离子交换浓集-α谱仪测定水中U,Th和~(234)U/~(238)U,~(230)Th/~(232)Th

研究了水中10~(-3)ppm级铀、钍在硫酸盐型D235和氢型D033大孔离子交换树脂上定量浓集的条件。被树脂吸附的铀和钍经洗脱后,分别用恒电流电镀,制备无自吸收U,Th α源,进行α谱仪测量。方法用于测定水中10~(-3)ppm级U和~(234)U/~(238)U时,精密度在±10%以内,Th和~(230)Th/~(232)Th精密度在±7%以内。     

应用中子活化分析技术测定铀和钍放射性同位素的α能谱内标法

开发了一种用~(238)U和~(232)Th作为内标的α能谱测定环境样品中铀和钍放射性同位素的新方法。应用中子活化分析技术精确地测定样品中的~(238)U和~(232)Th。将其他部分样品全部溶解,采用阴离子交换法分离铀和钍,制备为α能谱测定的电镀薄(低强度)源。从已知的~(238)U和~(232)Th质量浓度,求得它们的活度浓度,之后据α能谱,从U(~(234)U、~(236)U、~(238)U)和Th(~(228)Th、~(230)Th、~(232)Th)放射性同位素的比值中,获得同位素的绝对活度浓度。该方法的优点是对放射化学分离的化学回收率和α能谱仪的计数率都没有特殊要求。应用内标可以不需要外加昂贵的、经校准的放射性同位素指示剂(如~(232)U和~(229)Th)。用一些已检定的环境参考样试验了这种新方法,并且同外加放射性同位素指示剂的传统方法进行了比较。其优点是同标准方法相结合可获得一组独立的数据,用于质量控制。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测量230Th/232Th比值及校正方法

快速可靠的230Th/232Th比值测定方法在230Th定年法中非常重要。实验室在前期工作基础上,建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定天然样品中230Th/232Th比值的方法。影响230Th/232Th比值精确测定的主要因素是测量过程中强峰拖尾效应和仪器的质量歧视等。238U在236U处的强峰拖尾系数236U/238U可用于230Th/232Th比值的强峰拖尾校正,通过测量不同230Th/232Th比值的标准溶液可获得仪器测量230Th/232Th比值的质量歧视校正因子。采取四酸密闭消解法对砂岩样品进行消解,用Bio-rad AG 1×8 Cl-型阴离子交换树脂对钍进行分离,进一步纯化后稀释到一定体积在HR-ICPMS上进行测量。采用空白-标准-空白样品的测量模式对230Th/232Th比值进行测量。实验室标样的测量结果为(7.29±0.34)×10-6,与参考值(7.33±0.17)×10-6一致。     

肯尼亚Magadi湖沉积物早期成岩矿物的铀系不平衡:测定地质年龄的潜力

本文论述了关于从天然碱广泛覆盖的半干旱湖中取得的岩心中近代沉积物、碳酸盐、钠质硅酸盐、沸石和磷酸盐样的铀、钍元素和同位素分析。这层天然碱覆盖在由碎屑状歪长石、闪石、石英、伊利石、自生沸石、磷酸盐类、沉积钠质硅酸盐及燧石构成的2层粉砂质粘土单元(晚更新世)上。提取出的矿物给出了规定碎屑相和自生相2种组分混合体系相关的[(~(234)U/~(232)Th对~(238)U/~(232)U)和(~(230)Th/~(232)Th对~(234)U/~(232)Th)]     

电感耦合等离子体质谱法测定单晶铜中痕量放射性核素钍和铀的含量

Panda X-Ⅲ实验位于中国锦屏极深地下实验室,将利用高压136Xe气体时间投影探测器进行无中微子双贝塔衰变事件的寻找。建造高灵敏度的大型探测器需要挑选放射性极低的高纯材料以对本底进行严格的控制。本工作应用电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)法测定纯度极高的单晶铜中痕量钍和铀的含量。在样品消解前加入~(230)Th和~(235)U分别作为标记核素,样品经过8 mol·L-1 HNO_3消解后,依次通过TEVA和UTEVA树脂柱,实现待测核素~(232)Th、~(238)U与基体元素Cu的分离。利用同位素稀释法-ICP-MS测定~(232)Th和~(238)U的含量。通过空白样品实验测量,~(232)Th的检出限是0.036 pg(232Th)·g~(-1)(0.15μBq(232Th)·kg~(-1)),238U的检出限是0.070 pg(238U)·g~(-1)(0.86μBq(238U)·kg~(-1));单晶铜样品中232Th及238U的检出限分别是0.21 pg(~(232)Th)·g~(-1)(0.85μBq(232Th)·kg~(-1))和0.45 pg(238U)·g~(-1)(5.56μBq(238U)·kg~(-1))。该方法可为探测器建造过程中的材料选取工作提供技术支持。     

