用含添加剂硫的粉末触媒合成金刚石

本文分别用铁镍触媒、含添加剂硫的铁镍触媒在国产六面顶压机上合成了优质金刚石单晶，利用光学显微镜观察，发现所合成的金刚石多为六八面体，晶形完整；在大多数用含添加剂硫的铁镍触媒合成的金刚石的{100}面，有熔坑出现，而用铁镍触媒合成的金刚石没有这种现象；用电子显微镜对熔坑的形貌进行了细致的观察。另外，还发现用含添加剂硫的铁镍触媒合成的金刚石中的包裹体要明显少于用铁镍触媒合成的金刚石中的包裹体。     

含硫金刚石的合成及杂质分析

本文分别用Ni70Mn25Co5合金粉末和含添加剂硫的Ni70Mn25Co5合金粉末作触媒合成了金刚石单晶，通过对比，发现添加剂硫的引入使得金刚石内的包裹体含量增加，使晶体表面出现熔坑；利用X射线荧光光谱对晶体的杂质成分、相对含量进行了分析，发现杂质元素锰、硫的含量随着触媒中硫的添加量的增加呈增加趋势，由此推测在金刚石生长过程中生成了难熔的MnS，MnS以包裹体的形式进入金刚石中，在一定程度上破坏了金刚石的晶格排列，使得表面出现熔坑。     

人造金刚石晶体中气态和固态包裹体的研究

采用光学显微镜对FeNi触媒合成金刚石中包裹体的形态进行了观察,发现金刚石中的气态包裹体主要表现为大小不同的气泡,弥散状分散的小气泡以及云浮状呈现在晶体中;固态包裹体主要为石墨包裹体和金属包裹体;通过对不同包裹体种类和含量的金刚石静压强度、TI、TTI等进行测试分析,发现无包裹体和几乎无包裹体的金刚石的质量最好,金属包裹体对合成金刚石的质量影响不大,气态包裹体次之,石墨包裹体对合成金刚石的质量影响最大。     

CN200610085563．0合成金刚石成核抑制剂

发明属于人工合成金刚石用触媒材料技术领域，其由一种含锌、铅、铋、镧、铜、钙、锡、锂、硼、磷、硫等元素中的一砷或几种元素合成。其用于金刚石合成的方法为：采用石墨原料为二砂石墨，触媒为：Ni重量比30％，Fe重量比70％的普通铁镍粉末合金，本发明所述合成金刚石成核抑制剂用量为石墨的0．1％～5％，触媒用量为石墨的25％～40％。     

添加剂硼对纯铁粉末触媒合成金刚石的影响

本义研究了添加剂硼对纯铁粉末触媒合成金刚石的影响。实验中将不同比例的无定形硼粉直接添加到石墨-纯铁粉末体系中并均匀混合，以此方式，将硼掺杂到高温高压合成的金刚石单晶中。实验结果表明，随硼添加比例的不同，合成金刚石的最低压力点也不同；同时，通过不同添加比例的硼合成出金刚石的颜色，可得知该方法对提高金刚石内硼含醚的有效性。实验还发现，当硼添加比例一定时，合成温度对合成金刚石的特性产生了一系列的影响。     

Fe-C-S系金刚石单晶的高温高压合成

在Fe-C体系中加入单质硫(S)作为添加剂,采用高温高压法合成金刚石单晶.研究表明:S在高温高压下与Fe发生了相互作用,影响了Fe的催化性能,进而对金刚石的自发成核产生抑制作用.S的添加能使纯Fe触媒合成六八面体晶体的温度区间变宽,从而提高合成六八面体的可控性;在显微镜下观察金刚石晶体形貌颜色为深黄,晶体完整,包裹体较...     

