Ti(OBu)_4/TiO_2-Al_2O_3催化合成聚(己二酸-1,4-丁二醇)酯

用Ti(OBu)4/TiO2-Al2O3催化剂合成了聚(己二酸-1,4-丁二醇)酯。Ti(OBu)4/TiO2-Al2O3合成聚(己二酸-1,4-丁二醇)酯的最佳反应条件:催化剂载体焙烧温度为750℃,焙烧时间为4 h,催化剂加入量为1.5%,n(己二酸)/n(1,4-丁二醇)=1∶(1.2~1.3),反应温度为165~170℃,反应时间4 h,在此条件下得到聚酯,酯化率为93.02%,Mn=3 080,Mn/Mw=1.206,催化剂可反复使用5次。     

过氧磷钼钨酸盐催化一步法合成2-羟基-1,4-桉树脑

以过氧磷钼钨酸烷基吡啶盐Cat-PMo2W2O24为氧化-酸双功能催化剂,在质量分数为30%的双氧水存在下,催化松油烯-4-醇(Ⅰ)一步合成了2-羟基-1,4-桉树脑(Ⅱ)。溶剂种类、催化剂用量、双氧水用量能明显改变催化反应体系的相态、酸性或酸量,进而影响反应转化率和产率。最佳的反应条件为:松油烯-4-醇12 mmol,溶剂氯仿5 m L,催化剂用量为4.20%(以松油烯-4-醇的质量计),双氧水用量为0.91(以双氧水与松油烯-4-醇的摩尔比计),反应温度为25℃,反应时间为30 min;在该条件下,松油烯-4-醇的转化率和2-羟基-1,4-桉树脑的产率分别为96.2%和70.1%。     

聚癸二酸丙二醇酯的优化合成与表征

以癸二酸,1,2-丙二醇,2-甲基-1,3-丙二醇为原料,以钛酸四正丁酯为催化剂,分别经酯化、缩合过程合成了聚癸二酸丙二醇酯系列聚酯增塑剂;使用傅立叶变换红外光谱仪、核磁共振氢谱仪、热重分析仪、差示扫描量热仪、凝胶色谱仪分别对聚酯产品的结构、热稳定性、玻璃化转变温度和分子量进行了系统表征。结果显示,反应条件为醇酸物质的量之比1.25∶1,催化剂用量为二元酸质量的0.06%,反应温度为180℃,反应时间为8 h,抽真空时间为2 h,此时得到了聚癸二酸1,2-丙二醇酯和聚癸二酸2-甲基-1,3-丙二醇酯产品,其数均分子量分别为924,1 668,分解温度分别为417.8℃和449.7℃,具有较好的热稳定性。     

固体超强酸TiO_2-ZrO_2/SO_4~(2-)催化合成癸二酸单乙酯的研究

以癸二酸和乙醇为原料 ,用复合型固体超强酸TiO2 -ZrO2 /SO2 -4作催化剂 ,催化合成了癸二酸单乙酯 ,并考察了反应时间、原料配比、催化剂用量等对反应的影响 ,得出酯化反应的最佳反应条件为 :癸二酸 0 .0 5mol,TiO2 -ZrO2 /SO2 -40 .6g,乙醇 0 .0 7mol,癸二酸二乙酯 0 .0 4mol,反应时间 5h ,带水剂二甲苯 10mL ,在此条件下 ,癸二酸单乙酯产率达 98.8%。     

Ru/CNTs催化合成1,4-环己二胺工艺及反应机理

以碳纳米管为载体制备Ru/CNTs催化剂,系统考察反应温度、反应压力、反应时间、催化剂用量、溶剂种类、助剂和催化剂重复使用性能等对催化对苯二胺合成1,4-环己二胺的影响,同时对催化反应机理进行探讨。结果发现,反应为串联反应,较高的反应温度、反应压力、催化剂用量和较长的反应时间利于提高转化率,但过高的反应温度、反应压力和过长的反应时间会导致副反应发生,产物收率下降。适宜的反应条件为:反应温度120℃,反应压力6 MPa,反应时间3 h,对苯二胺10 g,40 mL异丙醇作溶剂,助剂氢氧化锂添加量0.1 g,5%Ru/CNTs催化剂用量0.5 g,此条件下,对苯二胺转化率100%,1,4-环己二胺收率93.87%,催化剂重复使用11次后仍保持较高活性。     

酸化膨润土催化酯化合成癸二酸二正己酯

以酸化膨润3a（SO4^2-／Bentonite）固体酸为催化剂、癸二酸和正己醇为原料合成了癸二酸二正己酯。考察了反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,得到了较佳酯化反应工艺条件：正己醇与癸二酸的物质的量比为4．0：1,SO4^2-／Bentonite用量为醇酸总质量的4．17％、反应温度不高于160℃、反应时间为3h,此条件下癸二酸的转化率达到99．05％。催化剂重复使用3次,癸二酸的转化率仍可达93％以上。     

固体超强酸SO42-/TiO2催化合成癸二酸二异辛酯

以固体超强酸SO2 -4 TiO2 为催化剂 ,癸二酸和 2 -乙基己醇为原料合成癸二酸二异辛酯 ,考察了影响反应的因素 ,结果表明最适宜的反应条件为 :醇酸物质的量比为 3.5∶1;催化剂用量为 4 .0g mol癸二酸 ;带水剂苯为 10mL ;反应时间为 4h ,酯化率达 98.2 %。     

混酸催化1,4-桉叶素异构化合成4-松油醇的研究

研究了在磷酸和乙酸混酸催化下,1,4-桉叶素异构化合成4-松油醇。考察了混酸催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:1,4-桉叶素10 mL,在12 mL磷酸与乙酸体积比为6∶1的混合酸催化剂中,反应温度60℃,反应时间8 h,1,4-桉叶素转化率可达74.66%,选择性为75.4%。精制后的4-松油醇质量分数在90%以上。     

二甘醇脱水制备1,4-二氧六环新工艺

以HZSM-5与硫酸铜为原料制备催化剂Cu-ZSM-5。探讨了以Cu-ZSM-5为催化剂,二甘醇脱水制备1,4-二氧六环的工艺。催化剂的性能主要通过二甘醇的转化率和1,4-二氧六环的选择性来评价。分别研究了催化剂用量、反应温度和反应时间对二甘醇转化率及1,4-二氧六环选择性的影响。较优的反应条件为:催化剂用量为总反原料质量的4.7%,控制反应温度180℃左右,反应300min,二甘醇的转化率为95.1%,1,4-二氧六环的选择为性86.1%,且催化剂可以多次循环使用。     

Rh/UiO-66-NH_2催化1,4-丁炔二醇加氢性能研究

采用浸渍法将Rh Cl3浸渍于Ui O-66-NH2上,用异丙醇还原,制得Rh/Ui O-66-NH2催化剂,考察了催化剂活性中心金属Rh与底物1,4-丁炔二醇(BYD)物质的量比、反应温度、H2压力、反应时间等因素对1,4-丁炔二醇加氢制备1,4-丁烯二醇的影响。结果表明,Rh/Ui O-66-NH2催化剂负载量为5%时,以甲醇作为溶剂,催化剂活性中心金属Rh与底物1,4-丁炔二醇物质的量比1∶4 000,反应温度为140℃,H2压力4 MPa,反应时间30 min时,1,4-丁炔二醇转化率99. 2%,1,4-丁烯二醇选择性90. 8%。