反高效液相色谱法检测抗坏血酸钠盐中糠酸

为了建立液相色谱法测定抗坏血酸钠盐中糠酸方法,采用液相色谱检测,紫外检测器,C18色谱柱,柱温为30℃,流动相采用乙腈/磷酸盐缓冲溶液。考察了检测方法的检出限、定量限、线性、精密度、稳定性。该方法线性方程为:Y=51 403 X+2 142.9,在0.5~10μg·mL-1内,线性关系良好(r=0.999 9)。结果表明,该方法适合于抗坏血酸钠盐中糠酸的测定。     

高效液相色谱法测定猕猴桃中维生素C的含量

建立了一种高效液相色谱测定猕猴桃中维生素C含量的方法。采用0.1%草酸作为提取剂,色谱中采用HYPERSIL-C18色谱柱,0.1%草酸水作为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测器检测波长为254 nm。结果表明,维生素C在10~500μg/mL内有良好的线性关系,线性回归方程为y=125.51x+225.54,R2=0.998 7,方法回收率为79.2%~98.7%。该测定方法简便、快速,能准确测定猕猴桃中维生素C的含量。     

高效液相色谱法测定蜜柚中维生素C的含量

建立一种高效液相色谱测定蜜柚中维生素C含量的方法。采用Hypersil-C18色谱柱,pH=6.0,0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液∶甲醇=80∶20(v/v)作流动相。流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,检测波长为254 nm。维生素C在质量浓度为20~100 mg/L范围内有良好的线性关系,线性回归方程为y=34.294x 32.619,相关系数为1.999 4,方法回收率为92.4%~107.5%,相对标准偏差小于2%。本测定方法简便,快速,准确,稳定。同样适合于测定其它水果和蔬菜中维生素C的含量。     

高效液相色谱法测定果粒橙中维生素C的含量

建立了反相高效液相色谱(HPLC)测定果粒橙中维生素C的测定方法。采用LC-100PLUS液相色谱仪,Agilent TC-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以0.05 mol/L磷酸二氢钾∶甲醇=96∶4(V/V)作流动相,室温25℃,流速0.6 mL/min,检测波长288 nm。维生素C浓度与峰面积在5~80μg/mL的范围内呈现良好的线性关系,线性回归方程为y=11.2534x-17.0162(R=0.9989)。相对标准偏差为1.40%。该测定方法操作简便、灵敏、准确、可靠,适用于多数饮料中维生素C含量的测定。     

保健食品中维生素A的含量测定

对保健食品中维生素A的含量测定进行研究,补充完善了维生素A的含量测定方法。采用高效液相色谱二极管法,ZORBAX Eclipse Plus C18,4.6 mm×150 mm,5μm色谱柱,流动相:甲醇;流速:1 m L/min;检测波长:294 nm;柱温:35℃;进样量:20μL。维生素A在5~100μg/m L范围内线性关系良好,R2=0.9999.本法专属性强,重现性好,灵敏度高,可作为保健食品中维生素A的含量测定的方法。     

柱前衍生-高效液相色谱质谱联用测定氯吡格雷中的甲醛残留

采用柱前衍生-液相色谱质谱联用法测定氯吡格雷原料药中甲醛溶剂残留。通过2,4-二硝基苯肼衍生,反相色谱柱分离,质谱检测器选择离子检测测定了氯吡格雷中甲醛残留。在方法考察浓度范围内具有良好线性,,回归方程为A=5367.3C(μg/m L)+319.3,相关系数r=0.999,回收率在92.0%~106.0%之间,精密度良好。该方法灵敏、准确,可以用于氯吡格雷原料药中甲醛残留量检测。     

高效液相色谱法测定多维矿物质片中维生素C的含量

目的:建立多维矿物质片中维生素C的高效液相色谱检测方法。方法:色谱柱为Thermo ODS-2 HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%草酸溶液-甲醇(98∶2),流速为1.0 m L·min-1,柱温为25℃,进样量为20μL,检测波长为254 nm。结果:维生素C在6.91~27.0μg·m L-1浓度范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为99.0%,RSD为1.31%(n=9)。结论:该方法操作简单,精密度好,准确度高,可用于多维矿物质片中维生素C的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定维胺酯维E乳膏中两种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法测定维胺酯维E乳膏中维胺酯及维生素E的含量。方法:.采用C18色谱柱;以甲醇为流动相;流速1.0ml/min;柱温为室温;检测波长为285nm。结果:维胺酯在92.06～460.32μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),平均回收率为100.2%(RSD=0.52%);维生素E在142.96～714.80μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),平均回收率为98.8%(RSD=0.93%)。结论:高效液相色谱法同时测定维胺酯维E中维胺酯及维生素E的含量方法简便、灵敏、准确。     

高效液相色谱法测定维生素C泡腾片有关物质含量

目的:建立维生素C泡腾片中有关物质含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为PerfectChrom 100 C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲溶液(pH2.50±0.05);流速:0.8mL/min;进样量:20μL;检测波长为245 nm。结果:维生素C质量浓度在4.0~16.0μg/mL范围内,进样量在0.0618~0.5562μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9990)。结论:该方法简便准确,稳定性好,可用于维生素C泡腾片中有关物质的含量测定。     

金属皂中多环芳烃的高效液相色谱法测定

建立了一种测定金属皂中多环芳烃的高效液相色谱方法,该方法使用的色谱柱为多聚C18(LC-PAH)柱,流动相为乙腈/水,采用梯度淋洗方式。该方法线性范围广,平均回收率为75.29%~99.89%,精密度实验RSD为1.75%~6.85%,检测限(S/N=5)为0.05~0.20 mg/L,满足了金属皂中多环芳烃的检测要求。     

