高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品非法添加的三种偶氮类工业染料

建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时检测食品中所含碱性嫩黄O、酸性橙II和酸性金黄的检测方法。样品用经甲醇-50 mmol/L乙酸铵洗脱,经高效液相色谱-串联质谱法测定。结果表明3种组分在0.10~2.00 mg/L呈良好的线性关系,相关系数在0.999 3以上。样品回收率81.3%~110.5%,相对标准偏差(n=3)为2.0%~5.4%,定量限在1.0 mg/kg以下。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确可靠,可应用于食品中3种偶氮类工业染料的定量及确证分析。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定指甲油中9种禁用着色剂

建立了一种指甲油中9种禁用着色剂(溶剂红1、溶剂蓝35、酸性红73、酸性紫49、溶剂红49、分散黄3、颜料橙5、吖啶黄、颜料红53)的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱检测方法。采用5 mmol/L乙酸铵-乙腈为流动相,以C18色谱柱分离,流速0.4 mL/min,正负离子同时扫描模式下进行多反应离子监测(MRM)。结果表明化合物线性范围为5~500 ng/mL,指甲油中的定量检出限为0.125~1.25 mg/kg,加标回收率为63.1%~93.8%。此方法前处理简单、分析准确,适用于指甲油中多种禁用着色剂的同时检测。     

高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸、糖精钠、山梨酸

建立并验证了用高效液相色谱法测定饮料中三种食品添加剂的检测方法;采用色谱柱(XB-C18,4.6mm×250mm,5μm),0.02mol/L乙酸铵(pH值约为6.0)-甲醇为流动相(V/V=15/85),柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长230nm,以相对保留时间定性,色谱峰面积定量;该方法平均回收率为98.59%~102.13%,相对标准偏差RSD%为0.978%~1.254%,检测限(S/N=3)为0.037~0.092mg.kg-1;实验表明该方法对饮料中食品添加剂的检测快速、简便、可操作性强。     

超高效液相色谱法测定塑料制品中的禁用芳香胺

采用有机溶剂对塑料制品中的禁用芳香胺进行提取,提取液经浓缩后用甲醇定容,再进行超高效液相色谱分析,从而建立了一个同时测定塑料制品中24种禁用芳香胺的高效液相色谱方法。该方法的线性范围为0.5～50mg/L,加标回收率为59.5%～101.3%,RSD为0.75%～8.8%;在S/N=3的条件下,3,3'-二甲基联苯胺和3,3'-二甲氧基联苯胺检测限均为0.5mg/L,其余禁用芳香胺检测限均为0.3mg/L。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中11种禁用和限用有机含氯化合物

建立了反相高效液相色谱法同时测定化妆品中11种禁用和限用有机含氯化合物的方法.以甲醇和柠檬酸水溶液为流动相(pH=2.56)进行梯度洗脱,Kromasil反相C18柱为分离柱,柱温42℃,采用程序可变波长检测,11种含氯化合物在20 min内被检出.检出限0.052 mg/L～0.498 mg/L(S/N=3),低、中、高3种质量浓度水平的加标回收率88.0%～109.2%,线性相关系数均在0.999 8以上.     

重铬酸钾分光光度法测定维生素 C 的含量

建立了以 K2Cr2O7测定维生素 C 的分光光度法.在硫酸溶液中,加入过量 K2Cr2O7标准溶液氧化维生素 C,铬(Ⅵ)可被维生素 C 还原至铬(Ⅲ),其最大吸收波长为570 nm.维生素 C 浓度在0.20~16.00 mg/L 范围内与溶液吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为 A=0.1161c+0.0013( mg/L),相关系数 r=0.9983,检出限为0.075 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.69%,表观摩尔吸光系数ε=2.04×104 L/(mol?cm).方法用于测定果维康 Vc 含片及柠檬汁饮料中抗坏血酸的含量,回收率在97.25%~103.75%.     

超高效液相色谱-质谱联用法同时测定化妆品中5种禁用性激素

建立了同时测定化妆品中5种禁用性激素的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。采用ACQUITY UPLC~ BEN C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为V(甲醇)∶V(0.1%的甲酸水溶液)=60∶40的混合溶液,流速0.4 mL/min,柱温30℃,进样量1μL,扫描方式为多反应监测(MRM)联合相关信息扫描(IDA)与增强离子扫描(EPI)。结果表明,4种雌激素(雌二醇、雌三醇、雌酮和己烯雌酚)及黄体酮的线性范围为1~100 mg/L,方法的线性关系良好,相关系数均大于0.999。样品的平均回收率为79.8%~115.3%,RSD为1.43%~11.36%(n=6)。     

