苯佐卡因合成实验方法的改进

苯佐卡因的合成是有机化学实验中的一个重要内容.文章对苯佐卡因的几种制备方法进行分析,对实验方法进行改进,使反应步骤简单易操作,力争实现高产率的有机化学合成实验教学.     

苯佐卡因合成方法的改进研究

研究了以对氨基苯甲酸为原料,通过胺化和酯化反应合成苯佐卡因(对硝基苯甲酸乙酯)。胺化反应中,以锡粒作为还原催化剂,产物收率为45.64%;酯化反应中固定5 g对氨基苯甲酸,添加10 m L浓硫酸,在70℃下加热回流60~80 min,以50%乙醇为溶剂,重结晶提纯产物,得产物收率为92.88%,经色谱检验,产物纯度为100%。     

苯佐卡因的合成

主要研究了以对甲基苯胺为原料通过酰胺化、氧化、水解和酯化合成苯佐卡因的合成工艺条件条件。实验结果表明,对甲基苯胺酰胺化反应收率可达96.4%,氧化反应收率可达96.5%,酯化反应收率为75.2%,苯佐卡因的总收率可达50%左右。实验中酰胺化氧化产物水解对酯化反应影响较大,实验中采用正交实验法对水解反应进行研究,并对实验结果和数据进行分析。通过红外光谱和熔点测定对目标化合物苯佐卡因进行了结构表征。     

超声法合成苯佐卡因的工艺探讨

以产率为指标,对氨基苯甲酸和无水乙醇为原料,浓硫酸为催化剂,通过L9(34)的正交试验优化超声加热法合成苯佐卡因的工艺条件,优化后的工艺条件是:B3 C3 D2 A1,即催化剂与对氨基苯甲酸比例为1:4.8、超声时间为60 min、超声温度为78℃、酸醇比为1:5(w/V),产率达80.60％.该方法具有产率较高、操作...     

没食子酸甲酯合成工艺改进

没食子酸甲酯用对甲苯磺酸代替浓硫酸作催化剂。以庚烷作带水剂进行合成。最佳合成条件为：n(没食子酸)：n(甲醇)：n(庚烷)：n(对甲苯磺酸)=0．055：1．49：0．21：0．0023，在回流温度下反应5h，收率90．4％。     

苯佐卡因的实验室合成方法研究

苯佐卡因一般都是以对硝基甲苯为原料,通过氧化、酯化和还原反应合成。通过使用KMnO4作氧化剂,SnCl4作催化剂,H2作还原剂,由对硝基甲苯合成了苯佐卡因。实验结果表明,在优化条件下,苯佐卡因的收率达70．3％。     

对羟基苯甲醛合成工艺的改进

对甲酚催化氧化法合成对羟基苯甲醛，已实现工业化生产，尚存在工艺条件优化问题，本工作较系统地探讨了催化剂筛选以提高收率，催化剂的重复使用以降低成本以及最佳物料配比等问题，取得良好效果。     

叔丁基苯合成工艺改进

介绍了叔丁基苯合成工艺改进的方法 ,提高了产品的质量和收率。该方法简单、可行 ,成本低。     

苹果酯催化合成研究进展及工艺改进探究

对近年来苹果酯的催化合成方法进行了评述。提出了工艺改进方向为筛选催化剂和选用无毒或低毒带水剂两个方面。     

肉桂酸合成实验的改进

有机化学实验教材中肉桂酸的制备是以苯甲醛和醋酸酐为原料，无水KAc或无水K2CO3为催化剂制得，实验时间长，产率低。现利用微波辐射法和KF／K2CO3催化剂法合成，实验时间缩短，产率明显提高。     

塞克硝唑的工艺改进

通过比较对塞克硝唑不同的合成路线,选择了一条适合工业化生产塞克硝唑的路线。对该合成路线进行了优化,采用三氟化硼乙醚作为催化剂,考察催化剂用量,提高了收率,减少了副反应。对化合物的结构进行了确证。     

芝麻酚的合成工艺改进

以胡椒环为原料,经傅克酰基化、 Bayer-Villiger氧化、水解3步反应合成了芝麻酚,总收率77.6%,产品纯度99.0%以上。其结构经熔点、核磁共振氢谱(1H NMR)确证。该方法工艺操作简单、反应温和,适合工业化生产。     

DHPCOOH的合成改进

盐酸乐卡地平(Lercanidipinehydrochloride)为第1代1,4-二氢比啶类血管选择性L-型钙通道阻断药,本文对母核DHPCOOH合成进行改进,选择对称酯水解法,用价格便宜相转移催化剂三乙胺(TEA)代替价格较贵四丁基溴化胺,并考察了三乙胺用量和氢氧化钠浓度等因素的影响.粗品收率为76%,用甲醇精制收...     

苯丙酮合成工艺改进

苯丙酮是一重要的有机合成中间体，已有多种方法合成，其中之一是付瑞德尔－克拉夫慈反应。我们对此制备过程进行了改进，用萃取法代替水蒸汽蒸馏，产率达８８．６％。     

四氢罂粟碱的合成工艺改进

以3,4-二甲氧基苯基乙腈为起始原料,经水解、缩合、合环、氢化等反应制得四氢罂粟碱,总收率67.8%,纯度96%以上(HPLC),工艺稳定,利于工业化生产。     

R-卡尼丁的合成和改进

以环氧氯丙烷为原料合成了 ( R,S) -卡尼丁 ,用二苯甲酰 - L-酒石酸对其进行了拆分 ,对反应和拆分条件进行了优化 ,并用氧化还原法实现了 S-卡尼丁的消旋化 ,使其可以回收利用。     

丹皮酚合成工艺的改进

优化丹皮酚的合成方法,以间苯二酚为原料,通过酰基化,聚乙二醇4000为相转移催化剂与碳酸二甲酯甲基化得到的丹皮酚,收率由文献的68.3%提高到85.3%。该合成工艺反应条件温和操作简单、原料廉价易得,且用无毒的碳酸二甲酯代替剧毒的硫酸二甲酯,适合工业化生产。     

草甘膦合成工艺的改进

以双甘膦(PMIDA)、氧气为原料,活性炭为催化剂,经催化氧化反应合成了草甘膦(PMG)。考察了催化剂用量、反应温度、反应压力、反应时间、催化剂循环使用对草甘膦收率的影响。结果表明,选用氧气为原料,降低反应温度和压力,减少反应时间有利于提高收率。确定了较佳的工艺条件:催化剂与双甘膦的质量比为m(催化剂)/m(双甘膦)=0.188,反应温度45℃,反应压力0.5 MPa,反应时间5 h。在该条件下,草甘膦的总收率为97.1%。200 t/a的中试装置的实验结果表明,该工艺操作性强,催化剂重复使用10次,草甘膦干粉平均收率可达91.1%,产品中w(草甘膦)(97.0%,用FTIR和1HNMR对草甘膦的结构进行了表征。     

头孢西丁合成工艺的改进

以头孢烷酸为起始原料,经过酰胺化、甲氧基化、去乙酰化、氨甲氧酰化4步反应得到抗生素药物头孢西丁。目标化合物经IR和~1H-NMR谱确证。改进后的工艺路线操作简便、节约生产成本,适合工业化的生产。     

吗氯贝胺的合成工艺改进

以乙醇胺为起始原料,经亲核取代、肖特一鲍曼反应和缩合反应制得吗氯贝胺,总收率可达71.2%.