氟苯咪唑合成工艺的改进

研究了以3,4 二氨基 4′ 氟二苯酮和O 甲基异脲甲酸甲酯反应合成氟苯咪唑的工艺改进。采取分段升温 中间过滤法,提高了产品质量,与原工艺相比,总收率增加16个百分点,可达80.5%。实验证明,该工艺简单可靠,质量稳定,具有工业生产价值。     

2-氯-4,5-二氟苯乙酮的合成及工艺研究

报道了新的医药中间体 2 氯 4 ,5 二氟苯乙酮小试和中试合成研究结果。采用邻二氟苯氯化、酰化合成工艺 ,中试放大试验氯化收率 83% ,酰化收率 86% ,精馏收率 75% ,总收率 53 5% ,产品纯度 98%以上     

苯甲酰脲类杀虫剂伏虫隆的合成

以2,3,4,5-四氯苯甲酰氯为原料,通过氟代,经与叠氮化钠反应生成3,5-二氯-2,4-二氟苯异氰酸酯,3,5-二氯-2,4-二氟苯异氰酸酯再与另一中间体2,6-二氟苯甲酰胺加成反应制得杀虫剂伏虫隆,含量99.2%,总收率78.3%。该工艺简便、生产成本低、收率高且适合工业化生产。     

2-氯-4,5-二氟苯甲酸的合成工艺

报道了新的医药中间体2 氯 4,5 二氟苯甲酸合成研究结果。以邻二氟苯为原料,经氯化、酰化、氧化三步反应及粗品精制工艺合成2 氯 4,5 二氟苯甲酸。氯化收率83%,酰化收率86%,酰化产品氧化和粗品精制收率60%。合成总收率为42.8%,产品纯度达到98%以上。     

2,4,5-三氟苯甲酸的合成

以N-苯基四氯邻苯二甲酰亚胺为原料,通过氟代、脱氟、水解、脱羧四步反应制备2,4,5-三氟苯甲酸,含量98.6%,总收率67.7%。该工艺简便、生产成本低、收率高且适合工业化生产。     

1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成研究

以2,4’-二氟二苯酮和锍盐(CH3)3SHSO4为原料,在碱性条件下反应生成1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷。通过正交实验确定最佳工艺条件为:氢氧化钾、甲醇和2,4’-二氟二苯酮的物质的量比为6∶1.25∶1,反应温度45℃。以2,4’-二氟二苯酮计,产品收率为91.23%,含量为97.45%。     

4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成工艺研究

提供了一种4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成方法,以3,4,5-三氟溴苯为原料,依次经过取代反应、脱烷基化反应、三氟甲基化反应,最终制得目标产物4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯。本合成方法具有合成过程简化、工艺合理、步骤较短、目标产物收率高、整个合成工艺路线成本低、有利于工业化大规模生产等优点。因此,本合成方法适合大量制备目标化合物。     

2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成

[目的]旨在优化出一条适合工业化生产2,2-二氟苯并[1,3]问二氧杂环戊烯-4-甲醛的工艺路线.[方法]以邻甲酚为起始原料.经"一锅煮"得到3-甲基苯邻二酚,再经醚化、氯化、氟交换和水解5步反应得2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛.[结果]反应总收率35.1%,含量99.5%(GC),产物与中间体经1H NMR、MS等进行了表征.[结论]提高了收率,简化了操作,适合工业化生产.     

2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的合成

以N-苯基四氯邻苯二甲酰亚胺为原料,通过氟代、水解、脱羧、酯化、甲基化反应来制备2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸,含量98.3%,总收率68.3%。该工艺简便、生产成本低、收率高且适合工业化生产。     

2，4－二硝基氟苯合成的改进

应用阻聚剂，抑制了２，４－二硝基氟苯在二甲基亚砜中氟化时的副反应，使得２，４－二硝基氟苯收率达９０％。     

4,6—二甲氧基—2—甲硫基嘧啶的合成工艺改进

以丙二酸二乙酯,硫脲为原料,经缩合,甲基化,氯化,甲氧基化制得４,６－二甲氧基－２－甲硫嘧啶,并通过优化操作过程,改变反应温度,使总收率达到６１％,而且产品质量提高,纯度达到９９％以上。     

青霉素钾盐共沸结晶工艺优化

为提高青霉素钾工业盐收率和产品质量,主要采取了3方面的措施:(1)加快出品前蒸馏速度,缩短共沸时间;(2)对结晶过程中的搅拌速度进行分段控制;(3)改变丁醇补加方式。使青霉素钾盐收率提高了1.0％,并提高了产品质量。     

