氯胺嘧草醚在土壤中的残留分析方法

建立了氯胺嘧草醚在土壤中的残留分析方法.土壤样品用乙腈提取,弗罗里硅土小柱净化,高效液相色谱-DAD检测器检测.氯胺嘧草醚在0.1~10.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8;土壤中的最低检出限为0.002mg/kg,最小检出量为1.0×10-12 g;在土壤中氯胺嘧草醚的平均添加回收率回收率分别96.7%~99.5%,变异系数分别为2.4%~4.6%.该方法的准确度、精确度及灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

用酶联免疫法测定水产品中氯霉素的残留量

运用酶联免疫法测定水产品中的氯霉素残留，氯霉素浓度在0.05-4.05μg/kg范围内呈线性，线性方程为Y=0.31211-0.34014X,r=0.994，向样品中分别添加0.45,1.35,4.05μg/kg 3个浓度水平的氯霉素，平均回收率分别为84.5%,88.4%和79.9%,最低检测限为90ng/kg，批内变异系数为6.0%-8.5%，批间变异系数为5.8%-14.3%。结果表明该方法灵敏度高，重复性好，适合水产品中氯霉素残留筛选检测。     

气相色谱法测定人参土壤中有机氯农药残留量

建立了人参土壤中9种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法.样品用丙酮-石油醚提取,提取液用浓硫酸酸化,经HP-5石英毛细管柱分离后,用GC-ECD内标法定量.9种农药在0.01～1.0 μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.990 8,样品在2个添加水平时的回收率为82%～108%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～8.1%,检出限为0.001～0.002 mg/kg.本文利用该方法对敦化市人参土壤中六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)和五氯硝基苯(CPCNB)的残留情况进行了分析,结果表明该方法准确可靠、快速灵敏,可用于土壤中残留农药的检测.     

固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B_1

研究了固相萃取 高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1的方法。玉米样品经乙腈 0.1mol/ml磷酸二氢钠(1+1)提取,提取液通过固相萃取柱净化,净化液经柱前衍生,ShimadzuSTRODS色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加不同含量水平的伏马毒素B1,5次重复实验的平均回收率为82.1%～87.8%,变异系数(CV)为4.7%～7.8%,检测低限为0.020mg/kg。     

ASE-GC法测定速冻饺子中有机磷农药残留

建立了加速溶剂萃取(ASE)-在线净化-GC法测定速冻饺子中有机磷农药残留量的检测方法。该方法快速、稳定、可靠、操作简便,15种有机磷农药在0.05~0.50μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.998 5,最低检测限为0.006~0.050 mg/kg,样品添加回收率在84.88%~107.10%之间,相对标准偏差(RSD)为1.92%~14.0%,适用于速冻馅类食品中有机磷农药残留的检测与确定。     

氟苯尼考残留的酶联免疫检测方法的研究

对氟苯尼考进行结构改造制备半抗原及抗原,免疫家兔得到多克隆抗体。经测定,该抗体对氟苯尼考和氟苯尼考胺均有反应,且灵敏度较高,效价达到1∶480 000;在此基础上通过对各实验条件参数的优化建立了间接竞争酶联免疫检测方法,该方法检测限为0.5μg/kg,以20,50μg/kg进行空白样品添加实验,回收率为82.5%～96.0%,批间变异系数在4.1%～15.2%,可初步用于动物组织样本中氟苯尼考残留的检测.     

超声波萃取法测定茶叶中有机磷类的农药残留方法

将超声提取技术用于检测茶叶中的农药残留,建立了火焰光度检测器气相色谱法定量测定茶叶中有机磷农药残留的分析方法。实验表明:3个不同水平的标准添加,其回收率范围甲胺磷为75 2%～95 3%、乐果为86 7%～110 2%;相对标准偏差为4 8%和3 5%;检出限为0 01mg/kg和0 02mg/kg。该方法具有速度快、灵敏度高、重现性好等特点。     

