N,N-二甲基苯胺生产工艺进展

介绍了N,N-二甲基苯胺的两种生产方法--液相法和气相法,综述了N,N-二甲基苯胺国内外生产工艺进展.     

N,N-二甲基苯胺气相色谱分析

采用气相色谱分析法对N,N-二甲基苯胺生产过程的成品及半成品进行分析.该法精密度高、操作简单、分析快速.对实验样品,生产过程控制和产品质量检验提供了可行的试验方法.     

N,N-二甲基苯胺生产新技术

N,N-二甲基苯胺是生产三苯甲基甲烷类染料和香料的原料,其制备方法分为液相法和气相法两种,我国近10家DMA生产单位均采用液相法工艺,该工艺以硫酸为催化剂,间歇操作,生产效率低,设备腐蚀严重,废酸排放量大。首先在印度开发成功的气相法工艺,由于产物的选择性仅为90％左右,低于液相法,一直未能实现工业化应用。2001年,南开大学和天津瑞凯科技发展有限公司联合研制出了一种高效苯胺甲基化催化剂,成功实现了气相法合成N,N-二甲基苯胺的工业化生产。     

N-甲基苯胺和N，N-二甲基苯胺合成研究进展

基于苯胺N-甲基化反应在苯胺N-烷基化反应系列中的特殊性,介绍了近年来涉及合成N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺的重要研究进展,分别对气相法和液相法制备N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺的合成工艺进行了分析.认为液相法N-甲基化反应具有反应工艺路线可变性好、可通过耦合等方法来弥补其不足之处,具有一定的研究前景.而气相合成法还不具备完全取代液相合成法的优势.     

N-甲基苯胺和N，N-二甲基苯胺合成研究进展

基于苯胺N-甲基化反应在苯胺N-烷基化反应系列中的特殊性,介绍了近年来涉及合成N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺的重要研究进展,分别对气相法和液相法制备N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺的合成工艺进行了分析。认为液相法N-甲基化反应具有反应工艺路线可变性好、可通过耦合等方法来弥补其不足之处,具有一定的研究前景。而气相合成法还不具备完全取代液相合成法的优势。     

N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱分析

采用气相色谱法测定N,N-二甲基甲酰胺的含量.以无水乙醇为溶剂,以联苯为内标物,使用QF-1固定液涂渍在GAS CHRAME Q担体为填充物的玻璃柱和氢焰离子化检测器,对试样中的N,N-二甲基甲酰胺进行气相色谱分离和测定.结果表明,方法的标准偏差为0.35%,变异系数为0.41%,平均回收率为100.24%,线性相关系数为0.9996.     

N,N-二甲基苯胺类衍生物的合成方法

本文介绍了N，N－二甲基苯胺类衍生的的主要制备方法，对其合成途径作了分析和比较，并研究改进了其中几种化合物的制备工艺。     

N，N-二甲基羟胺的气相色谱分析

为核燃料后处理工艺研究建立了N, N-二甲基羟胺(DMHAN)的分析方法.对DMHAN采用FFAP毛细管柱气相色谱法分析时,在3.0×10-4～2.5×10-3mol/L范围内,峰面积与浓度具有良好的线性关系,其相关系数r=0.9992,分析方法的检测下限为3.0×10-4mol/L,测量的相对标准偏差(RSD)<1.0%.甲醇、甲醛、甲酸、硝酸、单甲基肼、乙醇、肼、甲胺在工艺可能存在的浓度范围内,对DMHAN的定量分析无显著影响.     

气相色谱／质谱联用检测化妆品中N,N-二甲基乙酰胺的残留

建立了气相色谱/质谱联用（GC/MS）检测化妆品中N,N-二甲基乙酰胺残留量的方法。样品经甲醇超声提取后,滤液直接检测。采用外杯法,选择离子定量。N,N-二甲基乙酰胺在（1．1～10mg／L浓度范围内线性关系良好．相关系数（r^2）为0．999。在0．2、1．0、2．0mg／kg添加水平下的平均回收率为89．6％～96．1％．相对标准偏差（RSD）为2．4％～3．9％,表明方法适用于化妆品中N,N-二甲基乙酰胺残留量的检测。     

对氨基-N,N-二甲基苯胺的合成

阐述了对氨基—N,N—二甲基苯胺的几种合成方法。采用硫化钠做还原剂合成对氨基—N,N—二甲基苯胺,与其它的铁粉还原、锌粉还原、催化加氢还原法相比,具有投资少、成本低、产品收率高、污染小、产品质量稳定及有利于单元操作的优点。     