高效液相色谱法测定化妆品中VD2及VD3

采用高效液相色谱法对VD2及VD3进行测定,以甲醇/乙腈(90∶10)为流动相,流速为1.0 mL/min,DAD检测器,C18柱,检测波长260 nm,得到在0.50～50.0 mg/L浓度范围内有较好的线性关系,相关系数分别为rVD2=0.999 4和rVD3=0.999 5,回收率为96.9%～100.6%,方法检出限VD2为0.13 mg/L,VD3为0.06 mg/L。该方法快速方便,可用于化妆品VD2及VD3的检测。     

LC-MS法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的含量

建立了液相色谱-质谱(LC-MS)法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平(AML)和阿托伐他汀钙(ATO)的含量。选择C18柱为分离柱;柱温:25℃;流动相为0.1%甲酸水和乙腈溶液;流速1.0 m L/min;进样量20μL;三重四极杆质量分析器检测。结果表明:AML的线性范围为2.5~500.0μg/kg,R~2=0.999 8,定量限为0.125μg/kg,平均回收率分别为87.57%~95.73%,相对标准偏差为3.6%~9.1%;ATO的线性范围为0.5~500.0μg/kg,R~2=0.9997,定量限为0.05μg/kg,平均回收率分别为87.74%~98.27%,相对标准偏差为5.6%~8.7%。该方法灵敏度高,线性范围宽,检测限低,适用于复方药物中有效成分含量的测定。     

烟用香精香料中奎尼酸的测定

建立以高效液相色谱测定烟用香精香料中奎尼酸含量的方法。以质量分数50%的乙醇为萃取剂,样品经振荡提取后,采用C18色谱柱分离和二极管阵列检测器测定。结果表明,奎尼酸在1.0～250.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为3.12μg/g,加标回收率为92.6%～105.1%,相对标准偏差（RSD）〈5%（n=5）。所建立的方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点,适合于烟用香精香料中奎尼酸的批量测定。     

高效液相色谱法测定食用植物油中的游离棉酚

研究采用高效液相色谱法测定食用植物油中游离棉酚的方法,最佳色谱条件:色谱柱C18柱,流动相为甲醇-磷酸溶液(1%)=84+16,波长240 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃。曲线方程y=3.1033×10-5x,相关系数r=0.999871,线性关系良好。检出限为2.5 mg/kg,回收率为98.0%～100.2%。该法简便,快速,准确性高,重现性好。     

阴离子交换色谱法测定私炒炸药中硝酸铵含量

建立了阴离子交换色谱法定量分析私炒炸药中硝酸铵含量的方法。采用AS19阴离子交换色谱柱分离样品,电导检测器测定硝酸铵含量。线性方程为Y=1.7767C+0.0651,相关系数r=0.9998,线性范围为1～30 mg/L,最低检测浓度为0.0195mg/L,平均回收率为98.81%,相对标准偏差0.507%。该方法具有操作简便,灵敏、准确、重现性好等特点,适用于公安基层办案工作的需要。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B_1和维生素B_6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠（用冰醋酸调节pH=3.5）-甲醇-乙腈（75∶20∶5）为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL（R2=0.999 4）,精密度RSD为0.12%（n=6）,重复性RSD为0.45%（n=6）,平均回收率为99.74%（RSD=0.78%,n=9）;硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL（R2=0.999 3）,精密度RSD为0.06%（n=6）,重复性RSD为0.21%（n=6）,平均回收率为99.83%（RSD=0.08%,n=9）;维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.998 7）,精密度RSD为0.56%（n=6）,重复性RSD为0.96%（n=6）,平均回收率为99.02%（RSD=1.13%,n=9）;维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.999 1）,精密度RSD为0.23%（n=6）,重复性RSD为0.78%（n=6）,平均回收率为99.56%（RSD=0.48%,n=9）。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。     

利用牙膏中薄荷醇含量鉴别牙膏种类

建立了气相色谱法定量分析牙膏中薄荷醇含量来鉴别牙膏种类的方法。以正十四烷作为内标,采用DB-FFAP毛细管柱分离样品,氢火焰离子化检测器(FID)测定牙膏中薄荷醇的含量。线性方程为Y=1.1137C-0.0087,相关系数r=0.9991,线性范围为0.01~0.20 mg/mL,最低检测浓度为2.61μg/mL,平均回收率为94.3%,相对标准偏差1.66%。该方法具有操作简便,灵敏、准确、重现性好等特点,适用于公安基层办案工作的需要。     

HPLC法测定更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量

用HPLC法建立了测定更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量的方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为268 nm;进样量为10μL,室温进行检测。结果表明淫羊藿苷在0.2～8μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),供试品溶液在24 h内稳定,平均回收率为100.49%(RSD=1.49%)。该方法简单快速,精密度高,稳定性较好,结果准确可靠,可以用于更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量测定。     

高效液相色谱分析法测定磷酸腺嘌呤含量

建立了测定磷酸腺嘌呤的高效液相色谱定量检测方法。色谱柱：C18,5μm,250×4．6mm（I．D．）;流动相组成：甲醇：水=20：80（体积比）;流速：1．0mL/min;柱温：30℃;检测波长：254nm;进样量：10．0μL。实验结果表明,磷酸腺嘌呤的线性方程为Y=62932X-208307,（r=0．99995）,检出限为0．2mg／mL,相对标准偏差为0．74％,平均回收率为99．03％。     

HPLC测定丹黄祛瘀胶囊中延胡索乙素的含量

建立了丹黄祛瘀胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调pH值至6.0)(60∶40),柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果显示:延胡索乙素在0.0408～0.2448μg线性关系良好(r=0.9994);平均回收率为98.6%,and RSD=1.1%(n=6),该方法可用于丹黄祛瘀胶囊的质量控制。