人骨中232Th,230Th和228Th含量的测定

本文采用放化分离、电沉积制源、低温半导体α谱仪测量的方法测定了59例正常人(非钍尘作业人员)骨中~(232)Th、~(230)Th 和~(228)Th 的含量。测定结果表明,骨中~(232)Th 和~(228)Th 含量的均值分别为31、23和62 Bq/kg(鲜重),标准差分别为19、18和39 Bq/kg(鲜重),骨中钍所致的平均剂量分别为:~(232)Th,0.031 mrad/a;~(230)Th,0.027 mrad/a ~(228)Th,0.085 mrad/a。骨中~(230)Th 含量与年龄呈相关,吸烟与非吸烟者之间骨中三种钍核素含量差异均不显著。     

流体在岩浆活动过程中对铀、钍搬运和分离的作用

铀、钍地球化学对了解地球中的热积累、U-Th-Pb年龄测定、矿床成因都是相当重要的,这是因为~(238)U和~(232)Th的放射性子元素的不平衡对岩浆生成过程中出现的某些作用产生了一些约束。通过实验,我们研究了铀、钍在人造花岗岩熔体和水流体之间的分配,这些水     

基于热堆的钍铀转换过程中232U生成的模拟计算

在钍铀燃料循环过程中生成的232U的衰变子体具有强放射性,对燃料循环具有重要影响。本工作采用ORIGEN2、SCALE5程序,以及基于Bateman方法编写的程序,分析了在不同条件下,热堆中钍反应生成232U的规律。一般情况下,232U主要由232Th的(n,2n)反应链生成,而在中子能谱更软情况下,230Th对232U生成贡献增大;CANDU型重水堆和压水堆的含钍燃料组件的燃耗计算结果表明,铀中232U含量随燃耗深度增加而变大,同时初始230Th/Thtotal大小直接线性影响卸料燃耗时232U/Utotal或232U/233U。     

甲基膦酸二甲庚酯(P_(350))色层分离-α谱测量~(234)U/~(238)U和~(230)Th/~(232)Th的活度比

一、引言 放射性铀、钍同位素在环保领域、水文地质中判断找矿远景,考古中测定古生物的年代得到广泛应用。 对铀、钍与其他干扰元素分离以及铀、钍互相分离,一般方法较复杂,需对铀、钍进行多次纯化。本文采用大孔型树脂X-5(聚二乙烯苯)为支持体,用水溶性小、对铀、钍分离效果好的P_(350)为萃取色层的固定相。将分离后的铀、钍分别电沉积制备成无载体的α面源,用α谱仪测定~(234)U/~(238)U,~(230)Th/~(232)Th的同位素活度比值。 本分离体系对高铀低钍、高钍低铀以及铁含量高的样品,均能得到满意的结果。本方法测定下限水样为1—2μg/1,固体样为5μg/g。10μg以上的铀、钍测定误差为±5％。     

铀钍矿石、土壤中,天然钍同位素的分光光度法-α计数(内闪)法联合测定

样品用过氧化钠熔融分解,草酸钙预沉淀分离杂质浓集后,溶于3mol/L HNO_3中,以4％P204-甲苯萃取,5％草酸反萃取,再次沉淀为草酸钙并溶于4mol/L HCl中,用偶氮胂Ⅲ分光光度法测淀钍(≈~(232)Th)含量。测量完毕,收集全部显色液重新沉淀出草酸钙,加入ZnS(Ag)混合均匀,用α计数(内闪)法测量总钍α计数(Th(α)_1),放置5天以上再测一次总钍α计数(Th(α)_2),根据两次α计数率的变化,计算得到样品中~(228)Th的含量。假定~(227)Th与~(230)Th在样品中近似保持放射系平衡的比例关系,则样品中~(230)Th含量等于总钍(Th(α)_1)减去~(232)Th(换算为活度)、~(227)Th(按与~(230)Th的比例关系)、~(228)Th及其子体总α活度之和。此法利用一般仪器设备,能较快得到总钍α-比活度、~(232)Th、~(230)Th和~(228)Th等四个天然钍同位素的重要数据,精密度、准确度满足常规分析要求,分光光度法对钍的测定限为0.06μg,α计数(内闪)法的4π探测效率为(95±1)％,本底计数率为(1.5±0.3)×10~(-3)Bq。     

