高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健食品中的磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇

目的建立高效液相色谱检测法测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱(phosphatidylcholines,PC)、磷脂酰乙醇胺(phosphatidylethanolamine, PE)、磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol, PI)含量的方法。方法大豆磷脂类保健食品试样经正己烷:异丙醇(1:1, V:V)提取,经氨基柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以流动相为无水乙醇-乙腈-水(50:40:10, V:V:V)为流动相等度洗脱,流速为0.4 mL/min,检测波长为205 nm,外标法定量。结果磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;检出限分别为1.3、5.0、1.0 mg/g,加标回收率分别为95.5%、99.5%、94.9%,精密度均为0.3%。结论本方法准确度高、重复性好,适用于保健食品中磷酯类物质含量的测定。     

高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量

目的建立高效液相色谱法(highperformance liquid chromatography,HPLC)测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量的分析方法。方法采用高效液相色谱仪、Kromasil 100-5-SIL硅胶柱,以流动相正己烷:异丙醇:水=0.25:4:1(V:V:V),流速为0.5 mL/min,检测波长为207 nm,柱温为30℃,进样量10μL,进行检测。结果磷脂酰胆碱浓度为0.1～2.0mg/mL时,线性关系良好,回归方程的相关系数r2=0.9998,相对标准偏差(relative,standarddeviation,RSD)为0.50%,平均回收率为98.01%～98.73%。结论该方法高效,准确,简便,适合于检测大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱的含量。     

高效液相色谱-蒸发光检测器法测定鸡蛋中卵磷脂的含量

建立高效液相色谱-蒸发光检测器法测定鸡蛋中卵磷脂含量的分析方法。以Intersil SIL-100A 色谱柱（4.6 mm×100 mm, 5 μm）为分离柱,甲醇-乙腈-异丙醇为流动相,流速0.8 mL/min,柱温30 ℃,以空气作为雾化气,气体流速1.7 L/min,漂移管温度45 ℃。结果表明,磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺在0.052～1.031 mg/mL和0.041～0.823 mg/mL范围内与峰面积有良好线性关系,鸡蛋中磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺精密度的相对标准偏差（RSD）分别为2.55%和2.50%,加标回收率分别为93.0%～101.8%和96.7%～106.7%,表明该方法重复性好、准确度高。测定已知磷脂含量的鸡蛋样品,结果显示蒸发光检测器的测定结果比紫外检测器测定结果更符合真值,实验建立的方法可以准确定量鸡蛋中卵磷脂的含量,是测定蛋黄卵磷脂成分的理想方法。     

HPLC法测定大豆磷脂及其保健品中PC、PI、PE

建立了高效液相色谱紫外检测器测定大豆保健品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定方法。采用NH2色谱柱(3.0 mm×150 mm×5μm),流动相为乙醇∶乙腈∶水=50∶40∶10(体积比),流速0.4 m L/min下,紫外检测器波长为206 nm处进行测定。样品经正己烷∶异丙醇=1∶1(体积比)混合液溶解并使用流动相稀释后直接进样分析。在线性范围内相关性良好,相关系数R2≥0.999,各添加水平回收率为91.12%~105.61%,RSD为4.85%,日内和日间精密度均小于4%,磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇定量限分别为1.5 mg/L、1.2 mg/L和0.9 mg/L。本方操作简单、准确、成本低,适合于分析大豆磷脂及其保健品中三种主要磷脂的含量。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定保健食品中磷脂酰丝氨酸

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法检测保健食品中磷脂酰丝氨酸的含量。方法 将样品用氯仿+甲醇(9:1, V:V)提取液溶解定容后过膜, 采用高效液相色谱法(正相色谱柱, 蒸发光散射检测器)进行检测, 流动相为正己烷+异丙醇+水+乙酸+三乙胺(36:55:8:1.5:0.08, V:V:V:V:V), 外标法定量。结果 在40~ 1000 μg/mL的范围内磷脂酰丝氨酸浓度的自然对数与峰面积的自然对数线性关系良好, 相关系数为0.9991, 加标回收率为99.00%~100.15%, 相对标准偏差为0.3%~0.7%。结论 该方法操作简便、准确、重现性好, 适用于保健食品中磷脂酰丝氨酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中磷脂酰丝氨酸含量

摘 要: 目的 建立高效液相色谱法测定磷脂酰丝氨酸。方法 样品经过正己烷：异丙醇（25：75, V:V）溶解, 以正己烷：异丙醇：1%磷酸水溶液=（25:70:5, V:V:V）为流动相, 等度洗脱, 经SIL 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）分离, 并于205 nm波长检测。结果 磷脂酰丝氨酸在浓度0.13504~0.67520 mg/mL之间呈现良好的线性关系, r=0.9993, 平均回收率为96.16%~99.60%, 相对标准偏差为1.1%。结论 该方法测定保健食品中磷脂酰丝氨酸含量具专属性强, 耗时短、操作简便、准确、重现性好,可在实验室推广。     

