球形DDNP制备方法的改进研究

为了改善现有DDNP的质量,提高其流散性、耐压性,采用硫化钠直接还原苦味酸,代替传统的碳酸钠中和、硫化钠还原制取氨基苦味酸钠,采用自主研制的F-1晶形控制剂代替传统的连苯三酚,并且循环使用部分废水,制备出了球形DDNP.结果表明,新制备的球形DDNP的平均粒径大于350μm,表观密度为0.75～0.90g/cm~3,其耐压性大于40MPa,流散性好,对RDX的极限起爆药量为0.15g;并且,DDNP得率提高4%～8%,达到64%～65%(以苦味酸作为分母),产品的总废水量降为70～85kg/kg(以DDNP作为分母).     

球形DDNP制备技术研究

采用硫化钠直接中和还原苦味酸,采用盐酸单一加料法,通过自主研制的F-1晶型控制剂,制得高品质球形二硝基重氮酚（DDNP）,平均粒径大于350μm,其100目筛上物达到95％以上,散装密度在0．70—0．90g·cm^-3范围可控,耐压性大于40MPa,流散性好,生产过程中没有细小结晶和爆炸性粉尘,产品得率比传统的DDNP制备工艺提高2％-3％,生产过程不需漂洗细小结晶工序,同时采用部分母液循环的办法,单位产品的工艺用水量为30-35 kg／kg（DDNP）,目前已实现工业化生产。     

1-甲基咪唑硝酸盐辅助直接硝解法制备降感RDX

考察了离子盐1-甲基咪唑硝酸盐(NO₃)辅助直接硝解乌洛托品(HA)制备黑索今(RDX)的结晶工艺条件。研究了搅拌速度、结晶温度、NO₃用量、滴水速度对RDX晶形的影响。用扫描电镜和撞击感度仪分析、表征了其晶形和感度。结果表明,最佳结晶工艺条件为: NO₃与HA的物质的量之比为0.015,水的滴加速度1滴/40 s,搅拌速度800 r·min-1,结晶过程温度10～70 ℃。该工艺条件下所得RDX粒度均匀,形状规整,呈八面体型。按GJB772A-1997-601.1方法,测得其爆炸概率为17%。     

HNIW在硝酸中的转晶技术研究

测定了六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)在不同浓度硝酸中的溶解度及其随温度的变化。研究了将α、γ-HNIW在硝酸中转晶为ε-HNIW的工艺。结果表明,通过改变硝酸浓度、加晶种温度、搅拌速率可制备出具有不同结晶特性的HNIW。采用90%的硝酸进行HNIW的转晶,将加晶种温度控制在34～40℃,可以得到ε-HNIW,得率为98%以上,纯度为99%以上,酸值低于2‰。     

蛋白质微胶囊包覆RDX工艺参数研究

以黑索今为囊芯,水溶性蛋白质为囊壁,无水乙醇为沉降剂,采用单凝聚法制备稳定微胶囊.通过单因素实验和L16(45)正交实验研究了各工艺参数对微胶囊的合成状态和包覆度的影响规律,并利用扫描电子显微镜(SEM)、光学显微镜(OM)和X射线光电子能谱(XPS)进行观察和表征.结果表明:蛋白质用量和乙醇滴加速度对合成状态和包覆度有显著影响;适当提高反应温度和搅拌速度有利于提高包覆度.优化的工艺条件为: pH=5.5～6.0,乙醇与水的配比为2.5∶1,RDX与蛋白质的质量配比为10∶0.3,乙醇滴加速度1mL/min,反应温度65℃,搅拌速度700r/min、乳化时间60min.包覆后的颗粒表面圆滑、有光泽、流散性好,包覆度达97%.     

2，4，7，9-四氮杂双环［4.3.0］壬酮合成工艺的改进

以乙二胺、乙二醛和脲为原料,通过曼尼希反应合成２,４,７,９－四氮杂双环「４．３．０」壬酮,研究了时间、温度、ｐＨ值等因素对合成反应得率的影响。通过改变加料顺序、控制反应温度和反应时间,使产物的得率由４２％提高到７６．１％。     

微波辅助合成2,4-二硝基咪唑

由1,4-二硝基咪唑(1,4-DNI)重排为2,4-二硝基咪唑(2,4-DNI),以微波加热代替常规加热,可在一定程度提高得率,并可将重排时间由4～50h缩短为10min。研究了加热用微波功率、加热时间、溶剂及1,4-DNI浓度对2,4-DNI得率的影响。重排适宜的反应条件是:微波功率375W,加热时间10min,氯苯为溶剂,1,4-DNI的浓度为10%,这时所得2,4-DNI的得率可达95%,熔点265～268℃(分解)。     

某型高聚物粘结炸药制备工艺研究

为了系统研究不同工艺条件对炸药包覆效果的影响,以 HMX 为单质炸药,采用"溶液水悬浮"法工艺制备某新型高聚物粘结炸药(PBX),分析了分散剂、搅拌速度、温度和蒸馏时间等工艺条件对 HMX 单质炸药包覆效果的影响.试验结果表明:影响包覆效果与包覆药感度的主要因素为分散剂、搅拌速度、温度及钝感剂的加入方式.制备某新型高聚物粘结炸药较佳的工艺条件为:加入分散剂、造粒温度65 ℃、搅拌速度300 r/min、蒸馏时间30 min、钝感剂外包覆.     

