高效液相色谱法测定复合塑料食品包装中初级芳香胺的迁移量

采用固相萃取前处理技术,结合液相色谱紫外检测法测定了食品包装用复合塑料中迁移出的7种初级芳香胺(2,6-二氨基甲苯、2,4-二氨基甲苯、苯胺、1,5-二氨基萘、4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-亚甲基二苯胺和3,3'-二甲基联苯胺)含量。紫外检测波长分别为240nm和280nm(针对3,3'-二甲基联苯胺)。实验表明采用苯乙烯二乙烯基苯为填料的EnviTM-ChromP固相萃取柱和ZORBAXBonus-RP液相色谱柱,更适合水基食品模拟物中初级芳香胺的萃取与分离。目标分析物浓度在0.0025～0.5mg/L范围内,各线性相关系数均大于0.9996,方法回收率在95%～107%之间,相对标准偏差在7.6%以内,各目标分析物的方法检测限均为0.8μg/L。     

包装纸中丙烯酰胺及芳香胺迁移量的检测研究

目的建立同时测定包装纸中丙烯酰胺和6种芳香胺迁移量的检测方法。方法通过筛选固相萃取小柱种类,优化净化方法和液相色谱条件,从而形成丙烯酰胺和6种芳香胺迁移量的固相萃取-高效液相色谱检测方法。结果丙烯酰胺在0.2~20 mg/L的浓度范围内线性关系良好(R2=0.9989),检测波长为220 nm,检出限为0.01 mg/L;芳香胺在0.2~20 mg/L的浓度范围内线性关系良好(R20.998),检测波长为240和280 nm,检出限也为0.01 mg/L。纯水样品中,各化合物的加标回收率在90%以上,相对标准偏差为2.3%~5.9%。实际样品中,芳香胺的加标回收率在86.9%以上,相对标准偏差为2.0%~6.1%;丙烯酰胺的加标回收率为78.7%~81.9%,相对标准偏差为4.2%~6.2%。结论该方法处理步骤简单,分离效果好,精密度高,从提高检测效率、节约成本的角度来看,该方法值得推广成为常规检测方法。     

密胺餐具中三聚氰胺单体的迁移研究

采用高效液相色谱法(HPLC)测定了密胺餐具中三聚氰胺单体的迁移量。研究了2种不同材质(脲醛表面覆密胺的制品、密胺树脂模塑制品)中三聚氰胺单体的迁移行为,以及浸泡温度和浸泡时间对密胺餐具中三聚氰胺迁移量的影响。实验结果表明:随着浸泡温度的升高,三聚氰胺单体的迁出量呈上升的趋势;特定温度下,三聚氰胺的迁出量随着浸泡时间的延长而增大。市面购得密胺餐具96份,其中密胺树脂模塑制品51份,脲醛表面覆密胺制品45份,脲醛表面覆密胺制品中三聚氰胺单体迁移量的合格率低于密胺树脂模塑制品。     

HPLC测定聚丙烯餐具中12种抗氧化剂迁移量

目的建立高效液相色谱法,测定聚丙烯餐具中12种抗氧化剂的迁移量。方法采用蒸馏水、质量分数为3%的乙酸溶液、质量分数为10%的乙醇溶液、质量分数为20%的乙醇溶液、质量分数为50%的乙醇溶液、异辛烷、聚2,6-二苯基苯乙烷这7种食品模拟物浸提聚丙烯餐具中的12种抗氧化剂,经高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,利用外标法进行定量。结果质量浓度为5.0~100.0 mg/L的范围内,12种抗氧化剂线性关系良好,R2≥0.9995,检出限为0.5~2.0 mg/L,平均回收率在87.1%~98.7%,相对标准偏差在0.8%~3.1%。结论利用HPLC法测定聚丙烯餐具中12种抗氧化剂的迁移量,该方法操作简便、快速、灵敏,可为食品接触材料中抗氧化剂分析提供参考。     

可降解包装材料中ATBC的迁移规律

目的 研究基于PLA/PBAT可生物降解食品保鲜袋中成分的测定,以及其中增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)的迁移规律.方法 采用气相色谱-质谱联用仪检测材料中的成分及向食品模拟物中的迁移情况,并以此为基础,研究不同温度、不同厚度、不同时间、不同模拟物对ATBC迁移规律的影响;并采用红外光谱和扫描电镜从微观分析薄膜浸泡前后的变化.结果 在温度和厚度相同的条件下,ATBC在体积分数为95％的乙醇中迁移量最大;在同一种食品模拟物中,温度越高、时间越长,ATBC的迁移量越大;在温度和食品模拟物保持相同的条件下,厚度越小,ATBC的迁移量越大.结论 食品模拟物的性质、温度、厚度和时间都是影响ATBC迁移行为的重要因素.     

