6％苯唑草酮·唑啉草酯颗粒剂高效液相色谱分析

旨在建立一种可对6％苯唑草酮·唑啉草酯颗粒剂中的有效成分同时进行分离和测定的高效液相色谱方法.采用Agilent ZORBAX SB-C18不锈钢柱和紫外检测器,在波长254 nm条件下,以乙腈-1％乙酸水溶液(体积比55:45)为流动相,对试样中苯唑草酮和唑啉草酯的含量进行定量分析.该方法中苯唑草酮和唑啉草酯的标准偏...     

20%吡唑醚菌酯·丙硫菌唑悬浮剂的高效液相色谱分析

建立了20%吡唑醚菌酯·丙硫菌唑悬浮剂高效液相色谱测定方法。采用Eclipse XDB-C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水+冰乙酸为流动相,在260 nm波长下同时测定试样中吡唑醚菌酯和丙硫菌唑的含量。结果表明,吡唑醚菌酯和丙硫菌唑的线性相关系数分别为1.000 0和0.999 9,标准偏差分别为0.047和0.054,变异系数分别为0.45%和0.52%,平均回收率分别为99.72%和99.85%。该方法操作简便,精密度与准确度较高。     

吡丙醚高效液相色谱分析测定方法

[目的]建立高效液相色谱检测吡丙醚的方法。[方法]试样用甲醇溶解,以乙腈-水为流动相,使用以Agilent TC-C18色谱柱和紫外检测器,对吡丙醚进行反相高效液相色谱法分离,外标法定量。[结果]方法线性相关系数0.995,精密度变异系数为0.2%,平均回收率为100.2%。[结论]方法完全可以满足定量分析要求,具有简便、线性关系良好、精密度高、准确度高的特点。     

30%吡唑醚菌酯·丙环唑乳油高效液相色谱分析方法研究

建立了一种同时分离复配制剂中吡唑醚菌酯和丙环唑的高效液相色谱法，使用Poroshell 120 ECC18反相不锈钢柱和具有可变波长的紫外检测器，以乙腈、甲醇和水为流动相，采用外标法对复配制剂中有效成分进行定性和定量分析。有效成分吡唑醚菌酯和丙环唑方法重复性相对标准偏差分别为0.49%和0.82%，均小于修订后的霍维茨值RSDr，吡唑醚菌酯和丙环唑的线性相关系数为0.999 9和0.999 8，平均回收率分别为100.4%和100.6%。     

50g/L咯菌腈·苯醚甲环唑悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈-水(体积比68:32)为流动相,使用以ZORBA80A Extend-C18、5 μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在240 nm波长下对试样中的咯菌腈和苯醚甲环唑同时进行分离和定量分析.在选定的色谱条件下,有效成分及未知物能得到有效分离,并能获得较好的检测结果.测得咯菌腈、苯醚甲环唑的线性相关系数为0.999 7、0.9996;标准偏差为0.048 1、0.0662;变异系数为2.26%、2.83%;回收率分别为98.45%～100.06%、98.67%～100.11%.     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定9种果蔬中的氯氟醚菌唑残留

[目的]建立了蓝莓、茄子等9种果蔬中氯氟醚菌唑残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法。[方法]样品采用QuEChERs法进行前处理，使用乙腈提取，PSA+GCB吸附剂净化，过滤定容后经液相色谱-三重四极杆质谱联用仪分析。在乙腈和0.1%甲酸水溶液的流动相体系下，应用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱进行化合物分离，通过正离子扫描和多反应监测，以外标法进行定量。[结果] 0.50～100.0μg/L氯氟醚菌唑在9种果蔬基质中线性关系良好，决定系数R²>0.99，所有基质中目标农药的检出限(LOD)均为0.50μg/kg。当添加质量分数为0.50、1.00、5.00μg/kg时，氯氟醚菌唑在9种果蔬中平均回收率介于88.7%～103.0%之间，相对标准偏差(RSD)在1.9%～7.4%之间。[结论]该分析方法操作简单、净化效果良好，目标农药在2 min内即可完成，具有简单、快速、准确的特点，适于氯氟醚菌唑在9种果蔬中的残留分析。     

