高纯钴制备中痕量铜杂质去除工艺的研究

采用离子交换法在Co2 =60g.L-1,Cu2 =5mg.L-1氯化钴体系中进行了铜杂质去除的研究,考察了树脂种类、温度,pH值、电解进液方式对除铜效果的影响。结果表明：料液温度为20℃～30℃,pH=2～5时,树脂DI除铜效果最佳,净化后料液中Cu＜0.1mg.L-1,且交换容量大,容易再生,采用逆流进液方式隔膜电解,电积钴经辉光放电质谱法（GD-MS）全元素（73个）分析,纯度可达99.9995%。     

GD-MS法测定高纯钨锭中多种痕量杂质元素

采用辉光放电质谱法(GD-MS)同时测定了高纯钨锭中66种痕量杂质元素。主要杂质元素(K,Ba等)的测定值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)定量分析结果经F检验和T检验均验证在显著性水平为10%时,两者无显著性差异。试验表明GD-MS法对高纯钨锭的无标准样品的快速分析有较高的准确度。与ICP-MS法相比,GD-MS能直接分析固体样品,并具有分析元素多、测定范围广、检测限低、分析速度快等众多优点,已被公认为是最佳的高纯金属痕量杂质元素分析方法之一。     

用离子交换法从镍电解阳极液中除铜的研究

通过比较国内外现行从镍电解阳极液中除铜的各种方法, 提出了一种新的除铜方法:将阳极液中的Cu还原后再进行离子交换除铜。考察了还原电位对离子交换操作容量的影响, 发现随着还原电位的降低, 离子交换操作容量增大, 当电位达到0.47～0.45 V时, 其操作容量达到最大。得出镍电解阳极液中Cu²⁺还原为Cu⁺的最佳条件为:硫系数为4.5, pH为2.0, 反应时间为0.5 h,反应温度为40 ℃。通过离子交换试验发现:随着高径比的增加, V₂/V₁(漏穿体积/树脂体积)增加, 当高径比达到48.08之后, V₂/V₁基本不变;随着线速度的增加, 漏穿体积呈二次曲线减少, 其方程为:Y =1 301.5-161.5X +5.75X²;随着离子交换交前液Cu离子浓度的增加, 树脂操作交换容量减少;在整个交换过程中SO₄^2-浓度基本上没有太大变化, 整体呈下降的趋势。     

硅胶-聚合胺树脂在模拟硫酸镍电解液中深度净化除铜

用离子交换柱在Ni2+70g/L,Cu2+0.5～2.0g/L,pH=1～4,温度20℃～60℃的模拟硫酸镍电解液中研究硅胶-聚合胺树脂从硫酸镍电解液中深度净化除铜的过程.用H2SO4浓度分别为1.0,1.5,2.0mol/L的解析液考察树脂的解析性能.结果表明,随料液pH增大以及温度升高,树脂对铜的交换容量增大,料液Cu2+浓度对交换容量影响不大.最佳吸附条件为料液pH=4,吸附接触时间30min,温度60℃.最佳解析条件为H2SO42mol/L,解析接触时间40min.最佳工艺条件下,树脂的铜穿漏及饱和交换容量分别为0.378和0.496 mmol/mL-湿树脂,铜解析液峰值浓度可达38g/L以上.     

新型硅胶-聚合胺树脂在模拟氯化镍电解液中深度除铜

研究了新型硅胶-聚合胺复合材料树脂SP-C在模拟氯化镍电解液中深度净化除铜工艺。在Ni²⁺ 70 g/L、Cu²⁺ 0.5～2.0 g/L、pH 1～4、温度20～60 ℃的氯化镍电解液中, 考察了该树脂对铜的吸附性能, 结果表明: 随料液pH值增大以及温度升高, 铜的交换容量增大; 料液Cu²⁺浓度对交换容量影响较小; 最佳吸附条件为: 料液pH=4、接触时间30 min, 温度60 ℃。对比研究了盐酸、硫酸两种解析液, 硫酸显示出更好的解析效果, 最佳解析条件为: H₂SO₄ 2 mol/L、解析接触时间40 min。最佳工艺条件下每毫升湿树脂铜的工作交换容量及饱和交换容量分别0.453 mmol和0.540 mmol, 铜的解析峰值液浓度为28 g/L。     

从刚果(金)铜萃余液中回收钴和铜及萃余液的循环利用

为了从刚果（金）某湿法炼铜厂铜萃余液中回收钴和铜,并实现萃余液的循环利用,采用除铁—沉铜—第一段沉淀钴—第二段沉淀钴工艺流程处理含钴铜萃余液。结果表明,采用该工艺分别得到铁渣、铜渣、粗氢氧化钴和第二段钴渣,铁渣中钙含量26.79%、铜含量0.05%、钴含量0.12%,除铁过程中铜和钴损失率分别为4.64%和3.14%;铜渣含铜3.74%、含钴2.06%;粗氢氧化钴中钴含量32.83%;第二段钴渣含钴7.14%;钴总回收率大于95%。铁渣用于建筑材料,铜渣返回浸出系统回收铜和钴,粗氢氧化钴可直接外售,第二段钴渣经萃余液调浆返回除铁工序,第二段沉钴后溶液回用作磨矿补加水,有价金属和处理后的废液都得到了资源化利用。经生产实践检验,该处理工艺具有良好的经济、环境和社会效益。     

低射频功率-电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英样品中痕量钾

碱金属元素钾作为高纯石英产品中重要的杂质元素,其含量的准确测定对科学评价、开发高纯石英产品意义重大。采用常压混酸浸取—高温挥发除酸的方式进行高纯石英样品的化学前处理,基于电感耦合等离子体质谱仪,在低射频功率下,以50 ng/mL铷为内标元素,大幅消除了钾元素测定中背景产生的质谱干扰,实现了高纯石英样品中痕量钾元素的测定。对测试过程中的样品称样量、质谱测定中的射频功率、采样深度、载气流速等进行了条件优化。最终在称样量1.000 0 g、射频功率800 W、采样深度5.6 mm、载气流速1.06 L/min的最优条件下,经测定钾质量浓度在0.100~50 ng/mL范围内与其质谱强度呈线性相关,相关系数为0.999 6。以1.000 0 g称样量计,方法对高纯石英中钾的检出限为0.057 μg/g,定量限为0.191 μg/g。选择典型商品化高纯石英样品进行本方法的应用试验,每个样品平行测定9次,并进行加标回收率试验和方法比对试验,测定值与石墨炉原子吸收光谱法的测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD)在2.9%~5.1%之间,加标回收率在96.4%~105.4%之间。      

XRFA直接测定高冰镍中镍、铜、钴、铁和硫

采用粉末压片法制样,X射线荧光光谱法直接测定高冰镍中镍、铜、钴、铁和硫等5个元素。使用德国SIEMENS SRS300型顺序式X射线荧光光谱仪,经验系数法校正元素间效应。其分析范围是:Ni40％～56％,Cu20％～30％,Co0.4％～0.9％,Fe2.0％～5.0％,S20％～26％。分析结果与化学法相符,方法准确、简便、快速,成本低,精密度高,各元素分析标准偏差均小于0.08。适于高冰镍的日常分析及监控高冰镍冶炼的中间产品。