高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素含量的分析方法。方法使用60℃水溶解后用0.1%丁基羟基甲苯(butylatedhydroxytoluene,BHT)乙醇溶液作为提取液,甲醇+水(95:5,V:V)作为流动相,用C18柱在445 nm检测波长下等度分离。采用高效液相色谱法测定保健食品中叶黄素的含量。结果叶黄素在0.2597～2.597μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),精密度相对标准偏差低于5%,重复性相对标准偏差为2.9%,回收率为96.57%～98.67%。结论本检测方法操作简便、灵敏度好、准确性高,适用于保健食品中叶黄素的测定。     

高效液相色谱法测定保健食品中的生物素

为了测定保健食品中的生物素的含量,建立方便可靠的测定方法,采用高效液相色谱法对保健食品中生物素含量进行了测定。使用HypersilODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈+0.05mol L磷酸二氢钾(15+85,pH=3.5)为流动相,检测波长200nm。方法的加标回收率为86.8%～106.0%,RSD为8.4%,最低检出量为0.5mg kg。该方法简便、准确,有良好的重现性,技术参数指标符合食品理化分析的要求。     

高效液相色谱法测定保健食品中番茄红素的含量

目的建立保健食品中番茄红素高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)含量测定方法。方法色谱柱为Grace Apollo C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙酸乙酯(95:5,V:V)为流动相等度洗脱,柱温30℃,流速1mL/min,检测波长472 nm。结果番茄红素在1.01～50.45μg/m L浓度范围内线性关系良好(r~2=0.9997),高、中、低3个浓度水平下的加样回收率为96.20%～105.60%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值不大于2.50%。采用该方法对市售7个厂家的产品进行测定,发现不同厂家产品中番茄红素的含量相差很大,其中3个厂家的含量低于其标示量,质量问题值得引起关注。结论本文建立的方法简单、准确,同时精密度、重复性良好,是对现有国家标准方法 GB/T 22249-2008的有效改进,可用于番茄红素保健食品的质量控制。     

高效液相色谱/质谱联用法测定保健食品中荷叶碱的含量

为建立高效液相色谱-紫外-电喷雾质谱（HPLC—UV—ESI/MS）联用测定保健食品中荷叶碱的方法，以乙腈和0．1％三乙胺水溶液作流动相，在反相C18柱上梯度淋洗，以质谱定性，紫外定量进行检测。结果在0．2—20μg／ml范围内峰面积和浓度呈良好的线性关系，样品平均回收率为97．3％。该方法抗干扰能力强，可以快速、准确地测定保健食品中的荷叶碱。     

高效液相色谱/质谱联用测定保健食品中的西地那非和西力士

目的　以紫外定量、质谱定性 ,测定保健食品的违禁成分西地那非、西力士。方法　高效液相色谱 电喷雾质谱联用 ,色谱柱 :RP C18柱 ;流动相 :0 5 %甲酸 甲醇和 0 5 %甲酸 水梯度淋洗 ;流速 :1mL min ;检测波长 :2 92nm ;质谱扫描范围 (m z) :15 0～ 5 5 0amu。结果　西地那非和西力士在一定的质量范围内呈良好的线性 ,RSD小于 2 % ,平均回收率分别为 96 9%和 97 7%。结论　方法具有高的灵敏度、精确度和特异性 ,能对保健食品中所添加的违禁药物西地那非、西力士进行准确的定性和定量检测。     

保健食品中洛伐他丁测定方法研究

为建立保健食品中洛伐他丁的高压液相色谱测定方法，首先明确了洛伐他丁酸式，内酯和甲酯3种结构中内酯为测定结构，通过研究提取，净化方法，尤其是温度,pH值等重要影响因素和仪器分析条件后，确定了可行的检测方法，能在2d内以一种结构进行洛伐他丁测定，保证结果能准确反映样品的实际情况，本方法低加标浓度平均回收率为96.3%，高加标浓度平均回收率为107.4%，相对标准偏差3.0%，最小检出限0.08mg，结果符合食品理化分析的要求，适用于原料，胶囊，保健醋等试样的检测，6年来的稳定性实验表明，固体样品的稳定性良好。     

层析-高效液相色谱法测定保健食品中葛根素的含量

目的 建立测定保健食品中葛根素含量的层析反相高效液相色谱法.方法 D101大孔树脂层析柱(10cm×15cm×1.0 cm)层析,采用ODS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇 36%乙酸 水=25 3 72作为流动相,检测波长247 nm.结果 葛根素在5.0～50.0μg/ml内呈线性关系,r=O.999 8,方法的回收率为81.6%-100.2%,试样测定RSD为0.84%～1.08%.结论 该方法简便、准确、灵敏,回收率高,分离效果好.     