喷雾干燥前驱体纳米Al悬浮液的制备及分散稳定性

为制备具有良好分散稳定性的喷雾干燥前驱体纳米Al悬浮液,采用机械搅拌和超声分散两种分散方法制备了纳米Al悬浮液,研究了纳米Al粉在主炸药黑索今(RDX)溶液中的分散稳定性。利用紫外可见分光光度计研究了分散速度、分散时间、超声时间、悬浮液质量浓度、分散温度、纳米铝粉的粒径等对悬浮液分散稳定性的影响,采用扫描电子显微镜(SEM)分析了喷雾干燥后样品的形貌。结果表明:选择粒径为50～100 nm的铝粉,当分散速度为400 r·min~(-1),分散时间为30 min,超声时间为3～10 min,悬浮液质量浓度为1%,分散温度为25℃时,悬浮液的吸光度值最大,分散稳定性达到最佳。     

一段反应时间对HMX制备的影响

研究了在醋酐法生产HMX过程中,一段加料和保温时间对粗产品得率、纯度和纯品得率的影响,并对影响原因进行了分析。结果表明:加料和保温时间为30 min时,粗品HMX的得率、纯度和纯品得率达到最高,分别为67.8%、75.1%和53.2%。     

[Ba2(H2TNP)2(OH)2(H2O)2].(CH3CH2OH).2.5H2O配合物的合成、结构表征和热分析（英）

将NaHCO3与三硝基间苯三酚分散于蒸馏水中,加热搅拌制备出3,5二羟基2,4,6三硝基苯酚钠溶液,再与硝酸钡水溶液反应合成了3,5二羟基2,4,6三硝基苯酚钡盐。在乙醇的水溶液中培养得到了配合物([Ba2(H2TNP)2(OH)2(H2O)2]·(CH3CH2OH)·2.5H2O(H2TNP:3,5二羟基2,4,6三硝基苯酚盐),其化学式为C14H21Ba2N6O25.5。对其进行了元素分析和红外表征,利用单晶分析测定了晶体结构,晶体属于四角形晶系,空间群为I4(1)/amd,晶体学数据为:a=19.911(3)nm,b=19.911(3)nm,c=13.265(3)nm,V=5259.0(15)nm3,Z=8,对1092个衍射点R=0.0335。分子结构由二个氧桥联钡的二聚体单元组成。每个Ba原子是10配位,配位的氧原子分别为:8个来自4分子H2TNP,一个来自一分子H2O,一个来自氢氧根离子。金属原子由氧桥连成网状结构,非配位的水分子和乙醇分子位于晶体的空穴中。用DSC,TGDTG和IR技术研究了标题物的热分解机理,在550℃,分解残渣主要为BaCO3。     

“豹”2 PSO和“豹”2A6坦克

<正>德国的"豹"2坦克自1979年服役后历经多次改进。刚刚潜渡的"豹"2A6主要是换装了55倍口径的坦克炮,采用了模块化附加装甲,目前装备于备国陆军快速反应部队的装甲营。"豹"2 PSO则是专门为城市作战设计的改进型号,采用了防护面积更大的模块化附加装甲,用遥控武器站取代了炮塔上的车载机枪,     

氨基脲双齿配位配合物[Ni(SCZ)3](NO3)2和Cu(SCZ)2Cl2的研究

Recently one derivative of carbohydrazide (CHZ)-semicarbazide (SCZ) has attracted researchers′ attention on the way to synthesize new kinds of complex energetic materials. When coordinated to metal centers, semicarbazide uses similar coordination patterns as carbohydrazide-form the 5-member ring system by means of oxygen and terminal nitrogen atoms as scheme 1.Scheme 1 The 5-member ring coordination patternsof CHZ and SCZIn this paper, two kinds of coordination compoundshave been prepare…     