高效液相色谱法同时测定植物饮料中7种绿原酸单体含量

建立了同时测定植物饮料中7种绿原酸单体含量的高效液相色谱法。样品经甲醇溶液超声提取,离心后过滤。经十八烷基键合硅胶柱和梯度洗脱程序分离,二极管阵列检测器进行检测。7种绿原酸在给定的范围内呈良好线性,相关系数R~2均大于0.999 3。仪器检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.20~0.35 mg/L和0.80~1.20 mg/L。对样品进行三个水平浓度的加标回收实验,回收率在85.8%~95.7%之间,相对标准偏差(RSD)为5.24%~8.82%。说明方法均有操作简便,回收率高,精密度好等优点,适用于植物饮料中7种绿原酸单体含量的日常分析测定。     

动物源食品中同时检测磺胺类、沙星类药物残留量的方法——高效液相色谱法的研究

研究了高效液相色谱法紫外检测器同时测定动物源食品鸡肉中7种磺胺类药物和4种沙星类药物含量的方法,采用色谱柱为C18(atlantis),4.6mm×250mm×5μm,流动相为磷酸溶液—乙腈(85+15,v/v),紫外检测波长为270nm,流速1.0m L/min,进样量50μL,7种磺胺类药物和4种沙星类药物在0.1~0.4mg/L范围内具有良好的线性关系,在添加浓度为0.08mg/kg、0.12 mg/kg、0.16 mg/kg时,7种磺胺类药物和4种沙星类药物的回收率80%左右,RSD小于5%。本方法操作简单、快速、精密度高、线性范围宽,适用于鸡肉中7种磺胺类药物和4种沙星类药物的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量

建立了高效液相色谱法同时测定三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。采用高效液相色谱仪,Agilent ODS-C18(5μm,4.6mm×250mm)液相色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/mim,检测波长为203 nm,柱温为35℃。结果表明,三七皂苷R1在度15.29~244.60 mg/L的范围内(r=0.9998),人参皂苷Rg1在14.30~228.90 mg/L范围内(r=1.0000),人参皂苷Rb1在13.13~210.11 mg/L范围内(r=1.0000),线性关系良好。三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1平均加标回收率分别为99.54%、101.61%、102.99%,峰面积相对标准偏差RSD(n=6)分别为1.67%、0.93%、0.92%。该方法简便、准确,重现性好,可以对三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1进行定量分析。     

豆制品中碱性橙Ⅱ、酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的测定

建立了高效液相色谱紫外检测器测定豆制品中碱性橙Ⅱ、酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的方法。样品用乙腈-水(7+3)溶液提取,经高效液相色谱仪紫外检测器测定。结果表明:碱性橙Ⅱ、酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O在0.1～20μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均为0.9999,3个水平(5.0、10.0、15.0mg/kg)加标回收率为88.8%～93.0%,相对标准偏差为0.67%～1.66%(n=6),检出限分别为碱性橙Ⅱ:0.02 mg/kg、酸性橙Ⅱ:0.05 mg/kg和碱性嫩黄O:0.05 mg/kg。此方法具有简单、快速、准确等优点,适用于豆制品中碱性橙Ⅱ、酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的同时测定。     

高效液相色谱法测定糖果中的酸性红

建立了高效液相色谱法测定糖果中酸性红的方法。酸性红在2.5～100.0μg/m L浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,Y=42418.3X+217.5(r=0.99997),检出限为0.5mg/kg,相对标准偏差小于5%,样品加标回收率范围98%～100%。该方法检测速度快、精密度和准确度较高,可用于糖果中酸性红含量的测定。     

高效液相色谱法测定对甲苯磺酸的纯度

建立了高效液相色谱法测定对甲苯磺酸纯度的方法。色谱柱为ODS柱,流动相为乙腈:水=1.5:1(体积比),流速为0.8 m L/min,检测波长为254 nm,进样溶液p H为7~8(用氨水中和)。标准曲线的相关系数为0.999 5,线性范围0.015~1.5 mg/m L。相对标准偏差为1.32%,最低检出限为0.01 mg/m L。该方法具有简单、快速、准确的优点。     

剑叶龙血树化学诱导结血物中龙血素A、龙血素B的测定及诱导剂效果评价

目的建立高效液相测定剑叶龙血树人工诱导结血物中龙血素A、B的方法,用于筛选有效的剑叶龙血树结血诱导剂。方法高效液相色谱法(HPLC)法,色谱柱安捷伦ZORBAX Eclipse XDB C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸(40∶60),流速1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长为280 nm。结果龙血素A在0.021 6~0.194 8μg范围内呈线性关系,回归方程为Y=-0.783 6X+1.825 1,r=0.999 8,龙血素B在0.020 1~0.181 1μg范围内呈线性关系,回归方程为Y=-0.478 5X+1.054 8,r=0.999 7,不同诱导剂诱导所得龙血素A含量在0.013%~0.099%,龙血素B含量在0.044%~0.097%。结论该方法快速、准确,可用于剑叶龙血树人工诱导结血物中龙血素A、B的检测,茉莉酸甲酯(50 mg/L)-苯甲酸(2 g/L)、硫酸镁(5%)-苯甲酸(2 g/L)、3吲哚丁酸(5 mg/L)-苯甲酸(2 g/L)、的诱导结血效果较好。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中5种防腐剂