用铁基粉末触媒合成金刚石的研究

本文利用五种铁基粉末触媒 (FeNiXn,n =1,2 ,3 ,4,5Xn代表Fe在触媒中的含量 ,Xn>Xn -1)在国产六面顶压机上进行了金刚石单晶的合成实验 ,研究了高温高压条件下 (～ 5 4GPa ,～ 14 0 0℃ ) ,铁基粉末触媒随铁含量的改变 ,石墨碳-铁基触媒体系合成金刚石条件的变化规律以及金刚石单晶的生长特性 ,利用穆斯堡尔谱对金刚石中铁元素形成的包裹体进行了检测。结果表明 ,随着铁基粉末触媒中铁含量的增加 ,合成金刚石的压力和温度条件逐渐增高 ,金刚石生长的“V形区”上移 ,同时得出了铁基粉末触媒适合高温区 ( 110 )和 ( 111)面生长以及金刚石中铁元素以FeNi和Fe3 C形式存在的结论     

粉末触媒与芯状触媒合成金刚石性能比较

本观察了粉末触媒与片状触媒合成金刚石的角色,晶形与杂质分布,并对其杂质元素含量,静压强度和冲击韧性进行了检测,结果表明粉末触媒合成的金刚石的性能优于片状触媒合成的金刚石。     

开孔隙对粉末触媒合成金刚石的影响

通过实验设计，对比研究了有、无表面开孔隙的ＮｉＭｎ粉末触媒在六面顶压机上合成金刚石效果的差异。结果表明：ＮｉＭｎ粉末触媒表面存在开孔隙，能提高合成腔体内触媒和石墨的接触面积和单位体积中金刚石的形核率，从而有利于高单产金刚石的合成；而粉末触媒表面的开孔隙存在与否，对合成金刚石的晶形无明显影响。     

添加剂铜对铁基触媒合成金刚石的影响

以铁、镍单质金属粉和适量的电解铜粉为原料,采用粉末冶金方法制备规格为φ15×0.5 mm的片状铁基触媒,在六面顶压机上高温高压合成金刚石单晶.通过分析金刚石的产量、形貌、粒度与晶形分布、静压强度、冲击韧性、磁化率以及热稳定性等,探讨添加剂铜对铁基触媒合成金刚石的影响.实验发现,在铁基触媒中添加适量的铜粉可以有效地控制金刚石的成核数量和生长速率,使得粒度增粗,晶体完整度增加,杂质与包裹体的数量减少,纯净度提高.相应的,金刚石的主要性能指标均高于普通金刚石,超过SMD25锯片级金刚石性能要求.     

触媒黏性对生长优质克拉级Ⅰb型金刚石单晶的影响

在高温高压条件下,进行了优质克拉级Ⅰb型金刚石单晶的合成研究.重点考察了触媒黏性对金 刚石大单晶生长的影响.结果表明:选择低黏性Ni -a触媒,短时间可以生长出优质金刚石单晶.当生长时间超过25 h,合成的晶体为“群晶”;而高黏性Ni -b触媒可以用来长时间生长优质克拉级金刚石单晶.通过扫描电镜分析可知,低黏性触媒合...     

多种硼源的复合添加对含硼金刚石单晶的影响

本文使用碳化硼、六方氮化硼和硼砂三种硼源材料复合添加的铁基触媒在高温高压下合成含硼金刚石,通过对金刚石结构与性能的表征,探讨多种硼源复合添加对含硼金刚石的影响。实验发现,采用多种硼源复合添加的铁基触媒合成金刚石可以有效地稳定金刚石的硼源供给,提高金刚石的含硼量。随着硼含量的增加,金刚石的结晶习性逐渐以（111）晶面为主,主要的机械性能和热稳定性得到了明显的提高。实验结果充分说明,多种硼源复合添加更有利于提高含硼金刚石的品级。     

Effects of carbonyl nickel powders on {100}-oriented single diamond under high pressure and high temperature

In this paper, perfect {100}-oriented single diamonds with higher nitrogen concentration are successfully synthesized at a pressure of 5.5 GPa and temperature ranging from 1285 to 1294 °C by the adjustment of catalyst (Fe₆₄Ni₃₆) components. The content of carbonyl nickel powders has significant effect on the nitrogen concentration and the growth rate of the diamond crystals. Fourier transform infrared (FTIR) measurements reveal that the value of nitrogen concentration for the synthesized diamond is up to approximately 1020 ppm. Furthermore, basing on the diamond surface configuration, the structure of growth steps arranged layer by layer on {111} face is noticed using scanning electron microscopy (SEM), whereas the occurrence is not observed on {100} face.     

高温高压下金刚石成核机制的研究

本文以国产六面顶压机作为人造金刚石的合成设备,采用金属粉末触媒技术,进行了金刚石晶体的合成.实验中,通过对生长工艺的调整,考察了金刚石在合成区间内的不同合成习性.实验结果表明:金刚石的合成区间可以根据能否自发成核而分为成核区与生长区.在生长区内,金刚石不能自发成核,但金刚石晶种可以在此区间稳定存在并长大.在生长区内金刚...     