UPLC-MS/MS法同时测定外卖食品接触材料中7种抗氧化剂的迁移量

采用UPLC-MS/MS法,建立同时测定外卖食品接触材料中7种抗氧化剂迁移量的定量分析方法。结果表明：7种目标化合物在0.05～1.0 mg/L及0.5～10 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数R2≥0.99;方法检出限为0.02～0.2mg/kg,定量限为0.05～0.5 mg/kg;方法的回收率为81.4%～116.1%,相对标准偏差为1.1%～9.8%。该方法前处理简单,灵敏度高,适用于外卖食品接触材料中抗氧化剂迁移量的定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素和缩节胺残留量

研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuant ZLC-HILIC MERCK(150 mm×2.1 mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20 m mol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中矮壮素和缩节胺的残留

本文采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定饲料中的矮壮素和缩节胺残留。样品先用正己烷脱除油脂,后用缓冲溶液(含0.2%甲酸-0.05mol/L乙酸铵)提取,离心上清液用乙腈沉淀净化后进行测试。结果表明:两种化合物在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好;定量限(S/N=10)矮壮素为0.32μg/L,缩节胺为0.45μg/L;加标回收率为91.7%~94.3%;相对标准偏差3.9%~6.1%;实测有30%的样品中含有矮壮素或缩节胺,含量范围为:矮壮素11.2μg/kg-78.4μg/kg;缩节胺9.7μg/kg-126.6μg/kg。该方法简便、快速、灵敏和准确,适合饲料中这两种农药残留的快速检测和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱测定卷烟爆珠中7种着色剂

为检测卷烟爆珠中7种水溶性着色剂含量,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)同时分析爆珠中柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、赤藓红、诱惑红、亮蓝含量的检测方法。爆珠样品用水匀浆提取,再用正己烷除去有机杂质,水相经0.22μm滤膜过滤后进样分析。以Waters BEH色谱柱为分析柱,甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱在正负两种电离模式下多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。7种着色剂的线性范围介于0.005～0.5μg/mL,相关系数均大于0.99,3个水平加标平均回收率为85.2%～105%,相对标准偏差为2.1%～4.6%,方法定量限在0.4～5.0μg/g。该方法灵敏、准确,适用于爆珠中7种着色剂的含量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中三聚氰胺残留量

本文建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中三聚氰胺残留的方法。色谱条件:ACQUITY UPLC BEH HILIC柱(2.1×100 mm,1.7m),流动相:乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵溶液(0.1%甲酸),流速:0.3mL/min。采用电喷雾质谱检测,以正离子模式5min就完成了质谱分析。实验结果表明,三聚氰胺在水产品中的检测限为0.05 mg/kg,在0.05~0.50 mg/kg添加水平时加标回收率为63%~90%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于7.2%。     

密胺餐具中甲醛和三聚氰胺单体的迁移率研究进展

综述了密胺餐具中2种具危害性的残留单体——甲醛和三聚氰胺的迁移率检测方法及其迁移机理的研究现状。分析了各单体迁移率检测方法在实验室常规检验中的可行性和适用程度;重点总结了影响密胺餐具中各单体残留量的多种因素的最新研究进展;最后展望了密胺餐具的单体迁移行为的研究方向。     

一次性发泡餐具中苯乙烯单体迁移的风险分析

目的通过对一次性发泡餐具中苯乙烯单体迁移量进行检测,初步确定一次性发泡餐具中苯乙烯单体迁移的风险等级。方法以在广州市不同流通领域购买的一次性发泡餐具样本30批次为研究对象,研究其与水、体积分数为3%的乙酸、体积分数为10%的乙醇、葵花籽油等4种食品模拟物在100℃接触2 h后,通过顶空气相色谱-质谱联用法测定食品模拟物中苯乙烯单体的迁移量,计算苯乙烯单体的日累计暴露量,并结合专家评估方式进行风险分析。结果苯乙烯单体在水、质量分数为3%的乙酸、体积分数为10%的乙醇、葵花籽油等4种食品模拟物中均有迁出,在葵花籽油食品模拟物中苯乙烯单体迁移出来的量较高,其次是水、体积分数为10%的乙醇、质量分数为3%的乙酸;所采集的样本中苯乙烯单体日累计暴露量小于0.01 mg/(kg?d)。结论通过计算苯乙烯单体的日累积暴露量,结果小于JECFA规定的苯乙烯安全摄入量,结合专家评估结果,最终确定一次性发泡餐具中苯乙烯单体迁移的风险等级属于L级(低风险)。     

