测量某球形玻璃微珠颗粒的平均粒径,从测试重复性、显微图像内标法粒径测量等方面对影响颗粒粒径测量结果的不确定度进行分析和阐述,并对各不确定度分量进行计算和合成,最终给出颗粒粒径测量的不确定度报告。结果表明,当采用扫描电镜内标法在放大倍率为200时,球形玻璃微珠颗粒的数量平均粒径的扩展不确定度为5.3%,有效自由度为96。     

基于激光粒度仪测量油品喷雾粒径的方法研究

为了测量油品喷雾过程的雾化性能,通过对喷嘴雾化粒径的指标和雾化粒径测定方法的分析,利用激光粒度仪及粒径发生装置设计喷嘴雾化实验系统,并对实验系统的工作原理进行描述;在不同喷雾压力下测定煤基柴油特征平均粒径dv10、dv50、dv90、d[3,2]、d[4,3]数据。结果表明:柴油雾化过程分为形成阶段、扩散阶段、稳定阶段;喷雾压力越大,雾滴特征平均粒径dv10、dv50、dv90、d[3,2]、d[4,3]参数值越小,雾化效果越好,并且随着喷雾压力的增大,液滴雾化粒径减小的趋势变缓。     

动态光散射法测量二氧化硅粒径的不确定度评定

为探讨动态光散射法粒径测量结果的不确定度来源及其对测量结果的影响程度,选取2种不同粒径的二氧化硅(标称粒径分别为20、80 nm)混合体系为研究对象,利用动态光散射法测量混合体系中颗粒的粒径,对其不确定度来源进行分析,依据不确定度评定方法对测量结果进行不确定度评定。结果表明:2种颗粒的粒径测量平均值分别为17.80、88.43 nm,测量结果可表示为(17.80±1.02)、(88.43±2.48)nm;衰减率、温度、散射角、黏度、重复性测量等均为测量结果的不确定度来源,其中重复性测量是主要来源。     

表面活性剂浓度对乳胶基质平均粒径的影响和机理分析

乳胶基质内相液滴的平均粒径大小直接反映了可燃剂和氧化剂的混合均匀程度,是影响乳化炸药爆炸性能和稳定性能的重要因素。主要研究了油相中表面活性剂浓度对乳胶基质内相液滴平均粒径的影响。使用5种含有不同表面活性剂浓度的外相材料制备乳胶基质,并且使用激光粒度仪测试了所有样品的平均粒径。实验结果表明:油相材料中表面活性剂的浓度越大,则制备出的乳胶基质平均粒径越小。然后通过表面张力的理论分析和外相动力粘度的实验测试,进而分析出增加表面活性剂降低乳胶基质的平均粒径的机理:表面活性剂的增加导致了外相材料的动力粘度的增大,进而使乳胶基质平均粒径变小,和表面张力无关。     

光子相关光谱法对颗粒平均粒径测量结果的不确定度评定

介绍了PCS方法测定颗粒平均粒径的不确定度评定方法。由于光子相关光谱法测量纳米及亚微米颗粒粒度的方法已得到了广泛的应用，但该方法测量原理、数据处理的复杂性以及样品颗粒的多样性，对测量不确定度的评定带来了许多困难。从系统效应和随机效应两方面详细完整地评定了PCS法测量颗粒平均粒径的不确定度的各项来源，为分析工作者提供了范本，不仅可用于其它纳米、亚微米材料的测定结果的评定，而且可为纳米领域检测过程中进一步提高实验数据的可靠性和一致性作参考。     

粒径分析仪在聚酯型聚氨酯预聚体制备中的应用

聚酯型聚氨酯预聚体是由聚酯多元醇与过量的纯二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)反应制得的,制备的部分聚酯型聚氨酯预聚体在合成过程中或常温放置过程中容易出现浑浊现象。粒径分析仪测试发现:(1)聚酯型预聚体由透明变浑浊的过程中,其颗粒粒径逐渐增大;(2)在预聚体的合成过程中,添加适量的苯甲酰氯可以有效地抑制聚酯型预聚体浑浊现象的发生,预聚体可以以透明液体状态常温放置三个月以上;(3)在加入苯甲酰氯基础上加入适量的特种添加剂能够进一步抑制预聚体中颗粒的长大,提高预聚体的储存稳定性。     

流化床中颗粒尺寸的模糊测量模型

本建立了一种对流化床中颗粒尺寸进行的模糊模型，在实验室条件下对气－固流化床的颗粒进行了测量，通过功率谱密度对所获得的压力波动进行了分析，并订对颗粒尺寸与压力波动动及其它影响参数的关系进行了研究。     

Particle Size Determination of a Three-Component Suspension Using a Laser-Scattering Particle Size Distribution Analyzer

In this study, a rapid and accurate particle size determination method using a light-scattering particle size analyzer was developed to measure the particle size and size distribution of a suspension containing three solid components: clotrimazole, triamcinolone, and sarafloxacin, which have different refractive indices. To ensure that data represent the size distribution of the primary particles of the suspension, the optimal sonication prior to and during measurement was detemined. It was found that the results obtained using the average relative refractive index (RRI) of the three components agreed with the results obtained using three individual RRIs. In addition, the results from two analysts demonstrated good reproducibility of this method. The size distribution data of the suspension were also compared to those of the bulk drugs. The results showed that the median particle size of this three-component suspension is relatively close to that of clotrimazole, which accounts for 80% of solid particles in the suspension. Furthermore, the results obtained using the light-scattering technique were comparable to those obtained using a polarized light microscope equipped with an image analyzer, indicating acceptable accuracy of this technique.     

马尔文激光粒度分析仪粒度检测方法及其优化研究

介绍了英国马尔文激光粒度分析仪的工作原理 ,研究了该仪器对不同粒度、已知和未知光性参数的粉料进行粒度检测时最佳参数的确定方法 ,对比了干法测量和湿法测量的结果 ,并将分析结果与SEM照片相对比 ,研究了该仪器分析结果的准确性。     

颗粒粒度粒形测量的新技术

介绍了时间转换理论（TOT）及其在颗粒粒度分析上的应用。同时也对这一技术的优势和特点进行了总结。讨论了基于图像的动态粒形分析（DSA）并通过一个范例介绍了该方法对于科研工作的意义。     

不同方法测试粒度分布的比较研究

介绍了不同原理仪器粒度测试结果间存在差异的原因以及对测试结果准确性应如何评价。用筛分法和激光法对氧化铝样品进行测试对比,初步分析结果间的差异。结果表明,筛分法和激光法测试粒度分布在质量(体积)累积分布达到50%时,测试结果相差最小,不同的粒度组成、颗粒的形状都会造成两种方法测试结果的差异。     

两种粒度分布测定方法的对比分析

采用激光粒度仪和国标两种分析方法,测试了4A沸石样品的粒度分布。通过实验,得到了优选的激光粒度仪测试条件为:循环泵的转速为2 000 r/min、超声时间5 min、停留时间1 min≤t≤5 min。结果表明:在此条件下,小于4μm的颗粒所占体积分数为99.29%左右,并与国家标准QB/T 1768—2003的测试结果进行了比较,两种分析方法的结果相差约0.4%。在用实际产品检验后,对这两种测试方法进行了分析和讨论。