分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱同步检测蔬果中醚菌酯和唑菌酯农药残留

[目的]以C18和PSA为吸附剂、酸化乙腈为萃取溶剂,建立同时检测黄瓜、西红柿、苹果等蔬果中唑菌酯等甲氧基丙烯酸酯类农药的高效液相色谱串联质谱分析方法。[方法]选择3种代表性蔬菜和水果为研究对象,样品经乙酸-乙腈(体积比1:99)提取后,C18和PSA共萃取净化。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,以水-乙腈为流动相等度洗脱分离后,在LC-MS/MS多反应监测模式下正离子扫描进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析。[结果]以黄瓜为基质,该方法醚菌酯和唑菌酯的检出限分别为0.001、0.005 mg/kg。在黄瓜等不同基质中添加质量分数为0.005、0.01、0.02 mg/kg水平下,醚菌酯和唑菌酯的平均回收率在70.6%~108.4%之间,相对标准偏差为5.8%~11.5%。在实际样品的应用中,黄瓜中检测到一定含量的醚菌酯。[结论]方法简单、快速、经济并具有较高灵敏度,可用于蔬菜和水果的实际监测。     

超高效合相色谱法对9种三唑类手性农药对映体的分离分析

[目的]为四氟醚唑、灭菌唑、戊菌唑、腈菌唑、氟环唑、戊唑醇、氯氟醚菌唑、多效唑及己唑醇这9种三唑类农药对映体的分离提供一种高效、快速、环保的方法。[方法]采用超高效合相色谱结合手性固定相对以上9种手性农药对映体进行了分离分析。考察了手性固定相、改性剂种类及比例、系统备压、流动相流速、色谱柱温度等因素对手性分离的影响。[结果]9种手性农药在AMY1、CEL1、CEL2手性色谱柱上均能被手性识别，CEL2色谱柱对9种农药的分离能力最强，AMY1与CEL1色谱柱的分离能力彼此互补。改性剂洗脱化合物能力为甲醇>乙醇>异丙醇>乙腈，随着改性剂比例的升高，各化合物保留因子逐渐减小，分离因子及分离度整体上也呈现减小的趋势。在系统备压13.8 MPa，流速1.5 mL/min，柱温35℃时，在CEL1色谱柱上改性剂为15%异丙醇，四氟醚唑、灭菌唑、腈菌唑、氟环唑、氯氟醚菌唑及己唑醇对映体在3.5 min内均能实现基线分离；在CEL2色谱柱上改性剂为20%乙腈，戊菌唑、戊唑醇及多效唑对映体5 min内均能实现基线分离。利用该对映体分离分析方法，对9种农药制剂中手性农药对映体的含量进行了...     

42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Wonda Sil~-C_(18)色谱柱和紫外可见双波长检测器,以乙腈-水为流动相,同时测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在0.05~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999、1.0000;标准偏差分别为0.175、0.161;RSD分别为0.87%、0.80%;平均回收率分别为99.62%、99.51%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺含量。     

12%己唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

对12%己唑醇·吡唑醚菌酯悬浮剂测定方法进行了研究。采用高效液相色谱法分析己唑醇·吡唑醚菌酯复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-乙腈-水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。高效液相色谱分析己唑醇、吡唑醚菌酯测定的标准偏差分别为0.05和0.06,变异系数分别为0.96%和0.82%,平均回收率分别为99.4%和99.3%。这种方法具有简便、快捷、精密度和准确度高的特点。     

高效液相色谱法测定氟唑活化酯的研究

叙述了采用高效液相色谱外标法,以乙腈＋水为流动相,使用C18不锈钢柱和二极管阵列检测器（检测波长260 nm）对氟唑活化酯进行分离和测定,结果表明该方法的标准偏差为0.15,变异系数为0.15%,平均加标回收率达到99.84%,线性相关系数为1。该方法具有快速、准确、简便等特点。     

丙硫菌唑和肟菌酯混剂产品高效液相色谱分析方法

建立一种可以同时检测丙硫菌唑和肟菌酯混剂中2种有效成分的高效液相色谱法,为产品质量控制提供技术支持.以甲醇-0.1％磷酸水溶液(体积比70:30)为流动相,采用流动相溶解试样,选取XDB-C18为填充物的不锈钢色谱柱和紫外检测器,在254 nm紫外波长下,对样品中丙硫菌唑和肟菌唑进行分离和定量分析.采用HPLC-DAD...     

