高效液相色谱法检测26 %辛·高效氯氟氰菊酯乳油含量

建立了高效液相色谱法测定26%辛·高效氯氟氰菊酯乳油中辛硫磷和高效氯氟氰菊酯含量的方法.方法的准确度高、精密度好,变异系数为辛硫磷0.09 %,高效氯氟氰菊酯0.97 %,回收率为辛硫磷99.2 %～101.2 %,高效氯氟氰菊酯99.2 %～100.2 %.方法快速、简便、准确.     

2.5%高效氯氟氰菊酯乳油的高效液相色谱分析

[目的]建立高效氯氟氰菊酯的高效液相色谱分析方法。[方法]使用C18反相柱和二极管阵列检测器,以甲醇-水为流动相,对试样中高效氯氟氰菊酯进行测定。[结果]高效氯氟氰菊酯线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.14,变异系数为0.54%,平均回收率为100.1%。[结论]该方法操作简便快捷,准确度、精密度高,线性关系良好,是理想的分析方法。     

气相色谱法测定玉米中高效氯氟氰菊酯残留

研究了高效氯氟氰菊酯在玉米植株、土壤和玉米籽粒中残留分析方法.植株中高效氯氟氰菊酯经丙酮高速匀浆提取后,用弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带BECD检测器的气相色谱仪进行测定.土壤中的高效氯氟氰菊酯用丙酮超声提取后,用二氯甲烷萃取净化、浓缩、定容后进样.玉米籽粒中的高效氯氟氰菊酯经乙腈高速匀浆提取,用弗罗里硅土/氧化铝净化、浓缩、定容后进样.高效氯氟氰菊酯的最低检出最为1.0×10-12g,在植株、土壤和籽粒中的最低检出质量分数为0.001 mg/kg.平均回收率在74.5%～108.4%之间.变异系数为2.4%～11.5%,符合残留分析要求.     

甲基嘧啶磷·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂液相色谱分析

[目的]建立了微囊悬浮剂中甲基嘧啶磷和高效氯氟氰菊酯2种有效成分同时测定的高效液相色谱分析方法。[方法]选用C18色谱柱,在乙腈-水(体积比80∶20)的流动相条件下,选择230 nm为检测波长,对试样中甲基嘧啶磷和高效氯氟氰菊酯进行了有效分离和定量检测。[结果]方法中甲基嘧啶磷和高效氯氟氰菊酯的线性相关系数分别为0.999 85和0.999 99,标准偏差为0.13和0.04,相对标准偏差为0.71%和1.94%,平均添加回收率分别为100.65%和99.50%。[结论]该方法简便快速,准确度高,精密度好,适应于日常分析。     

2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂的液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂。使用RX-SIL正相柱和紫外检测波长278nm,以正已烷＋四氢呋喃（99.3＋0.7V/V）为流动相,流速为2.0mL/min,用外标法对有效成分进行定量分析。结果表明：2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂的线性方程为A=3826.2X＋16060,相关系数为0.9998,标准偏差为0.039,变异系数为1.53%,平均回收率为99.36%。     

高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂色谱分析中的化学稳定性研究

本文针对高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂在毛细管气相色谱分析过程中所表现的化学不稳定现象,通过实验找到了一种稳定剂TF,该稳定剂能有效的抑制高效氯氟氰菊酯向低效异构体的转化及降解。该方法简便、快速,并可扩展到用于高效氯氟氰菊酯水基化制剂产品工业化生产的质量检测。     

2%阿维·高氯氟水乳剂液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈、甲醇、水为流动相,C18柱和紫外检测器同柱分离测定混剂中的阿维菌素和高效氯氟氰菊酯。结果表明,阿维菌素、高效氯氟氰菊酯的标准偏差分别为0.009,0.014;变异系数分别为1.06%,1.10%;平均回收率分别为99.9%,100.6%;线性相关系数R2阿维菌素=0.9999,R2高效氯氟氰=0.9999。     

高效氯氟氰菊酯在万寿菊中的分析方法及最终残留量研究

采用气相色谱(μ-ECD)开发了高效氯氟氰菊酯在万寿菊上的残留分析方法,利用QuChERS前处理方法,经乙腈提取、PSA净化,氮气吹干后用正己烷定容,外标法定量。高效氯氟氰菊酯在万寿菊中的添加回收率为97%～99%,相对标准偏差在4.0%～8.5%。笔者建立了万寿菊中高效氯氟氰菊酯气相色谱残留分析方法,能够满足万寿菊样品中的高效氯氟氰菊酯的定量分析,并对万寿菊高效氯氟氰菊酯最终残留量进行了检测,样品中的高效氯氟氰菊酯均未检出。     