环己酮微观质量剖析

对国内外环己酮的质量进行了分析对比,认为国产环己酮的主要差距表现在高锰酸钾值(?)低。通过在工业生产装置上采用二次皂化工艺及改烟道气脱氢为熔融盐给热脱氢工艺,有效地降低了环己酮中的杂质,提高了环己酮产品质量,高锰酸钾值由55s上升为1.95ks,脱氢收率由98.88%提高到98.52%。文章还对二次皂化的反应机理进行了探索,并提供了在高质量环己酮产品中添加已知杂质的试验研究结果。     

两步酶法制备去乙酰基7-氨基头孢烯酸

以生产头孢菌素C(CPC)过程中的副产物去乙酰头孢菌素C(DCPC)为原料,用固定化D-氨基酸氧化酶(DAAO)和固定化戊二酰基酰化酶(GA),连续两步进行酶裂解,制备了去乙酰基7-氨基头孢烯酸(D-7-ACA),总收率72%。滴加浓度为1 mol/L的过氧化氢可使去乙酰基戊二酰基7-ACA(D-G l-7-ACA)的收率提高6%。提高氧气流速和改善搅拌形式可以加快DAAO酶反应速度,使中间产物残留减少3%。高纯度的去乙酰头孢菌素C钠盐(DCPCNa)可以提高该两步酶法反应的收率和产品质量,延长酶的使用寿命。     

萘哌地尔合成工艺的改进

改进了萘哌地尔的合成工艺条件：投料比n（3-（1-萘氧基）-1,2-环氧丙烷）∶n（邻甲氧基哌嗪氢溴酸盐）∶n（K2CO3）=1.01∶1∶1.5,以氯仿-水的非均相溶液为反应溶剂,在回流温度（60~63℃）反应5h制得萘哌地尔粗品;再以丙酮-水（4∶1）为溶剂,精制得到高纯度的成品（纯度≥99%）。该工艺条件温和,操作简便,产品质量稳定可靠,两步总收率达到72.3%。     

表面活性剂在硅灰石制二氧化硅中的应用研究

用酸浸硅灰石制二氧化硅 ,讨论了反应过程及 5种表面活性剂对产物的比表面积、DBP吸着率、表观密度等性质及产率的影响 ,其中聚乙二醇 (PEG)可大幅度提高产物的比表面积。当PEG相对分子质量≥ 60 0 0、添加量接近硅灰石质量的 1 0 %时 ,产物比表面积 >50 0m2 ·g- 1,DBP吸着率≤ 2 0 0mL 1 0 0g。     

橡胶防老剂RD性能改进的研究

通过对橡胶防老剂ＲＤ生成反应的基础研究，确定了两步法合成ＲＤ的工艺路线，优化了反应条件。改进后的产品与国外最新同类产品ＡｎｔｉｇｅｎｅＦＲ质量指标相符，在二、三、四聚体含量、软化点及外观等方面均有改善，在橡胶中的应用性能更加优越。     

常压水介质直接法洁净合成硬脂酸镁

通过采用新工艺,实现了在常压水介质中由硬脂酸与碱式碳酸镁直接反应合成色泽好的高质量硬脂酸镁．试验研完表明：反应温度、反应物料液-固质量比对合成反应速率有较明显的影响;合成优等品硬脂酸镁的适宜的工艺条件为：反应温度80℃,反应物料液-固质量比6：1,反应时间300min。与传统的复分解法工艺相比,该工艺生产效率明显提高,能耗、水耗显著下降、由于可沿用复分解法工艺的生产设备,该工艺特别适用于现采用复分解法工艺的硬脂酸镁生产企业的环保化升级改造。     

液体环氧树脂精制工艺改进研究

研究了液体环氧树脂精制工艺中加碱方式和用量,助催化剂种类及用量以及反应时间等对产品质量的影响,得到了最优精制工艺:第1次NaOH用量为粗树脂中有机氯物质的量,反应时间0.5 h;第2次NaOH用量为粗树脂中有机氯物质的量的2倍,滴加时间1 h,反应时间1 h,助催化剂异丙醇加入量5‰(基于粗树脂质量)。精制时加入助催化剂可增强NaOH与树脂可水解氯的反应程度,提高NaOH利用率,使其消耗量降低40%,废水总量降低40%,具有良好的应用价值。