竹纤维密胺餐具中单体物质界面迁移的机理研究

目的 分析竹纤维密胺复合制品中有害单体物质在材料中扩散系数（Diffusion Coefficient,DC）的影响因素,探索其特定迁移量变化的规律和界面迁移机理。方法 本文以相同原料、不同工艺制成的竹纤维密胺餐具为试验样本,采用液相色谱仪、紫外分光光度计、扫描电子显微镜/能谱仪等方法研究了竹纤维密胺复合制品中三聚氰胺和甲醛残留单体的含量、特定迁移量、材料结构、扩散系数之间的关系和影响。结果 不同工艺制成的样本存在界面结构和残留单体浓度差异是影响单体物质扩散系数的主要内在因素。扩散系数是单体物质界面浓度因素和材料结构因素共同作用后形成的变量。随着浸泡时间的增加,模拟液对材料表面结构造成破坏,会促使扩散系数变大。同时,材料内单体浓度也在发生变化,单体浓度和界面结构共同影响下致使扩散系数增加或减少。结论 竹纤维密胺复合制品在单体物质特定迁移量的试验过程中,由于界面结构的变化,影响了扩散系数,验证了特定迁移量数值上的变化规律,为评价竹纤维密胺制品的安全性提供了参考。     

气相色谱-质谱法测定儿童餐具中芳香胺迁移量

目的 为了实现畜禽肉品在物流过程中的持续保鲜,保障畜禽肉品品质。方法 通过文献查阅和统计数据分析我国畜禽肉品的保鲜需求,研究畜禽肉品物流保鲜中存在的主要问题,提出解决畜禽肉品在物流过程中持续保鲜的对策。结果 从优化畜禽肉品物流链、构建畜禽肉品物流信息平台、提升畜禽肉品物流保鲜技术、推进畜禽肉品物流保鲜智慧化、完善冷链物流体系等6个方面提出了畜禽肉品在物流过程中持续保鲜的对策。结论 畜禽肉品关乎民生问题,需要从多个方面协同发展,以提升畜禽肉品物流过程中的保鲜水平,推进畜禽肉品在物流过程中持续保鲜。     

药用橡胶塞中17种多环芳烃测定方法

目的 建立药用橡胶塞中17种多环芳烃的气相色谱-串联质谱测定方法,评估其残留多环芳烃的安全性.方法 采用丙酮/正己烷(V丙酮:V正己烷=1:1)作为提取溶剂,微波萃取胶塞中目标物,以D8-萘、D10-芘、D12-苯并[a]芘为内标进行定量分析.结果 该方法在2～200 ng/mL线性良好,相关系数R为0.9984～0.9999,方法检出限范围为0.35～1.25 ng/g,回收率为92.24％～118.47％,测定结果的相对标准偏差为0.86％～13.23％.采用上述方法对市场上8个厂家的17批胶塞进行提取,其中均提取出不同多环芳烃,致癌性多环芳烃检出量为0.0004～0.1278μg/g;3批胶塞检出苯并[α]芘量为0.0013～0.0042μg/g;非明确致癌性多环芳烃检出量为0.0004～0.2980μg/g.结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于定量测定胶塞中残留的高风险致癌性多环芳烃(五环以上).     

HPLC-MS/MS法测定食品接触材料中6种邻苯二甲酸酯的含量

建立了测定食品接触材料中6种邻苯二甲酸酯的含量的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。实验以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.1%的甲酸水为流动相,采用梯度模式洗脱。质谱离子源的工作模式为正离子电离模式(ESI+),流速为0.35 mL/min,采用多反应监测离子模式(MRM)进行检测定量。实验样品前处理采用了加速溶剂萃取法,明显提高了食品接触材料中邻苯二甲酸酯的提取效率。结果表明:6种邻苯二甲酸酯在其线性范围内线性关系良好(R2>0.999),DPRP和BBP的定量限为1.0 ng/mL,DCHP,DNHP,DHP,DBEP的定量限为0.2 ng/mL,DPRP和BBP的检测限为0.2 ng/mL,DCHP,DNHP,DHP,DBEP的检测限为0.05 ng/mL。该方法的加标回收率为89.2%～107.5%,相对标准偏差均小于5.0%。实验表明,所建立的方法简单、灵敏度高,适用于食品接触材料中的6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析检测。     

纸质食品包装材料中米氏酮（MK）及相关芳香胺的检测及迁移性研究

米氏酮(MK)广泛用于纸质食品包装材料的生产,而米氏酮具有潜在致癌性。采用液相色谱法对纸质食品包装材料中的米氏酮及其相关芳香胺进行了检测和迁移性研究。将实验用的涂有聚乙烯涂层及无涂层的纸板样品放入多种食物模拟物中,对其中的米氏酮的迁移行为进行了研究和评估。实验选用了水、3%乙酸、10%乙醇以及95%的乙醇作为食品模拟物。同时,也进行了与MK相关的其它芳香胺的稳定性试验。结果表明:MK在酸性水溶液中的降解是十分明显的,因MK可能从多种紫色染料或颜料中通过化学或光降解而产生,所以MK是食品包装材料的潜在迁出物。