铁基触媒中的初生渗碳体与金刚石单晶的合成

本文利用光学显微镜、扫描电镜和X射线衍射仪研究了金刚石合成后的铁基触媒组织结构。结果表明，组织中有较多的初生渗碳体时，金刚石的质量好，产量高；反之，则质量差，数量少。分析表明：触媒从高温液态到室温固态经历了初生渗碳体的析出、长大和共晶凝固两个过程，高温高压下金刚石的形核与长大是在触媒熔液经历初生渗碳体阶段时形成的。金刚石的生长极有可能是通过初生渗碳体的分解实现的，碳原子集团从渗碳体脱溶，然后堆积到金刚石上。本文从冶金反应过程证明了金刚石是由初生渗碳体转变而来的。     

C3H6N6 doping effect of synthetic diamond under high pressure and high temperature

In this paper, large diamond crystals were successfully synthesized under 5.6 GPa at temperature 1513 and 1553 K with melamine (C₃H₆N₆) additive. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) indicated C₃H₆N₆ is an ideal nitrogen source for large diamond crystal synthesized by temperature gradient method (TGM), but its hydrogen is not absorbed by diamond. With the increase of C₃H₆N₆ content, the colour of diamond changed from yellow to green, and the highest nitrogen content of diamond is 2300 ppm. High synthesis temperature can effectively reduce the formation of defects and play a key role in the formation of C-centers during diamond growth. Surprisingly, diamond is likely to grow into twin crystal when the C₃H₆N₆ content is 0.1 wt%. In the process of diamond growth, carbon atoms of C₃H₆N₆ are likely to serve as carbon source to form plane dislocations, which eventually lead to the formation of twin diamond. Raman spectra show that there are few crystal defects in diamond synthesized with C₃H₆N₆ as dopant.     

硫掺杂金刚石中杂质含量的表征与测定

本文利用扫描电镜、电子探针和波长色散X射线荧光光谱,在硫- Ni70Mn25Co5触媒-石墨粉末混合体系中,用高温高压合成法生产的金刚石,进行了全面表征,并讨论了硫对合成结果影响的原因.研究表明:硫掺杂金刚石随原料中硫含量的增加,颜色逐渐加深,金刚石表面出现孔洞缺陷,当硫含量较低时,孔洞缺陷多分布在(100)晶面上,当硫含量较高时,(111)晶面上也出现孔洞,致使晶体的完整性受到制约;杂质元素进入晶体具有晶面趋向性,Ni,Co,S杂质,特别是Mn杂质易进入金刚石的(100)晶面;金刚石中的硫杂质含量随添加剂含量的增加大致呈增加趋势,锰杂质含量呈增加趋势,而镍杂质没有十分明显的规律性.     

Synthesis of large diamond crystals with C3H8N4O2 as organic additive under HPHT conditions

Diamond crystals were successfully synthesized in a NiMnCo-C system by adding Malonic acid dihydrazide (C₃H₈N₄O₂) as an organic additive. The synthesized conditions in a series of experiments were about at 1300 °C–1400 °C and 6.0 GPa–7.0 GPa. The color, morphology, and inclusions of the synthetic diamond crystals were characterized by optical microscopy, Fourier transform infrared (FTIR) spectroscope and Raman spectroscope, respectively. The color of the synthesized diamonds changes from light yellow to green with increasing amounts of C₃H₈N₄O₂. The morphology of the synthesized diamonds exhibited triangular shape with abundant {111} faces. The FTIR spectra indicated that the nitrogen concentration increased whereas the hydrogen and oxygen concentration decreased with increasing concentration of the C₃H₈N₄O₂ additive. The Raman peak positions exhibited a systematic downshift with increasing amounts of C₃H₈N₄O₂ additive. According to the synthesized resultant, with increased the content of the C₃H₈N₄O₂ additive, the quality of synthesized diamond gets worse. It is interesting that the diamond content more nitrogen and less hydrogen and oxygen with increasing the C₃H₈N₄O₂ additive. By studying the effects of nitrogen, hydrogen and oxygen coexistence on the synthesis of diamond, it is would to speculate that the natural diamond nucleation and growth environment may be content more nitrogen source and less hydrogen and oxygen.