高效氯氟氰菊酯在小麦和土壤中的残留动态研究

研究了高效氯氟氰菊酯在土壤、小麦麦苗、小麦麦秆和小麦籽粒中的残留分析方法。土壤、小麦麦苗、小麦麦秆和小麦籽粒中的高效氯氟氰菊酯分别通过不同的提取、净化处理过程,定容后采用气相色谱法进行测定。高效氯氟氰菊酯的最小检出量为0.05ng,平均回收率在84.2%～97.6%之间,相对标准偏差为3.3%～12.1%,符合残留分析要求。通过测定高效氯氟氰菊酯在小麦及土壤中的消解量和最终残留量,建立了其消解动力学方程,消解过程为:前期降解相对较快,中后期较慢,均符合一级动力学模型。     

气相色谱法测定蜂蜜中氟胺氰菊酯的残留量

氟胺氰菊酯是一种用于蜜蜂的高效杀螨剂。建立了用气相色谱对氟胺氰菊酯进行检测的方法,用气相色谱-质谱联用仪,确立了氟胺氰菊酯旋光异构体的存在。蜂蜜样品用水溶解后,经正己烷-二氯甲烷提取,提取液经C18N相萃取小柱净化,采用气相色谱仪电子捕获检测器定量测定。方法准确可靠,回收率在80％以上,检出限为0．0013mg／kg。     

食品接触材料中正丁醇迁移量的测定

建立了食品接触材料中正丁醇迁移量的顶空-气相色谱质谱联用测定方法。采用水、4%(体积分数)乙酸水溶液、10%(体积分数)乙醇水溶液、50%(体积分数)乙醇水溶液、95%(体积分数)乙醇水溶液和橄榄油作为食品模拟物,不同类型食品接触材料在不同迁移条件下的进行迁移试验。浸泡液在顶空70℃下平衡40 min后进样,采用INNOWAX毛细管柱进行分离。在优化的条件下,橄榄油模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/kg范围内线性良好,曲线相关系数(r)为0.999 5,检出限为0.01 mg/kg,其他5种模拟液中正丁醇在0.01~0.5mg/L线性良好,r均大于0.999 5,检出限为0.01 mg/L。在3个添加水平下,平均回收率在90%~110%之间。方法简单、快速、灵敏,可满足食品接触材料中正丁醇迁移量的检测需求。     

蛋乳发酵工艺的研究

利用灭菌的蛋液中加入无菌的鲜乳,进行发酵,制成凝固型发酵蛋乳,通过实验确定蛋乳发酵的最佳工艺条件为发酵周期3.5 h,初始糖浓度为9%,蛋液加入量为8%,接种量为3%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定油辣椒中罗丹明B

建立了油辣椒中罗丹明B的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法,该方法经乙腈提取样品,以waters-C18柱（2.1×50mm,1.7μm）分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水,电喷雾正离子MRM模式检测。方法检出限0.1ng/mL,线性范围0.1μg/L～10μg/L,加标回收率99.5%～106.4%,相对标准偏差为1.08～3.07%。     

高效液相色谱法测定联苯菊酯有效成分的含量

建立了一种高效液相色谱法测定联苯菊酯有效成分含量的新方法。采用250mm×4.0 mmLichosorb Si60-5μ色谱柱,以二氯甲烷-正庚烷(V/V,80∶20)为流动相,流速为1.0mL/min,254nm紫外检测器。该方法处理简单、快速、准确、适用,方法线性范围为0.05～1.2mg/mL,天王星2.5%乳油和天王星10%乳油回收率分别为99.15%～100.82%和99.25%～100.64%,变异系数为1.18%和0.23%。     

超高效液相色谱–电喷雾串联质谱测定蔬菜水果中27种常见农药残留

建立了蔬菜水果中27种常见农药残留超高效液相色谱–电喷雾串联质谱(UPLC–ESI–MS/MS)测定方法。样品用乙腈均质提取,加入无水硫酸镁和氯化钠盐析分层,经CARBON/NH2固相萃取柱净化,乙腈–甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈–0.1%甲酸(1∶1,v/v)溶解,以电喷雾串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定。分析方法结果表明,多数组分在5～100μg/L范围内线性良好(r2=0.991～0.999),在10～50μg/kg范围内,27种农药的回收率为65.81%～124.7%,相对标准偏差为3.6%～19.2%。方法的检出限和定量限范围分别为0.05～5μg/L和0.2～18μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏,灵敏度、准确度和精密度均能满足农药多残留检测的技术要求,适用于蔬菜水果中常见农药残留的检测。     