叠氮肼镍(Ⅱ)的化合及其结构

研究了叠氮肼镍 ( )的化合条件和配位结构 ;分析了合成配位化合物的影响因素。     

含能配合物［Cu（MIM）2（AIM）2］（DCA）2的合成、结构及对AP热分解的催化

为探索固体推进剂燃烧催化剂,以1-甲基咪唑(MIM)、1-烯丙基咪唑(AIM)、硝酸铜和二氰胺钠(NaDCA)为原料,合成了一种新型双配体含能配合物[Cu(MIM)2(AIM)2](DCA)2,并通过红外光谱、X射线单晶衍射和粉末衍射对其结构进行了表征.采用差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA)对该含能配合物的热分解过程进行了分析,在40～500℃的温度范围内,DSC曲线中有一个吸热熔化峰(峰值温度:93.5℃)和一个放热分解峰(峰值温度:199.4℃).对配合物进行了感度测试,其摩擦感度为240 N,撞击感度>40 J.对比研究了双配体的[Cu(MIM)2(AIM)2](DCA)2与单配体的[Cu(MIM)4](DCA)2、[Cu(AIM)4](DCA)2对高氯酸铵(Ammonium Perchlorate,AP)热分解的催化作用,结果表明双配体的含能配合物具有更好的催化效果,使AP的分解峰值温度提前到285.6℃,放热量升高到2458 J·g-1,热分解活化能降低到81.5 kJ·mol-1,表现出作为复合推进剂催化剂的潜力.     

高氯酸碳酰肼锰和硝酸碳酰肼锰的晶格能研究

为了研究晶格能与感度之间的关系,采用微热量热计测定了[Mn(CHZ)3](NO3)2和[Mn(CHZ)3](ClO4)2在去离子水中的溶解焓,计算出它们的标准摩尔溶解焓分别为91.13kJ.mol-1和87.09kJ.mol-1,根据卡普廷斯基经验公式计算了它们的晶格能分别为1737.36kJ.mol-1和1485.36kJ.mol-1,得出配阳离子半径[Mn(CHZ)3]2 为2.12;讨论了晶格能与机械感度之间的关系:配合物的晶格能越大,感度越小,[Mn(CHZ)3](NO3)2比[Mn(CHZ)3](ClO4)2钝感。     

纳米晶Bi2Cu0.1V0.9O5.35粉末材料的沉淀法制备和特性研究

采用反向滴定沉淀法合成Bi2Cu0.1V0.9O5.3(5BICUVOX.10)纳米粉体材料。通过热重-差热分析和X射线衍射研究BICUVOX.10粉料的相形成过程和相特性。结果表明,样品在500℃以上4 h退火后已完全形成单一的室温稳定四方γ导电相。用X射线多功能电子能谱对BICUVOX.10粉末的组分分布及化学态进行分析:样品中Bi、V、Cu元素的摩尔比约为20∶9∶1。透射电镜对样品颗粒分散性的研究表明:一定量表面活性剂PEG4000(聚乙二醇4000)的添加可有效提高纳米BICUVOX.10粉体颗粒的分散性;当PEG4000添加量为5%时,BICUVOX.10纳米颗粒产物的分散性最佳。     

镁离子催化下2-(二硝基亚甲基)-1,3-二氮环戊烷的合成

二硝基亚甲基)-1,3-二氮戊烷(DNDZ) 是设计合成新型含能材料关键的中间体, 本研究考察了镁离子催化下1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)与乙二胺进行的亲核反应,确定了合成DNDZ的最佳反应条件: 反应温度为110 ℃、反应时间为5.5 h, Mg(OAc)₂作为催化剂且用量为FOX-7物质的量的30%,DNDZ的产率为83.9%,纯度为99%。 并采用红外光谱、核磁共振波谱、质谱以及元素分析等进行了结构表征。      

［Cd(CHZ)3］(ClO4)2的快速热分解过程研究（英）

为了考察[Cd(CHZ)3](ClO4)2(CdCP)的热分解行为,采用T-jump/FT-IR光谱法实时测定了CdCP的快速热分解气体产物.CdCP在不同的压力下以200℃·s-1的升温速率达到设定的温度快速分解.用快速扫描傅立叶变换红外光谱,解析了分解过程中逸出的11种红外活性气体,给出了主要气相产物浓度随时间的变化曲线.结果表明,在1.0～15 atm范围内,压力不影响CdCP的热分解行为.     

硝氧乙基硝胺系列化合物的合成与表征

分别以甲基乙醇胺、乙基乙醇胺、丁基乙醇胺为原料,通过乙酸酐/硝酸法合成得到甲基硝氧乙基硝胺(Me-NENA)、乙基硝氧乙基硝胺(Et-NENA)、丁基硝氧乙基硝胺(Bu-NENA)三种化合物,并采用核磁共振、红外光谱、元素分析等鉴定了其结构;通过正交实验,以反应温度、时间、乙酸酐和浓硝酸用量等为因素,研究其对Et-NE...