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以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷(4-NP CBR)。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为:甲苯为反应溶剂,n{1,4-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)]-2-丁炔)}∶n(乙腈硼烷)=1.2∶1,100℃下加热反应16 h,在该条件下,1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷的产率为51.2%。产物通过FTIR、~1HNMR、~(13)CNMR和HR-MS进行结构表征,并测定了其紫外吸收性质。 相似文献
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以3-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料经过氨解、脱水2步反应,合成3-硝基邻苯二甲腈,反应条件温和、产品纯度高,总收率达89%。 相似文献
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以2,2-二{4-二[2,3(3,4)二氰基苯氧基]苯基}丙烷、邻苯二腈(4-苯氧基邻苯二腈、4-硝基邻苯二腈)、硝酸钴及氢氧化锡为原料合成了系列双酚A参与桥连的双核CoPc/SnO_2复合材料,通过红外、紫外、X射线衍射(XRD)及热重分析(TG)等手段对目标产物进行了表征。同时,考察了各种复合材料对罗丹明B的催化降解能力,结果表明,各种复合材料对罗丹明B均具有较好的催化降解效果,酞菁外围取代基的类型及桥连基团在酞菁环上位置对催化降解均产生一定影响,当外围取代基为供电子基团、桥连基团在酞菁α位时,催化降解效果最好。 相似文献
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以邻氯代苯甲醛与硝基甲烷为原料,甲醇作为溶剂,研究在碱性及低温零度条件下邻位卤代芳香醛与活性α-H的化合物发生的Aldol缩合反应,得到对有机合成具有重要价值的中间体2-氯-β-硝基苯乙烯。2-氯-β-硝基苯乙烯是构建杂环四氢喹啉和吲哚啉的中间体,也是合成部分农药、医药成分以及功能高分子的原料。实验主要是通过控制反应温度、加料顺序及选择95%乙醇作为重结晶试剂,找到了合成该有机中间体较佳的条件。 相似文献
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在离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]Br)中,以Ru(Ⅲ)改性羟基磷灰石(HAP)为催化剂,用氧气常压氧化邻硝基苯甲醇合成了邻硝基苯甲醛,考察了不同反应介质、Ru质量分数和反应条件对氧化反应的影响.结果表明,在离子液体[bmim]Br中,Ru/HAP对氧化反应具有较高的催化活性和选择性,在邻硝基苯甲醇20... 相似文献
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以N-甲基咪唑和1-溴代正丁烷为原料,两步合成法制备了离子液体[bmim]BF4。考察了反应时间、反应温度、原料配比对中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[bmim]Br收率的影响和离子交换时间和离子交换温度对目标产物[bmim]BF4产率的影响。结果表明:①合成中间体[bmim]Br的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间16 h,N-甲基咪唑与1-溴代正丁烷的摩尔比为1∶1.1,产品收率可达94.8%;②合成离子液体的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间24 h。 相似文献
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4,4-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠制备过程是对硝基甲苯邻磺酸氧化生成4,4 ′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸钠;4,4′-二硝基二苯乙烷-2,2′-二磺酸钠再氧化生成4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠.通过对硝基甲苯邻磺酸次氯酸钠氧化合成4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸钠的反应实验,研究... 相似文献
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以N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺为起始原料,二甲基亚砜为溶剂,亚硝酸钾为催化剂进行偶联反应,所得偶联产物经水解、酸析、无水化合成3,3',4,4'二苯醚二酐。对影响偶联反应的因素反应温度和反应时间进行了考察,通过优化反应条件,确定了最佳反应温度为165℃,最佳反应时间为11h,偶联产物的质量收率最高为43%。 相似文献