建立了同时测定化妆品中5种防腐剂的高效液相色谱分析方法。采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-水为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温25℃。结果表明,5种防腐剂的线性范围为0~200 mg/L,方法的线性关系良好,5种防腐剂氯苯甘醚、邻苯基苯酚、氯二甲酚、苄氯酚和三氯生的检出限分别为0.10,0.10,0.15,0.25和0.30 mg/L。样品的平均加标回收率为97.6%~115%,相对标准偏差为0.30%~1.65%(n=6)。     

高效液相色谱法同时测定洗发水中6种去屑剂

建立了同时测定洗发水中己脒定二(羟乙基磺酸)盐、水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、氯咪巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐6种去屑剂的高效液相色谱法。采用Atlantis T_3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(含乙二胺四乙酸二钠0.5 mmol/L)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温室温,进样量5μL。结果表明,己脒定二(羟乙基磺酸)盐、水杨酸、酮康唑和氯咪巴唑的线性范围为4~200 mg/L,吡硫翁锌的线性范围为2~100 mg/L,吡罗克酮乙醇胺盐的线性范围为5~250 mg/L,方法的线性关系良好,相关系数均大于0.999。6种去屑剂的平均回收率为96.2%~102.0%,日间和日内精密度分别为0.17%~0.89%和0.27%~1.30%,方法检出限为5~25 mg/kg,定量限为15~75 mg/kg。     

C18-亲水相互作用柱串联高效液相色谱法测定咖啡因

建立了C₁₈-色谱柱串联亲水相互作用色谱(HILIC)柱高效测定咖啡饮料中咖啡因含量的方法。对色谱分离条件进行了优化，实验结果表明最佳的色谱分离条件为：甲醇/水=30∶70 (V∶V),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为272 nm。在4个咖啡饮料中均检出了咖啡因，咖啡饮料检出量为10.36～29.46 mg/L,相对标准偏差(RSD)不高于3%。检测下限(S/N=3)为0.1 mg/L。为验证方法的准确性，进一步开展了加标回收实验，4个咖啡饮料中咖啡因的回收率为81.08%～119.32%。该方法能满足实际样品中咖啡因的检测。并且双柱串联技术还消除了基质效应，该方法能准确、高效、灵敏地测定实际样品中的咖啡因。     

HPLC-MS/MS测定化妆品中5种禁用胆碱类化合物

建立了高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)测定化妆品中5种禁用胆碱类化合物的分析方法。样品经甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=3∶1)溶液涡旋振荡、超声辅助液分散提取,离心后经Welch Ultimate XB-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离。通过质谱电喷雾正离子模式(ESI+)电离、多反应监测模式(MRM)测定。在最优化条件下,5种禁用胆碱类化合物均获得良好分离,峰形对称性好。水杨酸胆碱在10.0~80.0μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 1,其他胆碱在1.0~40.0μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.995 0;方法检出限和定量限分别在2.0~30.0μg/kg和6.0~90.0μg/kg之间。添加回收实验结果表明,5种胆碱类化合物的回收率在85.4%~103.9%之间,日内精密度为1.9%~6.9%(n=6)。     

啶虫脒和杀虫环在节瓜中的残留测定

[目的]探讨啶虫脒和杀虫环在节瓜中的残留分析测定,为节瓜中啶虫脒和杀虫环残留量检测提供技术参考。[方法]以乙腈在酸性条件下超声提取,氨基小柱(NH2,500 mg/6mL)净化,高效液相色谱仪检测啶虫脒,气相色谱仪检测杀虫环。[结果]啶虫脒在0.05~5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),方法的添加回收率为82.4%~85.5%,RSD为4.80%~5.54%;杀虫环在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),方法的添加回收率为89.4%~97.4%,RSD为4.42%~7.34%。[结论]结果符合国家标准农药残留分析方法测试要求,可为中国节瓜等农产品中啶虫脒和杀虫环残留量检测提供技术参考。     

高效液相色谱法测定浸铀酸液中7种有机酸

研究了高效液相色谱法测定浸铀酸液中7种有机酸的方法。采用美国Zorbax SB-Aq(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以20 mmol/L NaH_2PO_4-H_3PO_4缓冲液(pH=2.0)为流动相,在波长为210 nm处紫外检测-浸铀酸液中7种有机酸(草酸、L-苹果酸、L-乳酸、α-酮戊二酸、柠檬酸、琥珀酸、富马酸),该方法线性范围为9～2000 mg/L,保留时间相对标准偏差(RSD,n=5)为0.03%～0.28%,加标回收率为96.0%～109.3%。该方法用于测定浸铀酸液中7种有机酸,具有很好的实用性。