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相似文献
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1.
在聚乙二醇-20M的毛细管柱上建立了1,2,3,5-四甲苯催化制备1,2,4,5-四甲苯反应体系的气相色谱分析方法。采取校正面积归一法定量,测定相对校正因子的变异系数小于2%,组分含量分析的相对误差小于3%。  相似文献   

2.
在聚乙二醇-20M的毛细管柱上建立了1,2,3,5-四甲苯催化制备1,2,4,5-四甲苯反应体系的气相色谱分析方法,采取校正面积归一法定量,测定相对校正因子的变异系数小于2%,组分含量分析的相对误差小于3%。  相似文献   

3.
合成了四种新的芳基乙酸多溴代芳酯:苯乙酸-2′,3′,4′,5′,6′-五溴苯酯、双(苯乙酸)-2′,3′,4′,5′,6′-四溴-1′,4′-苯二酯、双(苯乙酸)四溴双酚A二酯和双(2-萘乙酸)-2′,3′,5′,6′-四溴-1′,4′-苯二酯。通过元素分析、IR和′HNMR测定对其结构作了鉴定。  相似文献   

4.
首次报导了:①5-(2-甲硫基-4-甲基-5-嘧啶基)-2.4-戊二炔-1-醇-4-N,N-二甲氨基偶氮苯-4’-磺酸酯(PDABS-1);②5-(2-甲硫基-4-甲基-5-嘧啶基)-2.4-成二炔-1-醇-偶氮苯-4-磺酸酯(HDABS-1);③2.4-已二炔-1-醇-6-醇-4-二甲氨基偶氮苯-4’-磺酸酯(PDABS-2);④2,4-已二炔-1-醇-6-醇-偶氮苯-4-磺酸酯(HDABS-2)四种新化合物,它们的结构已由IR(KBr),1H-NMR(CD3CO’TMS).MS、元素分析所证实.制成其中两种化合物的极化聚合取向膜并测试了其非线性光学系数X(3),d33,βμ值.  相似文献   

5.
研究了新显色试剂2-[2'-(6'-硝基-苯并噻唑)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成方法及其基本性质,并将试剂应用于Fe(Ⅲ)的分析测定。在有阳离子表面活性剂CTMAB存在下,试剂与Fe(Ⅲ)形成1∶2的蓝紫色络合物,显色反应的适宜酸度为pH5.2~5.8,络合物的最大吸收波长为690nm,表观摩尔吸光系数为1.02×10 ̄5,Fe(Ⅲ)含量在0~10μg/10ml范围内服从比尔定律.对自来水、铝合金中微量Fe(Ⅲ)测定取得满意的结果.  相似文献   

6.
当用硅胶G作吸附剂,苯:环己烷:丙酮:乙二胺(10:8:3:1)为展开剂时,1-氨基蒽醌、1,5-二氨基蒽醌、1,8-二氨基蒽醌、1,6-二氨基蒽醌,1,7-二氨基蒽醌和2-氨基蒽醌都能获得良好的分离。8次测定结果表明:1-氨基蒽醌,1,5-二氨基蒽醌和1,8-二氨基蒽醌的标准偏差分别为1.0、0.070和0.064,相对标准偏差分别为1.1%,3.7%和7.1%。  相似文献   

7.
在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,2-(2′-苯并噻唑偶氮)-1,8-二羟基-3,6-苯二磺酸与钛(Ⅳ)在pH3.5~4.5范围内发生高灵敏的显色反应,形成一种蓝色的三元胶束络合物,其最大吸收波长位于650nm,表观摩尔吸光系数ε=1.22×105·L·cm-1。络合物中钛(Ⅳ)与显色剂的组成比为1:2,钛含量在0~8.0μg/25mL范围内符从比尔定律。间用于铝合金中微量钛的测定,结果满意。  相似文献   

8.
本文通过实验论述了在强碱条件下合成2-硝基-2′-羟基-3′,5′-二叔丁基偶氮苯的过程。pH>13,T=-2℃可得到最佳收率。  相似文献   

9.
在10%乙醇/水(V/V)混合介质中,温度为25℃,并以KNO3为支持电解质(I=0.1)条件下,用PH电位滴定法测定了以镉(Ⅱ)为中心金属离子(M=Cd^2+),以1,10-邻二氮菲和5-硝基-1,10-邻 二氮菲为第一配体,以丙二酸和苯乙基丙二酸为第二配体的MAB型三元配合物的稳定常数K及相应的二元配合物稳定常数,配体的酸解离常数,结果表明,三元配合物的表征常数△lgK、lgZ均大于统计期望值  相似文献   

10.
新型钯(Ⅱ)抗肿瘤配合物的合成(I)   总被引:1,自引:2,他引:1  
合成了新配体1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮的3个(Pd(Ⅱ)-AA-Cl2)型可用于抗肿瘤活性研究的配合物,AA为1,10-邻菲罗啉(phen),5-硝基-1,10-邻菲罗啉(NO2-phen)和1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮(dione-phen)其中配合物Pd(NO2-phen)Cl2和(dione-phen)为首次报道,合成的化合物均经元素色谱分析,红外光谱分析等进行了表征,明确了配合物  相似文献   

