苯佐卡因的合成新方法

目的:探索一条苯佐卡因合成的新路线。方法:先以对硝基苯甲酸和无水乙醇为原料,以浓硫酸为催化剂进行酯化反应,再以对硝基苯甲酸乙酯为原料,用锡和浓盐酸进行还原,还原反应中还加入了无水氯化钙和无水乙醇用以保护酯基,共两步合成苯佐卡因。结果:以此新路线合成苯佐卡因,酯化收率94.20%,还原收率86.64%,总收率82.56%,最终产物经熔点确证,熔点88.0-89.3℃,文献值88-91℃。     

苯佐卡因的合成

主要研究了以对甲基苯胺为原料通过酰胺化、氧化、水解和酯化合成苯佐卡因的合成工艺条件条件。实验结果表明,对甲基苯胺酰胺化反应收率可达96.4%,氧化反应收率可达96.5%,酯化反应收率为75.2%,苯佐卡因的总收率可达50%左右。实验中酰胺化氧化产物水解对酯化反应影响较大,实验中采用正交实验法对水解反应进行研究,并对实验结果和数据进行分析。通过红外光谱和熔点测定对目标化合物苯佐卡因进行了结构表征。     

牛磺酸合成工艺的改进

以乙醇胺为原料经酯化和磺化两步反应制得牛磺酸,通过对合成工艺的改进,缩短了反应时间,提高了收率,总收率为85.3%;且该法条件温和,操作简便,适合工业化生产.     

盐酸丁卡因的合成改进

以对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因EPABA）为原料,经过N-烷基化、水解、酯化三步反应得到盐酸丁卡因粗品,产品收率 高达85.09%。采用FTIR、1HNMR和HPLC对产物进行了表征。对N-烷基化过程、水解条件、酯化条件进行了反应条件优化。结果表明：盐酸丁卡因被成功合成。N-烷基化的最佳工艺条件为：反应温度60℃, n（三乙胺）：n（EPABA）：n（1-溴丁烷）=1.2：1:4.6 ,合成对丁氨基苯甲酸乙酯（I）,产品收率为75.69%;与现有工艺路线相比,在生成关键中间体对丁氨基苯甲酸乙酯（I）时成功减少了双丁基化副产物的产生;水解反应的最佳合成条件为：原料配比为n(NaOH)∶n(对丁氨基苯甲酸乙酯)=1.4：1、反应温度为50℃、反应时间为8h, 合成对丁氨基苯甲酸（Ⅱ）,产品收率为99.78%;酯化反应的最佳反应条件为：原料配比为n〔（β-氯乙基）二甲胺盐酸盐〕： n(对丁氨基苯甲酸) =1.3：1、反应温度为116℃、溶剂为甲基异丁基甲酮,合成盐酸丁卡因,产品收率为85.09%。     

盐酸丁卡因的合成工艺改进

以对氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因,EPABA)为原料,经过N-烷基化、水解、酯化三步反应得到盐酸丁卡因。采用FTIR、~1HNMR和HPLC对产物进行了表征。对N-烷基化过程、水解条件、酯化条件进行了优化。结果表明:盐酸丁卡因被成功合成。N-烷基化的最佳工艺条件为:反应温度60℃,n(三乙胺)∶n(EPABA)∶n(1-溴丁烷)=1.2∶1.0∶4.6,在此条件下合成对丁氨基苯甲酸乙酯(Ⅰ),产品收率为75.62%;与现有工艺路线相比,在生成关键中间体Ⅰ时成功减少了双丁基化副产物的产生;水解反应的最佳合成条件为:n(Na OH)∶n(Ⅰ)=1.4∶1.0、反应温度为50℃、反应时间为8 h,在此条件下合成对丁氨基苯甲酸(Ⅱ)的收率为99.78%;当n[(β-氯乙基)二甲胺盐酸盐,Ⅲ]∶n(Ⅱ)=1.3∶1.0、反应温度为116℃、溶剂为甲基异丁基酮时,合成了盐酸丁卡因,收率为85.07%。     

蒜头果油合成1,15-十五碳二酸二甲酯的研究

研究了由蒜头果油制取1,15-十五碳二酸二甲酯的3种合成路线,比较了3种合成路线中臭氧化的吸收特征.结果表明,合成路线一为5步反应,1,15-十五碳二酸二甲酯收率为26.9%;路线二为4步反应,1,15-十五碳二酸二甲酯收率为61.7%;路线三为3步反应,1,15-十五碳二酸二甲酯收率为68.1%.通过对比确定路线3是最佳合成方案.用拟水平正交试验法对路线3的酯化反应进行优化,确定最佳的反应条件是:反应温度70 ℃左右;催化剂用量与原料比为1∶5(v·m-1);反应时间2 h.该优化条件可使1,15-十五碳二酸二甲酯收率达到72.4%.     

乙氧苯酯的合成工艺改进

以对氨基水杨酸为原料，经酯化、酰化和烃化反应得乙氧苯酯，总收率为８７．４％。讨论了投料比、反应温度和反应时间对收率的影响，并改进了合成工艺。     

酯化氧化法合成水杨醛工艺

探索了以苯酚、硼酸和多聚甲醛为原料的酯化氧化法合成水杨醛的工艺路线,根据反应特点,改进了酯化反应方式,采用了多聚甲醛气态解聚法作为羟甲基化反应的进料方式,探讨了羟甲基化反应温度、多聚甲醛原料含水量、催化氧化反应催化剂用量对反应收率的影响并得到最佳反应条件,水杨醛收率为60.5%,纯度达98%以上.     

磷酸三乙酯合成新工艺研究

以三氯氧磷和无水乙醇为原料,通过两步法酯化反应合成了磷酸三乙酯。考察了反应温度、真空度、反应时间和物料配比等因素对粗酯收率和酸度的影响。酯化反应优化工艺条件为:n(乙醇)∶n(三氯氧磷)=4.5∶1.0,酯化一阶段温度5~10℃,真空度0.07 MPa,反应时间60 min;酯化二阶段温度25℃,反应时间为120 min,体系真空度为0.098 MPa。新工艺磷酸三乙酯收率85%,产品酸酯低于1 mg KOH/L,副产氯化氢气体易于去除。     

冬青油合成工艺改进

在冬青油的合成过程中，采用精馏脱水酯化工艺。提高了一次酯化反应收率６％，总收率达到９５％以上。原料消耗也有所下降，反应时间缩短了三分之一。