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以氯乙酸母液和甲醇为基本原料,通过连续酯化的方法制备了氯乙酸甲酯。实验结果表明对氯乙酸母液首先进行预处理有利于酯化反应的进行;对甲基苯磺酸、固载磷钨酸的催化效果优于浓硫酸;母液与甲醇、催化剂的质量比对氯乙酸甲酯的质量收率存在显著影响;催化剂的使用次数对氯乙酸甲酯的质量收率也有一定影响。以固载磷钨酸为催化剂时,母液与甲醇的质量比宜在5.0∶3.0~5.0∶4.0范围内,其与催化剂的质量比宜在25∶2.0~20∶3.0范围内,固载磷钨酸的重复使用次数以5~6次为宜,在此条件下氯乙酸甲酯的质量收率可以保持在40%以上。 相似文献
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本文比较了一水合硫酸氢钠、对甲苯磺酸、十二水合硫酸铁铵、稀土固体超强酸合成氯乙酸甲醋的催化活性;研究了以氯乙酸和甲醇为原料,以稀土固体超强酸为催化剂合成了氯乙酸甲酯.并考察了酸醇摩尔比、催化剂的用量、以及反应时间对酯收率的影响。结果表明:当氯乙酸与甲醇的摩尔比为1:4,固体超强酸1.8g,反应温度85~90℃,反应时间3.5h时为最佳条件.酯收率达到92.5%。 相似文献
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稀土固体超强酸SO42^-/TiO2/La^3+合成氯乙酸丙酯 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了以稀土固体超强酸为催化剂 ,氯乙酸与丙醇反应合成氯乙酸丙酯。考察了诸因素对酯收率的影响。实验结果表明 :SO2 -4/TiO2 /La3 +是合成氯乙酸丙酯的良好催化剂。最适宜的反应条件为 :氯乙酸与丙醇的量比为 1∶1.5 ,催化剂的用量占反应物总重量的 2 .5 % ,反应温度 10 0~ 110℃ ,反应时间 2h ,在上述条件下 ,酯收率达到 87.1%。 相似文献
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壳聚糖硫酸盐催化合成富马酸二甲酯 总被引:4,自引:0,他引:4
以壳聚糖硫酸盐为催化剂 ,用富马酸与甲醇反应合成了富马酸二甲酯 (DMF) ,用正交实验确定了反应条件对DMF收率的影响。最佳工艺条件为 :反应时间为 6h ,甲醇与富马酸的摩尔比为 6∶1 ,催化剂用量为1 0 g ,DMF的最高收率可达 86 0 %。催化剂重复使用实验表明 ,该催化剂对DMF的合成具有较好的催化活性及重复使用性 相似文献
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以钴钨酸钾K5CoW12O40·3H2O为催化剂,对氯乙酸与异丙醇之间的酯化反应进行了研究,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比、催化剂重复使用性等因素对氯乙酸异内酯收率的影响.实验结果表明反应的最佳反应条件为:氯乙酸用量为0.1 mol,醇酸摩尔比为1.3,催化剂钴钨酸钾用量为0.5 g,带水剂环己烷用量为10 m... 相似文献
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以酸性阳离子交换树脂为催化剂在无溶剂的条件下,采用丙酮和原甲酸三乙酯缩合来制备丙酮缩二乙醇,通过正交实验和单因素实验得到适宜的反应条件为:反应温度15℃、保温时间10h、催化剂用量1:80(m/m)、原料配比n(丙酮):n(原甲酸三乙酸)=1.0:1、催化剂用量m(催化剂):m(原甲酸三乙酸)=1:100。再以氯化铵为催化剂采用反应精馏技术由丙酮缩二乙醇制备了2-乙氧基丙烯,考察了回流比对2-乙氧基丙烯收率的影响,得到适宜的回流比为8。在适宜的操作条件下,2-乙氧基丙烯单程总收率达77.2%。该技术具有所需设备投资和能耗较低、流程简单且对环境友好的优点,是一种可行的绿色合成技术。 相似文献
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固体超强酸SO42-/TiO2催化合成氯乙酸异丙酯 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了以氯乙酸和异丙醇为原料、锐钛晶型纳米TiO2粉体制备的固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂合成氯乙酸异丙酯。考察了催化剂的用量、反应物物质的量比、反应时间和催化剂的重复使用等因素对收率的影响。实验结果表明,最适宜条件为:氯乙酸用量0.2 mol,催化剂用量1.50 g,n(氯乙酸)∶n(异丙醇)=1∶1.5,反应时间3 h,酯收率达96.3%。 相似文献