铀钍矿石、土壤中,天然钍同位素的分光光度法-α计数(内闪)法联合测定

样品用过氧化钠熔融分解,草酸钙预沉淀分离杂质浓集后,溶于3mol/LHNO_3中,以4％P204-甲苯萃取,5％草酸反萃取,再次沉淀为草酸钙并溶于4mol/LHCl中,用偶氮胂Ⅲ分光光度法测定钍(≈~(232)Th)含量。测量完毕,收集全部显色液重新沉淀出草酸钙,加入ZnS(Ag)混合均匀,用α计数(内闪)法测量总钍α计数(Th(α)_1),放置5天以上再测一次总钍α计数(Th(α)_2),根据两次α计数率的变化,计算得到样品中~(228)Th的含量。假定~(227)Th与~(230)Th在样品中近似保持放射系平衡的比例关系,则样品中~(230)Th含量等于总钍(Th(α)_1)减去~(232)Th(换算为活度)、~(227)Th(按与~(230)Th的比例关系)、~(228)Th及其子体总α活度之和。此法利用一般仪器设备,能较快得到总钍α-比活度、~(232)Th、~(230)Th和~(228)Th等四个天然钍同位素的重要数据,精密度、准确度满足常规分析要求,分光光度法对钍的测定限为0.06μg,α计数(内闪)法的4π探测效率为(95±1)％,本底计数率为(1.5±0.3)×10~(-3)Bq。     

武汉市空气中~(238)U、~(226)Ra、~(232)Th放射性浓度估算

本文报道武汉市空气中~(238)U、~(226)Ra、~(232)Th 放射性浓度的估算结果。空气中~(238)U、~(226)Ra、~(232)Th 的放射性浓度是根据地面空气中铀、镭、钍的主要天然来源是土壤粒子的再悬浮的假定,通过调查测量武汉市土壤中天然放射性核素含量和空气中含尘量,经计算后确定的。我们于1984年4—10月在武汉地区采集了60个土壤样品,调查测量了土壤中天然放射性核素含量,并根据在1981—1985年间采集的7346个空气粉尘样品测得的空气中含尘量,估算出武汉市空气中~(238)U、~(226)Ra 和~(232)Th 放射性浓度的五年平均值分别为24.0、18.9和28.7nBq/L。五年中以1983年的平均值最高,分别为30.4、23.9和36.2nBq/L。以1984和1985年的数据为例,空气中~(238)U、(226)Ra、~(232)Th 放射性浓度呈明显的季节性变化,两年中均以冬季为最高,夏季最低。在武汉市六个城区中,空气中~(238)U、~(226)Ra、~(232)Th 的放射性浓度,以青山区最高,武昌区最低。     

纳岭沟地区铀成矿特征及成矿环境识别评价

利用标本肉眼观察、镜下鉴定,配合扫描电镜、电子探针、电子显微镜以及主量、微量元素、有机炭、全硫、铀的价态和铀、钍同位素比(~(234)U/~(238)U、~(230)/~(232)h)值、烃类等各种分析,考虑黏土矿物种属比值和总量、V/(V+Ni)水体分层和底层水动力和硫化氢的厌氧、贫氧环境、氧化还原环境的Th/U比、盐度的Sr/Ba比、浸液的pH、Eh值等因素对纳岭沟地区铀成矿环境进行识别,对其成矿特点加以探讨,并提出具体找矿建议。     

从沥青铀矿中提取高纯~(230)Th

本文以阴离子和阳离子交换法从沥青铀矿中提取~(230)Th。由于选取了含铀很高、天然钍很低的矿石为原料,并采用简便流程,减少了分离过程中天然钍的引进,所以得到的产品中~(230)Th的含量高于见到的文献报道值。从3.5kg矿石中提取出5.75mg ~(230)Th产品。该产品经质谱分析,~(230)Th/(~(230)Th+~(232)Th=84.31％。 产品经金硅面垒型α谱仪测定,~(230)Th达到核纯;经质谱检验,在钍的谱峰周围相当宽的范围内没有发现杂质峰。     