保健食品中吡啶甲酸铬的检测方法研究

为建立保健食品中吡啶甲酸铬的高效液相色谱分析方法,研究了提取方法和色谱柱、流动相等液相色谱分析条件的选择,并对其稳定性进行了长期试验。加标回收率>93%,相对标准偏差3.1,最小检出量10.0mg/kg,结果符合保健食品分析的要求,可以用于片剂、胶囊等类型保健食品中吡啶甲酸铬的分析。2年室温保存证明吡啶甲酸铬稳定性良好。     

反相高效液相色谱法分析米曲霉发酵液中的圆弧偶氮酸

为建立米曲霉培养液中圆弧偶氮酸的检测方法 ,采用 4 %乙酸水溶液 (三氟乙酸调至pH2 2 )与乙腈配比做流动相 (5 5 +45 ) ,选择 2 80nm紫外吸收波长 ,测定米曲霉发酵液中的圆弧偶氮酸 ,圆弧偶氮酸在C18色谱柱上获得良好的分离 ,检出限为 0 0 0 2 μg mL ;麦芽汁 -蛋白胨培养液、麦芽汁 -酵母膏培养液、马铃薯 -酵母膏培养液中的圆弧偶氮酸回收率分别为 93 4 %、95 2 %、96 7% ;RSD分别为 4 3%、3 4 %、3 2 %。该方法适宜米曲霉发酵液中圆弧偶氮酸的检测。     

高效液相色谱法检测保健食品中的违禁药物

目的建立高效液相色谱法同时测定保健食品中的3大类共10种违禁添加药物的方法。方法样品经色谱分离后采用二极管阵列(PDA)检测器检测,以紫外特征吸收谱图作为定性的依据。结果苯乙双胍、芬氟拉明、格列齐特、格列甲嗪、西力士、格列苯脲、西地那非、格列美脲、伐地那非、盐酸西布曲明的最低检出限分别为8·26、38·34、13·37、22·44、6·90、16·08、25·32、40·43、40·94、11·95ng/ml;线性关系在0·5~50μg/ml浓度范围,相关系数(r)均大于0·9998,样品加标回收率大于85%,RSD小于5·20%。结论该方法样品处理简便,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高。     

固相萃取-高效液相色谱法测定保健食品中维生素B12的研究

为监管保健食品中维生素的含量 ,建立了保健食品中维生素B12 的化学分析法 ,采用固相萃取 (SPE)进行试样富集、净化 ,高效液相色谱 (HPLC)进行分离检测。方法的最小检出量为 0 3ng ,最低检出浓度 0 2mg kg ,线性范围在 0 334～ 16 7μg mL之间 ,平均回收率为 72 1%～ 131 7%。该方法具有简便、快速、可靠、容易推广等优点。     

高效液相色谱法测定大豆胚轴中DDMP皂甙αg和βg

为检测大豆中的αg和βg含量 ,应用高效液相色谱 -差示折射法 (HPLC -dRI)测定大豆皂甙样品中DDMP皂甙αg和 βg含量 ,色谱柱为ODS -AM - 30 3柱 (YMC ,4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相为含 0 1%三氟乙酸的乙腈 水 (4 0 6 0 )。DDMP皂甙αg和 βg分别在 1 38～ 6 88μg和 1 6 2～ 8 12 μg范围内线性关系良好 ,平均回收率为 93 4 %和 94 2 % ,RSD为 4 0 7%和 4 2 8%。方法准确度高 ,重现性好 ,适用于大豆皂甙样品中DDMP皂甙以及其它大豆皂甙的含量测定。     

Extraction and quantification of major carotenoids in processed foods and supplements by liquid chromatography

A simple, fast and robust method with minimum steps, small sample size and amounts of solvents was developed to determine major carotenoids contents in processed foods, tablets and gel capsules. The method involves dispersion of the sample in hot water (60 °C) with added butylated hydroxytoluene (BHT) in ethanol to minimize oxidation, followed by extraction with chloroform and analysis by liquid chromatography. Chromatographic parameters were: a C30 column protected with a C18 guard cartridge; gradient elution at the rate of 1.0 mL/min starting with 100% methanol (A) and ending with 40:60 (v/v) methanol/isopropanol (B); detection set at 450 nm for carotenoids, and 325 nm for retinol, retinyl acetate and retinol palmitate. The method exhibited: (i) high degree of repeatability (%rsd); (ii) linear calibration curves (r² ? 0.9998); (iii) low detection; and quantification limits. The method was validated with standard reference material 2383 for trans-β-carotene; and tested for α-, and β-carotenes, lutein, zeaxanthin, cryptoxanthin, trans-retinol in processed foods, tablets and gel supplements.