喹禾灵·三氟羧草醚·异(口恶)草松复配制剂的高效液相色谱分析

介绍了以四氢呋喃和水为流动相,使用以Kromasil C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在240 nm对试样中的喹禾灵、三氟羧草醚、异(口恶)草松进行高效液相色谱分离和定量分析的方法.结果表明,喹禾灵、三氟羧草醚、异(口恶)草松的线性相关系数分别为0.9994、0.9991、0.9992,标准偏差分别为0.008、0.018、0.031,变异系数分别为0.54%、0.18%、0.66%,回收率在98.0%～100.9%之间.     

苯醚甲环唑悬浮剂的高效液相色谱研究

建立了农药苯醚甲环唑悬浮剂的反相高效液相色谱检测方法。样品用甲醇溶解,以乙腈和水为流动相,在236 nm下分离,外标法定量。结果表明,苯醚甲环唑在0. 1011～0. 9097 mg/m L的线性范围之间,回归方程为y=11324112x-32997,相关系数r=1. 0000。精密度实验相对偏差小于0. 2%,变异系数小于0. 3%,准确度实验结果均大于99. 5%。该方法简便、高效、实用。     

(口恶)唑菌酮在葡萄和土壤中的残留及消解动态

[目的]为研究(口恶)唑菌酮在葡萄园施用后在葡萄和土壤环境中的消解情况,建立了葡萄和土壤中(口恶)唑菌酮的残留检测方法并进行降解动态研究.[方法]样品以乙腈作为提取剂,经N-丙基乙二胺(PSA)净化,外标法定量,采用超高效液相色谱串联质谱检测.通过持续2年在2地葡萄园施用后进行降解动态检测,研究其在葡萄和土壤环境中的降...     

高效液相色谱手性拆分杀菌剂啶菌唑异构体

[目的]建立一种分离啶菌唑4种异构体的高效液相色谱分析方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,使用资生堂Chiral CD-Ph色谱柱,以甲醇-乙酸水为流动相,在220 nm下进行分析。[结果]啶菌唑4种异构体的出峰时间分别为8.9、10.1、11.5、12.9 min,分离度R为5.45、2.00、2.00、1.62,符合要求,分离良好。[结论]该方法简单,准确,可将啶菌唑4种异构体完全分离。     

40%联苯肼酯·乙螨唑悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱方法,使用乙腈-水作为流动相,ZORBAX SB-C18不锈钢色谱柱和紫外可变波长检测器,在220 nm波长下对试样中联苯肼酯和乙螨唑同时进行分离和定量分析。该方法中联苯肼酯和乙螨唑线性相关系数分别为0.999 5和0.999 3,标准偏差分别为0.14、0.11;变异系数分别为0.55%、0.72%;平均回收率分别为99.49%、99.15%。     

超高效、广谱杀菌剂恶醚唑原药合成项目在山东东泰农化有限公司投产成功

恶醚唑是一种超高效、广谱、内吸性三唑类杀菌剂，由山东东泰农化有限公司科研人员成功研发出，并通过市场调研、论证、筹资上马的恶醚唑原药合成生产线，经调试成功，开始投产。年生产恶醚唑原药100吨(含量≥95％(m／m))。     

35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Agilent XDB C18柱和二极管阵列检测器,以甲醇-水溶液为流动相,同时测定试样中吡唑醚菌酯和氟环唑的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟环唑在100~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.999 6;标准偏差分别为0.052、0.044;RSD分别为0.20%、0.42%;平均回收率分别为99.81%、99.74%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟环唑含量。     

25%氟吗啉·唑菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析方法

[目的]建立高效液相色谱法分离测定25%氟吗啉·唑菌酯悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]使用C18色谱柱,以甲醇-醋酸溶液为流动相,在238 nm紫外条件下测定试样中氟吗啉和唑菌酯的含量。[结果]氟吗啉高效液相色谱分析方法的线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.4%,标准偏差为0.04,变异系数为0.18%;唑菌酯高效液相色谱分析方法的线性相关系数为0.9999,平均回收率为97.5%,标准偏差为0.01,变异系数为0.15%。[结论]该方法分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定氟吗啉和唑菌酯的含量。