苦荞中黄曲霉毒素B_1含量的3种测定方法的比较

以苦荞粉为原料,采用荧光光度法、HPLC和ELISA测定苦荞粉中黄曲霉毒素B1的含量,从而进行方法学比较。结果表明,3种方法的检测范围分别是1~25 g/kg、0.2~200 g/kg和0.1~5g/kg;平均相对误差分别是3.975%、4.288%和0.078%;平均加标回收率分别是79.91%、84.58%和90.11%;变异系数分别是7.803%、7.441%和0.358%;最低检测限分别是1.0 g/kg、0.2 g/kg和0.1 g/kg。因此,荧光光度法的回收率、精密度最低,检测范围较ELISA的检测范围宽;HPLC标准曲线的线性关系最好,检测范围最宽;ELISA的准确度、回收率、精密度、灵敏度最高,但ELISA的检测范围最窄。     

固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1

研究了固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1的方法.玉米样品经乙腈-0.1 mol/ml磷酸二氢钠(1+1)提取,提取液通过固相萃取柱净化,净化液经柱前衍生,Shimadzu STRODS色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.对添加不同含量水平的伏马毒素B1,5次重复实验的平均回收率为82.1%～87.8%,变异系数(CV)为4.7%～7.8%,检测低限为0.020 mg/kg.     

磷对甘蓝型油菜幼苗镉吸收及土壤酶活性的影响

【目的】探究施磷条件下油菜幼苗各部位镉含量、土壤有效镉(DTPA-Cd)、土壤磷形态和土壤酶活性的变化,以期为镉污染土壤的修复与可持续利用提供参考。【方法】通过盆栽实验,研究不同镉含量(0.3、3.0、5.0 mg/kg)下,磷添加(KH₂PO₄,5.0、75.0、150.0 mg/kg)对苗期油菜根、茎、叶部镉含量,土壤pH,有效镉含量及酶活性的影响。【结果】高磷添加增加了苗期油菜的生物量和镉积累量。土壤镉含量为3.0和5.0 mg/kg时,磷添加量为150.0 mg/kg时,油菜植株生物量最高,分别为2.68和2.03 g;其镉积累量也最多,分别为164.00、165.62微克/盆。对于土壤pH、有效镉含量和磷形态含量而言,镉含量为3.0、5.0 mg/kg时,磷施加量由5.0 mg/kg增加至150.0 mg/kg时,土壤pH分别降低了0.11、0.06个单位,土壤矿物质磷(Ligand-P)含量分别降低了10.2%、10.3%,土壤生物有效磷(Bioavailable-P)含量分别增加了48.7%、35.9%,土壤有效镉(DTPA-C...     

正相高效液相色谱法确证土壤中氯氰菊酯的残留量

采用正相高效液相色谱(NP-HPLC)和气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了土壤中氯氰菊酯的残留量。NP-HPLC法的检出限为3×10-9g,定量限为0.03 mg.kg-1。土壤中氯氰菊酯的定量确证试验结果表明,对2个土壤田间试验样品,使用NP-HPLC方法测得的数据平均值分别为0.295和0.498 mg.kg-1,RSD分别为2.8%和1.0%;使用GC-ECD方法测得的数据平均值分别为0.308和0.501 mg.kg-1,RSD分别为7.7%和3.6%。2种方法的准确度和精密度均符合农药残留试验准则的要求,且可互相证明测定的数据准确可靠。NP-HPLC测定数据与GC-ECD测定数据相比,RSD较小。     

气相色谱-FID技术测定化妆品中的乌洛托品

采用气相色谱-FID技术建立了一种测定化妆品中乌洛托品含量的方法.样品经过甲醇超声提取后,气相色谱分离,外标法定量测定.实验结果表明：乌洛托品质量浓度在2～200 mg/L范围内,线性方程为Y=0.715 8X-0.433 2,相关系数r=0.999 5,方法定量限为20 μg/g,回收率为85.0％～106.8％,相对标准偏差小于5％（n=6）.该方法操作简单,重复性好,回收率高,是一种快速测定化妆品中乌洛托品含量的方法.     

