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相似文献
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1.
测定微量碲的光度法中,用罗丹明类的芳香甲烷染料作显色剂,灵敏度虽高,但操作条件要求严格,干扰甚多,不易掌握;其它光度法中有的灵敏度不够,有的硒有干扰,不适于测定纯硒中的微量碲。我们参考了有关资料,利用亚碲酸在重铬酸根的诱导作用下与高铁菲罗啉产生的下述反应以测定微量碲,得到满意的结果。 TeO_3~(2-)+2Fe(Ph)_3~(3+)+H_2O= TeO_4~(2-)+2Fe(Ph)_3~(2+)+2H~+ 亚碲酸对于高铁菲罗啉的反应可能是通过重铅酸盐还原生成的中间化合物来进行的。  相似文献   

2.
示波极谱测定硒碲已有报导,我们在此基础上进行了一些试验。发现硒碲共存时,彼此干扰,特别是硒高对碲的测定影响更为严重。 铜阳极泥及选矿流程中硒的含量为碲的10倍以上。根据资料介绍Se:Te≤4:1才能对碲进行测定。为了消除硒对碲的严重干扰,试用在高氯酸存在下以溴氢酸加热赶去硒后,碲并无损失,从而制定了高硒样品中测定低含量碲的导数示波极谱法。 经试验,采用了亚硫酸钠,碳酸钾及少量EDTA底液,波形好,稳定时间长。在20  相似文献   

3.
研究了用分光光度法测定酸泥中的硒。采用硝酸、硫酸溶解试样,溶液中加入亚铁氰化钾-铁氰化钾混合溶液消除大部分金属离子的干扰,加入酒石酸溶液消除碲的干扰,在稳定剂丙三醇存在条件下,用抗坏血酸将硒(Ⅳ)还原为橙色单质硒,形成悬浊液,以分光光度法测定酸泥中的硒。结果表明,悬浊液中硒质量浓度在0~400μg/50 mL范围内,测定结果线性关系良好,相关系数为0.999 8,检出限为0.093μg/mL。方法用于4个实际酸泥样品和2个加标样品中硒的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)为0.37%~1.50%,结果较为满意。  相似文献   

4.
采用硝酸-盐酸-高氯酸分解样品,以2.0 mL 1.0 mg/mL砷溶液作为聚集剂,滴加250 g/L氯化亚锡溶液和加入次亚磷酸钠(固体)作为还原剂,将溶液中硒、碲、砷还原成单质而共沉淀,再用硝酸-高氯酸溶解过滤后的沉淀,选择Se 196.090{171} nm和Te 214.281{157} nm为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金精矿样品中砷和碲的方法。实验表明:砷共沉淀法可将硒、碲与样品中大部分干扰元素(银、铅、锌、硅、钙、镁、铝和铁等)分离,避免了基体的干扰;虽然金精矿中的金在共沉淀的过程中会被还原而部分析出,但干扰试验表明,与硒、碲元素同时从基体溶液中分离出来的金对测定的干扰可忽略。在选定的实验条件下,硒和碲的质量浓度在0.5~2.0 μg/mL范围内与其发射强度呈良好的线性关系,硒、碲校准曲线的线性相关系数(r)分别为0.999 2和0.999 1;方法中硒和碲的检出限分别为1.40和4.23 μg/g。按照实验方法测定金精矿实际样品中硒和碲,结果与分光光度法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)分别为2.0%~2.4%和3.1%~3.3%。  相似文献   

5.
应用溴化碲分光光度法测定富集物酸泥中的碲时,主要受到样品中共存的硒、钙、铁、铜的干扰,实验采用硝酸溶解试样,通过硫酸冒白烟,用氢溴酸排除硒的干扰;在显色液中加入亚铁氰化钾沉淀铜、铁,静置30 min后过滤,将铜、铁、钙分离除去,用滤液直接进行测定,建立了分光光度法测定酸泥中碲含量的方法。试验表明,显色液中碲的质量浓度在0~200μg/25 m L范围内,符合比尔定律。碲的检出限和测定下限分别为0. 012%和0. 041%(质量分数),将实验方法分别用于0. 05%~10%3个实际酸泥样品、1个加标样品中碲量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0. 76%~6. 5%,测定值与原子吸收法的测定结果一致。  相似文献   