阴离子交换和核谱法测定沉积物中的~(228)Th,~(230)Th 和~(232)Th

本文叙述沉积物中~(228)Th,~(230)Th和~(232)Th的测定方法。分析方案是采用高分辨率的γ谱仪直接测定~(228)Th,经简单的阴离子交换提纯钍后,用α谱法测定钍同位素的比值。用此法分析了3个沉积物和土壤参考物质,分析结果和保证值相符。     

无载体~(228)Th的制备

核素~(228)Th是~(232)U的衰变产物,也是~(232)Th衰变的第三代子体。~(232)U存在于经反应堆辐照过的核燃料里,从这种核燃料里分离~(228)Th较为困难。由天然钍中直接分离出~(228)Th也是困难的。为此,我们采用间接的方法。据~(232)Th的衰变链:     

美国本土现代航空γ能谱测量和区域钾分布图

自然环境的航空γ测量是测量地表10—20cm内物质中由~(40)K、~(214)Bi和~(208)T1放射性衰变产生的γ射线通量。~(40)K是一种放射性钾同位素,它可以用来估测土壤和岩石中钾总量。~(214)B是~(238)U放射性衰变系列产物,用于测定铀浓度,~(208)Tl是~(232)Th放射衰变系列产物,用于测定钍浓度。包括美国本土48个州的航空γ射线资料     

稀土废渣现场γ射线剂量率分段计算方法

在现场γ射线剂量率筛选的过程中,由放射性核素的活度限值到剂量率限值的计算是其中重要部分。在稀土冶炼过程中,伴生的天然放射性~(232)Th、~(238)U、~(235)U系列平衡被破坏,使得稀土废渣现场γ射线剂量率的计算工作加大。本文基于核素的衰变规律和化学特性,将~(232)Th、~(238)U、~(235)U天然放射性系列进行分段处理,通过计算各段衰变子系的γ剂量率来求得整个衰变系列的γ射线剂量率,提出现场γ射线剂量率分段计算方法。在封闭的环境下,~(232)Th、~(238)U、~(235)U系列的主要辐射子系可在较短时间内达到衰变平衡,从而避免非平衡状态下衰变系列各代子体核素的活度随时间变化的问题,减小计算量,并基于蒙特卡罗方法建立各段衰变子系的比活度与现场γ剂量率之间的关系,利用实验室测量的各衰变核素的比活度,实现对现场γ射线剂量率的计算。     

用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍

本文推荐一种用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍的方法。溶样后,用Fe(OH)_3沉淀法预富集铀和钍,再用UTEVA树脂分离,使分离的铀和钍电沉积在不锈钢圆盘上,再用α能谱法测定。用晶质铀矿、珊瑚和花岗岩标准物质评价该法。测得的铀和钍含量及~(234)U/~(238)U和~(230)Th/~(234)U活性比值与标准值十分一致。发现钚的存在会干扰分离,但利用氨基磺酸亚铁还原就可解决此问题。该法的化学回收率与阴离子交换法相近,但萃取色谱法能用较少试剂进行较快分离。     

电感耦合等离子体质谱测定铀样品年龄方法研究

铀样品年龄与生产时间密切相关,是核法证学调查核材料来源属性的一个重要参数。本文研究建立了利用~(230)Th/~(234)U原子数比测定铀样品年龄的分析方法。分别用~(229)Th和~(233)U稀释剂进行铀样品同位素稀释,利用TEVA树脂对样品中的铀和钍进行分离处理,用多接收电感耦合等离子体质谱测量~(229)Th/~(230)Th和~(233)U/~(234)U原子数比,根据铀年龄计算公式通过~(230)Th/~(234)U原子数比可得到样品的铀年龄。采用该方法对CRM U850和U010标准样品进行了年龄测定,结果与美国劳伦斯·利弗莫尔国家实验室的测量结果一致,但较实际年龄偏大,可能是由于生产时纯化过程不完全,导致有残留的~(230)Th在样品中。本文所建立的方法可用于铀样品~(230)Th-~(234)U模型年龄的测定,为核法证学调查提供重要信息。