Study of Microemulsion Composition Effect over Phosphorescence Emission of a Polycyclic Aromatic Compound

A detailed characterization of the microemulsion composition is necessary to make the phosphorimetry suitable as powerful analytical methodology. Four microemulsion systems (hexane/ n -butanol/SDS/water, hexane/ n -pentanol/SDS/water, hexane/3-pentanol/SDS/water, and hexane/ n -hexanol/SDS/water) were studied, establishing the oil/water (O/W) microemulsion composition with best phosphorimetric characteristics (maximum phosphorescence intensity and minimum stabilization time). The different experimental variables that affect the phosphorimetric emission of the model compound selected named fluoranthene (i.e. concentrations of micellar agent, heavy atom, and oxygen scavenger) were carefully optimized and an analytical method for this analyte was proposed. The best results (maximum sensitivity and rapidity) were obtained using the hexane/ n -pentanol/SDS/water system with a 0.03% v/v of hexane and 0.05% v/v of n -pentanol, 0.92% v/v of SDS (0.5 M). Under these conditions, it is possible to observe an instantaneous phosphorescent signal of fluoranthene and develop a method with a detection limit of 2.2 ng mL m 1 and a relative standard deviation of 1.53% at a concentration level of 25 ng mL m 1.     

高效液相色谱分析乙酰甲胺磷原药

采用反相高效液相色谱法测定乙酰甲胺磷原药中的有效成分,以甲醇∶水=15∶85(体积比)作为流动相,在波长为215 nm条件下检测乙酰甲胺磷原药有效成分含量,本方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.21,变异系数为0.22%,平均回收率为99.75%。     

HPLC法测定归芍护肝颗粒中芍药苷的含量

建立测定归芍护肝颗粒中芍药苷含量的方法。采用HPLC-UV法,Aglient ZORBAX SB-C18柱(4.6×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86,v/v)为流动相;检测波长为230 nm;柱温为30℃;流速为1 m L/min。芍药苷在10~100μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率为98.79%,RSD分别为0.92%。该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于归芍护肝颗粒中芍药苷含量的测定。     

高效液相色谱法测定水稻及其环境中茚虫威残留量

建立了高效液相色谱测定水稻及其环境中茚虫威残留量的分析方法。田水经二氯甲烷萃取,土壤、植株、稻米和稻壳经丙酮-二氯甲烷(2∶1,v/v)混合溶剂提取,弗罗里硅土净化,采用C18柱为色谱柱,以乙腈-水(60∶40,v/v)为流动相进行测定。结果表明:在0.05¹0 mg/L范围内,茚虫威峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,r2=0.999 9。在高、中、低3个添加水平下,茚虫威在不同基质样品(田水、土壤、植株、稻米和稻壳)中的平均添加回收率为81.9%10 mg/L范围内,茚虫威峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,r2=0.999 9。在高、中、低3个添加水平下,茚虫威在不同基质样品(田水、土壤、植株、稻米和稻壳)中的平均添加回收率为81.9%¹01.2%,标准偏差为0.2%101.2%,标准偏差为0.2%⁵.9%(n=5)。方法的定量限分别为0.01 mg/kg(田水、土壤、稻米)、0.02 mg/kg(植株)和0.04 mg/kg(稻壳)。采用该方法测定了2012年3%茚虫威超低容量液剂在湖南省宁乡县、江苏省镇江市、河南省新乡市三地水稻种植环境中的消解动态,其消解趋势符合一级动力学消解模式,茚虫威在田水中的半衰期在0.275.9%(n=5)。方法的定量限分别为0.01 mg/kg(田水、土壤、稻米)、0.02 mg/kg(植株)和0.04 mg/kg(稻壳)。采用该方法测定了2012年3%茚虫威超低容量液剂在湖南省宁乡县、江苏省镇江市、河南省新乡市三地水稻种植环境中的消解动态,其消解趋势符合一级动力学消解模式,茚虫威在田水中的半衰期在0.27².40 d之间;在土壤中的半衰期≤0.95 d;在植株中的半衰期在2.402.40 d之间;在土壤中的半衰期≤0.95 d;在植株中的半衰期在2.40¹1.34 d之间。该方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可用于环境系统中茚虫威残留量的检测。     

高效液相色谱测定-2-甲胺基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪

利用反相高效液相色谱法测定了2 甲胺基 4 甲氧基 6 甲基 1,3,5 三嗪的含量。色谱柱为ALLTIMAC18(250×4.6mm),以甲醇 水(70/30,v/v)为流动相,检测波长230nm。在浓度0～400mg/L范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系。回收率为99.1%～100.1%,用于实际样品测定,结果满意。