6.
本文采用孔雀绿-醋酸丁酯萃取光度法测定成份复杂的阳极泥中的微量金。结果表明,用碲捕集比硒效果好,对4~500微克金其回收率约为97%;当有大量铜、镍及铁存在时,碲共沉淀金的回收率为99%左右。碲共沉淀法能有效地使金与干扰元素铊、锑、铜、铁及镍等分离。并改用盐酸—过氧化氢溶解共沉淀后的碲,简化了分析流程。拟定的方法准确、选择性高、操作方便。分析阳极泥样品的结果与试金-化学法测定的结果相符。  相似文献   

7.
氢化物原子荧光法直接测定地质样品中痕量硒和碲   总被引:6,自引:0,他引:6  
研究了采用氢化物原子荧光法同时对硒、碲进行直接测定的条件,拟定了适合于一般地质样品中痕量硒和碲的分析方法。  相似文献   

8.
钢铁中痕量硒的测定只有少数几篇报导,碲在铁基盐酸介质中严重地干扰硒的测定,为了消除碲等元素的干扰,我们使用了大量的掩蔽剂,如硫脲、邻菲啰琳,EDTA,抗坏血酸等试剂,结果对消除蹄的干扰均无效,最后,向反应池中加入1ml草酸钠(9g/l),才能部分地消除碲、铋、铜等元素的干扰.在酸性介质中,用硼氢化钠作用产生(与氢气一道)挥发性的氢化物,一定要在  相似文献   

9.
采用碘量法测定硒,Fe~(3+)、Cu~(2+)、Te~(4+)、Te~(6+)以及氧化剂NO_2~-、VO_2~+MoO_4~(2-)、CrO_4~(2-)、As~(5+)、Sb~(5+)等均有干扰。现一般采用以二氧化硫、联胺、羟胺、卑磷酸、亚锡等将硒(Ⅳ、Ⅵ)还原成单体状态而进行分离,但共沉淀元素较多,且用二氧化硫、联胺、卑磷酸作还原剂时还必须在8N盐酸介质中进行才能选择地还原硒以分离碲。所以,采取还原  相似文献   

10.
光度法测定钢中痕量碲甘露,印德俊(长城特殊钢四厂钢研所,江油,621702)易切削钢中加入适量硒和蹄,可使金属材料有良好的切削加工性和自动润滑性,此类有关钢种要求测定0.001%~0.005%蹄。但除上述特殊要求外,蹄在钢铁及合金中则系有害微量元素,...  相似文献   

11.
ICP-AES测定硒碲合金中碲翟步英,梅永喜(重庆仪表材料研究所重庆,630700)目前国内复印机材料硒碲合金已国产化。硒蹄属同一族元素。化学性质极其相似,这给分析工作带来一定困难。分光光度法 ̄[1]示波极谱法 ̄[2]、及石墨炉原子吸收法 ̄[3]适用...  相似文献   

12.
陈永乐提出在硫酸—氯化钠底液中,用经典极谱仪导数部份借铜对碲的催化作用测定3.2×10~(-8)M Te。并采用了砷共沉淀予分离干扰元素步骤,我们在此基础上进行了极谱法直接测定微量碲的试验。试验表明,以导数示波极谱可以直接测定铜精砂、硫精砂、尾砂、硒粉等试样中的碲。灵敏度与该文提出的相符。实验部份 1.仪器及试剂 JP—IA型示波极谱仪,成都仪器  相似文献   

13.
硫酸中的硒量的测定采用氢化物发生—原子荧光光谱法.标准系列以硫酸进行基体匹配,用浓盐酸还原,以硒空心阴极灯作光源,硼氢化钾为还原剂,测定硒的荧光值.经试验验证效果较好,可在生产中应用.  相似文献   