11.
3,4:12,13-二苯-5,8,11-三氧杂-1,15-二氮杂环十八通过基化反应合成了一个全新N-取代氮杂冠醚配体3,4:12,13-二苯并-5,8,11-氧-1,150二不十八烷N,N  相似文献   

12.
用2,2-二(4-羟基苯)-1,1,1,3,3,3-六氟代丙烷和氯甲酸三氯甲酯(TCF)进行缩合聚合,同时将上述两种单体与2,2,-二(4-羟基苯)丙烷(双酚A)进行三元共聚合,然后测定聚合物的性能。实验结果表明,由于氟元素的引入,使聚合物的溶解性上升、表面能降低耐热性提高、折射率下降,使聚合物薄膜的柔软性增加、极限伸长率显著提高.  相似文献   

13.
研究了在FX系列催化剂上苯与乙烯烷基化反应以及苯与二乙苯烷基转移反应的工艺条件。采用FX-02催化剂,在150-180℃和0.8-1.2MPa下,苯质量空速为4h-1,苯/烯摩尔比6/1~8/1时,苯与乙烯的烷基化反应可以顺利进行。经过1062h的寿命试验,反应活性没有下降。采用FX-01催化剂,可以进行苯与二乙苯的烷基转移反应,反应温度230-270℃,反应压力2.2-3.8MPa,总质量空速5h-1,苯/二乙苯摩尔比10/1,经过1200h的寿命试验,反应活性没有下降.结合以上2个反应过程,乙烯的转化率达到100%,乙苯总收率超过99.5%。  相似文献   

14.
研究了在非离子表面活性剂OP存在下,2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯酚(3,5-diCl-DMPAP)与Cu(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在pH7.5~10.0的硼砂缓冲介质中,铜(Ⅱ)与试剂形成1∶2的稳定的红色配合物,其表观摩尔吸光系数ε558=9.7×104L·mol-1·cm-1,铜浓度在0~6.5μg/10mL范围内符合比尔定律。在柠檬酸三钠和二酮肟的存在下,可直接用于铝合金和纯铝中微量铜的测定,获得满意结果。  相似文献   

15.
合成了新配体1,10-邻菲口罗啉-5,6-二酮和3个[pd(Ⅱ)-AA-Cl2]型可用于抗肿瘤活性研究的配合物.AA为1,10-邻菲口罗啉(phen)、5-硝基-1,10-邻菲口罗啉(NO2-phen)和1,10-邻菲口罗啉-5,6-二酮(dione-phen).其中配合物Pd(NO2-phen)Cl2和Pd(dione-phen)为首次报道.合成的化合物均经元素色谱分析、红外光谱分析等进行了表征.明确了配合物及配体的化学式,并根据配位化学理论推测了配合物的结构简式.  相似文献   

16.
用pH-电位滴定法测定了三元配合物MAB(其中M=Co ̄(2+)、Ni ̄(2+),A为2,2'-联吡啶(bipy)、邻菲咯啉(phen),B为顺丁烯二酸根(male ̄(2-))、丁二酸根(succ ̄(2-))、邻苯二甲酸根(phth ̄(2-))、4-硝基邻苯二甲酸根(npht ̄(2-)))在25℃、离子强度为0.1mol·dm ̄(-3)(KNO_3)条件下的稳定常数、相应的二元配合物稳定常数和配体的质子化常数,实验结果表明,三元配合物的稳定常数与二元羧酸配体的碱性强度之间存在良好的线性关系.从配体间相互作用等方面对配合物的稳定性进行了讨论。  相似文献   

17.
研究了3,5-Br2-PADAP在酸性介质中质子化,与IO-3和SCN-形成三元离子缔合物的最佳条件,其表观摩尔吸光系数为1.42×105L·mol-1·cm-1,缔合物组成比为3,5-Br2-PADAP∶IO-3∶SCN-=1∶1∶1.提供了测定微量IO-3方法,可用于加碘食盐及海带等样品中含碘量的测定,获得满意结果。  相似文献   

18.
研究了在吐温-40存在下,用4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(DBON-PF)在1.1~1.3mol/L盐酸介质中测定微量钼的方法。在540nm处测得表观摩尔吸光系数为9.5×104L·mol-1·cm-1.钼的含量在0~14μg/25mL的范围内,符合比耳定律。大多数常见阳离子不干扰,用本法测定了合金钢中的微量钼,获得了满意的结果。  相似文献   

19.
对氯甲苯氯化制2,4—二氯甲苯   总被引:5,自引:0,他引:5  
用正交试验法研究了由对氯甲苯经催化氯化制取2,4-二氯甲苯的最佳反应条件。反应温度333K,催化剂(SbCl3)用量1.5%时,对氯甲苯转化率为59.7%,2,4-二氯甲苯的收率为45.13%。  相似文献   

20.
根据DeFord的基本理论,先后对Pb^2+、Tl+同新合成的冠醚2,3-苯并-11-1甲基-18-冠-6,2,3-苯并8,11,15-三在-18-冠-6所形成的配合物进行极谱测定,并采用线怀规划,非负最小二乘法对所得实验数据进行计算机优化处理,测得金属离子同新合成冠醚所形成配合物的稳定常数,本方法简便快速,测定数据尚未见报道。  相似文献   

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