原子吸收光谱法间接测定苯丙氨酸

新生成的ZnS悬浮液与苯丙氨酸在碱性条件下,可以反应生成可溶性碱式苯丙氨酸锌配合物,用塞曼原子吸收光谱测定配合物溶液中的总锌质量浓度即可间接地得到苯丙氨酸的质量分数.拟定了原子吸收间接测定苯丙氨酸的最佳条件和方法,在pH 9.0的2%硼砂底液中于室温下使苯丙氨酸试液与新生成的ZnS悬浮液反应22 min,离心分离后测定上层清液的FAAS响应.在所选定的条件下苯丙氨酸测定的线性质量浓度范围为0~23 mg/mL,特征质量浓度为0.226 mg/mL,检测限质量浓度为0.829 mg/mL.该法用于样品中的苯丙氨酸测定,其相对标准偏差RSD为3.56%,方法的收率在91%~109%之间.并对测定机理进行了探讨.     

毛细管气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚残留量

建立了用毛细管柱气相色谱法测定绿茶中八氯二丙醚（S-421）残留量的方法。绿茶样品用正己烷提取,经硅藻土545（1 g）-浓硫酸（0.4 mL）净化,以正己烷洗脱;经毛细管气相色谱柱DB-1701（30 m×0.32 mm×0.25μm）分离,电子捕获检测器测定,外标法定量。试验结果表明：八氯二丙醚在0.010~0.100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好（r=0.999 4）,方法的定量限为0.01 mg/kg;添标水平为0.02,0.04,0.08 mg/kg时,平均回收率在92.9%~97.2%之间,相对标准偏差不大于3.6%。该法操作简单,实验结果准确可靠,可用于绿茶中八氯二丙醚残留量的测定。     

底泥中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留同时测定法

气相色谱法同时测定章江、贡江底泥中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药．以石油醚-丙酮（4：1）超声波提取,有机氯农药回收率82．4％-115．2％,相对标准偏差为2．22％-7．69％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率84.3％-110．5％,相对标准偏差为2．49％-8．69％（n=5）;方法适用于底泥样品中农药残留测定．     

HPCE法检测齐考诺肽的含量

通过高效毛细管电泳法（HPCE）,建立一种检测齐考诺肽含量的方法。本文利用线性、精密度、稳定性、重现性、加样回收率等实验,利用HPCE法检测合成的齐考诺肽样品中齐考诺肽的含量,测定齐考诺肽在100-500mg/mL（r=0.999）范围内成良好的线性关系,精密度、重现性、稳定性、加样回收率等实验的RSD值均小于3%,加样回收率平均值为100.18%。本文首次利用HPCE法建立了检测齐考若肽含量的测定方法。结果表明此法线性好、精密度高、重现性好、结果准确,前处理简单;HPCE操作简单,分析速度快,适合齐考诺肽的含量检测。     

鲁米诺化学发光法测定食品中的亚硫酸盐

提出了运用化学发光法测定食品中亚硫酸盐的新方法,对影响化学发光的诸因素进行了实验和探讨,得出较佳检测条件：方法的定量限为4.6 mg/kg,亚硫酸盐质量浓度在1.0～10.0 mg/L与发光强度增强值（△I）呈良好的线性关系,R2为0.993 4.对6类样品进行了测定并做加标回收试验,平均RSD 3.05％,平均回收率93.0％,可用于食品中亚硫酸盐的定量与定性检测.     

浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定宁夏枸杞中的镉和铅

提出了浊点萃取石墨炉原子吸收法同时测定宁夏枸杞中痕量镉和铅的方法。考察了pH值、表面活性剂和螯合剂的浓度、加热温度和时间等影响因素,在最佳条件下,镉和铅的检出限（3s/k）达到0.008μg/L和0.105μg/L;相对标准差（n=7）分别为1.90%和1.28%。对于10 mL样品溶液的富集倍数分别为13.6和10.4。应用该方法测定了宁夏枸杞中的镉和铅的含量,加标回收率分别96.0%~98.0%和95.5%~98.0%。     

奥拉西坦葡萄糖注射液中奥拉西坦含量及其有关物质的分析

目的:建立高效液相色谱法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中奥拉西坦及其有关物质的方法.方法:色谱柱为ZORBAX SB-Aq C18柱(250×4.6 mm,5μm),以0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至2.0),检测波长为210 nm,流速为0.6 mL·min-1,柱温:30℃.结果:奥拉西坦进样量在0.16μg～1.98μg范围内线性关系良好(r=1.0,n=6).平均回收率为99.42%,RSD=0.62%(n=9).结论:方法准确可靠,可作为奥拉西坦葡萄糖注射液的质量控制方法.