14.
多金属矿石样品具有基体复杂的特点,硒、碲元素在自然界的丰度低,若不对其进行有效的前处理,直接分解样品进行测量,会使得测定结果不准确及造成仪器污染。实验先采用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解多金属矿石样品,然后在盐酸介质中,以铜盐为接触剂,用次亚磷酸钠将砷、硒和碲还原成单质后共沉淀,实现了硒和碲与其他元素的分离,消除了基体效应,再采用热硝酸溶解沉淀,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,建立了测定多金属矿石中硒和碲的方法。结果表明,选择铯(133Cs)为内标校正基体效应和仪器信号的波动与漂移,硒、碲元素的校准曲线相关系数可达0.999,检出限分别为0.004、0.003 ng/mL。将实验方法应用于测定多金属矿石实际样品,测定结果与氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)基本一致。将方法应用于测定多金属矿石标准物质,硒、碲的测定值与认定值吻合,硒和碲的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为1.2%~8.5%,1.1%~6.2%。  相似文献   

15.
铜、铅阳极泥是提取贵金属的重要原料之一.由于阳极泥含金、银、铜、铁、镍、硒、碲、砷、锑、铋、铅、锡及铂族金属等物质,成份十分复杂.因此在进行阳极泥处理过程中,测定中间产品的金时,由于其中大多数元素都能与金的显色剂反应而干扰测定.特别是硒、碲、锑共存的物料,干扰严重.过去分析这类样品,都预先用国产717型阴离子交换树脂分离,或加碘化铵高温灼  相似文献   

16.
研究了硒(Ⅳ)-碘化钾-孔雀绿高灵敏显色体系。确定了该体系用分光光度法测定的最佳条件,并对反应机理作了进一步论证。该方法适用于室温操作,重复性好,摩尔吸光系数为1.2×1051·mol-1·cm-1,可用于直接测定水样中痕量硒的含量。  相似文献   

17.
从高品位硒、碲废料中分离回收硒和碲   总被引:4,自引:0,他引:4  
蔡世兵 《湿法冶金》2008,27(1):35-37
提出了从高品位硒、碲废料中分离回收硒和碲的工艺.先用氢氧化钠溶液浸出硒、碲,用硫酸调节浸出液的pH使二者共沉淀,沉淀物再用亚硫酸钠溶解其中的硒,最后通过硫酸化碚烧将硒和碲彻底分离.最佳条件下,硒、碲回收率分别达到96.87%和97.94%.该方案生产成本低,适用于一般的湿法冶金工厂.  相似文献   

18.
广西某有色金属冶炼企业产铜阳极泥,在回收贵金属时产生的碲碱渣含碲量高达32%,现有工艺碲回收率低。针对在阳极泥熔炼生产过程中产出的碲碱渣开展湿法浸出试验,采用水浸—H2SO4中和—HONH3Cl沉硒—Na2SO3还原工艺处理碲碱渣,考察了水浸时间、液固比、温度对碲浸出效率的影响,同时探究盐酸羟胺沉硒温度、时间、盐酸羟胺用量对硒分离效果的影响。结果表明:水浸时间1 h、液固比4、温度55 ℃时,碲浸出效率达到最佳;盐酸羟胺沉硒温度80 ℃、沉硒时间2 h、盐酸羟胺为理论用量的3倍时,沉硒效果达到最佳,其分离率>99.99%,回收碲粉纯度高达99%以上。该工艺可以有效地分离硒回收碲,具有过程简单、生产环境安全、成本低,高效率的特点,具有产业化前景。  相似文献   

19.
针对铑、金、硒、碲严重干扰用二苄基二硫化乙二酰胺(DbDO)为显色剂测定铂的问题,研究用碘化钾和抗坏血酸作还原剂,以双波长分光光度法同时测定铂、钯.在2~3mol/L HCl中,铂、钯—DbDO配合物经萃取显色,三氯甲烷萃取液经>8mol/L HCl洗涤后,配合物颜色稳定,吸光度恒定可获得最大值.钯用双波长等吸收波长法(λ_2=454nm,λ_1=548.5nm),铂用双波长倍率系数法(λ_2’=521nm,λ_1’=500nm,K=2.521).  相似文献   

20.
从铜阳极泥中回收硒,碲新技术   总被引:17,自引:3,他引:17  
梁刚  舒万艮 《稀有金属》1997,21(4):254-256
提出了从铜阳极泥中回收硒、碲的新技术:以H2O2作氧化剂,在弱酸性溶液中氧化硒和碲,固液分离后调节pH分离硒和碲,在盐酸酸化下用Na2SO3还原硒和碲。硒和碲回收率分别为99%和98%,纯度均可达99%。  相似文献   

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