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采用磷钨酸铈作为催化剂,在反应温度67 ℃合成棕榈酸和硬脂酸混合酸甲酯反应,研究酸醇物质的量比、催化剂用量和反应时间对酯化反应的影响,并在最佳反应条件基础上研究催化剂的循环利用工艺。结果表明,在酸醇物质的量比1∶10、催化剂用量为棕榈酸和硬脂酸混合酸质量的8%、反应时间4 h和催化剂重结晶后循环利用10次条件下,棕榈酸和硬脂酸混合酸转化率均≥96.0%,催化剂反应前后的IR和XRD表征发现,催化剂均为Keggin型结构,未发生变化,表现出良好的催化活性。 相似文献
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固体酸催化合成氯乙酸异辛酯 总被引:11,自引:2,他引:9
以固体酸催化合成了氯乙酸异辛酯。经实验确定的最佳反应条件为 :醇酸的量比为 1 0∶1 0 ,固体酸用量为反应物总质量的 2 0 % ,反应时间为 1~ 2h ,酯化率达 96 8%。该催化剂后处理简单 ,不腐蚀设备 ,无环境污染 ,催化活性稳定 ,无须再生处理 ,经重复使用 30次后催化效力基本不变 相似文献
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以自制固体超强酸为催化剂,以氯乙酸和异辛醇为原料合成氯乙酸异辛酯。考察了催化剂用量、反应物料物质的量的比、带水剂用量及反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,TiO2-SO4^2-类固体超强酸具有良好的催化性能,反应最佳条件为:氯乙酸用量为0.15mol时,n(异辛醇):n(氯乙酸)=1,1:1.0,催化剂质量分数为反应物的质量的1.2%,带水刺为10mL,反应时间为2.5h。在此条件下,氯乙酸异辛酯的收率达98%,且催化剂重复使用5次。氯乙酸异辛酯的收率无明显下降。 相似文献
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Ni/PHAC催化甲醇羰基化合成乙酸工艺研究 总被引:5,自引:0,他引:5
以自制的酚醛树脂基活性炭(PHAC)负载镍为催化剂、碘甲烷为助催化剂,研究了在连续固定床反应器中催化甲醇碳基化合成乙酸的反应。探讨了反应温度、液体进料空时、甲醇与一氧化碳配比及加水量等反应工艺条件对甲醇羰基化反应及乙酸收率的影响,优化了反应的工艺条件。结果表明:反应工艺条件对甲醇羰基化反应及乙酸的收率影响较大,在系统压力为1.0MPa,反应温度558K,液体进料空时为10gcat.(mo1.h^-1)^-1,V(H20):V(CH30H)=3:100,n(CO):n(CH30H):n(CH3I)=80:40:1的条件下乙酸收率最高达到了67.1%,而羰基化产物总收率可以达到79.1%,甲醇转化率可以达到93.8%,羰基化产物总收率和乙酸收率明显高于文献报道的同类催化剂。 相似文献
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氨基磺酸催化合成氯乙酸正丁酯 总被引:3,自引:0,他引:3
以氨基磺酸作催化剂,通过氯乙酸和正丁醇反应合成了氯乙酸正酯,并探讨了诸因素对收率的影响.实验表明:氨基磺酸具有良好的催化活性,当醇酸配比为1.4∶1(mol),催化剂用量约为氯乙酸质量的2.5%,甲苯为带水剂,反应时间2.5 h,反应温度130~139℃,酯收率可达86.1%.且催化剂可重复使用。 相似文献
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以C_(4~6)混合二元酸、甲醇为原料,固体酸为催化剂,合成C_(4~6)混合二元酸二甲酯。进行了不同种类催化剂筛选、反应工艺条件优化及催化剂寿命的实验研究,确定了适宜的酯化反应条件:以干氢树脂酸为催化剂,反应时间4.5h、酸醇物质的量比1:5、催化剂加入量10%、反应温度74~82℃。在此条件下,混合二元酸转化率达87.8%。干氢树脂酸催化剂连续使用4次时,混合二元酸转化率仍达80%以上。 相似文献