新建30000t/a乌洛托品装置建设运行总结

首先介绍了国内乌洛托品生产情况及采用的工艺类型,并对工艺类型进行了详细介绍。着重介绍了公司新建30000t/a乌洛托品装置的工艺类型选择及装置设计、建设过程中出现的问题。     

无水AlCl3催化合成N-甲基-N-氰乙基苯胺

本文报道了以N-甲基苯胺和丙烯腈为原料，用无水AlCl3作催化剂，低温常压合成N-甲基-N-氰乙基苯胺的新工艺，研究了催化剂用量、反应温度、回流时间、原料配比等因素对合成反应的影响。在n（N-甲基苯胺）：n（丙烯腈）：n（AlCl3）=1：1．2：0．08、85％左右反应18h，用气相色谱检测，标题化合物的纯度高达97％，产率高于96％。     

5000 t/d水泥熟料生产线C1～C5旋风筒气相数值模拟

采用Fluent软件模拟某5000 t/d水泥熟料生产线C1～C5级旋风筒气相冷流场的速度和压力.模拟过程中气相冷流场采用RNG k-ε湍流模型.结果表明,该生产线的旋风筒结构合理,旋风筒内气体流动符合流体运动规律;旋风筒内气体速度从上往下逐渐减小;旋风筒内静压值沿径向由外向内逐渐降低;内筒的中心轴线附近静压最低,出现负值.     

聚乙二醇1540相转移催化合成 N,N-二乙基苯胺的研究

用聚乙二醇1540作相转移催化剂,常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺,研究多种反应因素对目的产物收率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件:苯胺和溴乙烷物质的量比为1:1.50,催化剂用量0.60g,在25mL质量分数50%的氢氧化钠溶液中,反应温度45℃,常压反应5h,产品收率85.1%。     

无溶剂干法固相合成1,3,4-噁二唑衍生物

以对称二酰基肼和P2O5为原料用无溶剂干法固相合成了一系列1,3,4-噁二唑衍生物,研究了取代基的种类和取代位置对产物收率的影响,并采用荧光发射光谱和紫外-可见吸收光谱测定了其光物理化学性能。结果表明,在所合成的衍生物中,氟原子在对位取代时产率最高;强吸电性的硝基,使荧光发射波长和紫外-可见吸收波长发生明显的红移。此法避免使用大量有机溶剂,节约资源、减少了环境污染。     

N,N-二甲基-2-巯基烟酰胺的合成研究

N,N-二甲基-2-巯基烟酰胺是重要的医药和农药中间体.本文以2-氯烟酸为起始原料,经过酰化、胺解、取代,合成了N,N-二甲基-2-巯基烟酰胺,总收率60%以上.     

1，1，1，3，3-五氟丙烷的合成技术研究

1,1,1,3,3-氟丙烷（HFC-245fa）是一种性能优异的ODS替代品,可用于发泡剂、制冷剂、清洗剂、热传导介质及气溶胶推进剂等,具有很好的发展前景。全面论述了多条原料工艺经过气、液相法单独合成或联产HFC-245fa的技术研究进展,并对其前景和合成工艺进行了详细的分析讨论。     

肌氨酸钠的合成研究

研究了合成肌氨酸钠的新方法，在优化合成条件的基础上，确定了此合成方法的最佳工艺条件：n羟基乙腈：n甲胺（物质的量比）为1：1．10－1：1．15；nNaOH:n羟基乙腈（物质的量比）为1：1．46－1：1．56；综合反应温度为10℃；水解温度为90－100℃；缩合反应滴加后的反应时间为1h。并且得出了较高的收率。     

N，N，N-三（2-甲基苯并咪唑）胺氧钒配合物的合成、表征及光谱性质研究

本文用微波法合成了配体N,N,N-三（2-甲基苯并咪唑）胺,并以无水甲醇为溶剂,在常温条件下合成了配体与硫酸氧钒的配合物。通过红外光谱和元素分析对其结构进行了表征,并对其紫外吸收峰随pH值的变化及荧光性质进行了研究,结果表明配体在紫外光区吸收峰的强度随pH值的增大而降低,而配合物吸收峰的强度随pH值的增大先降低后增高,二者均发生红移;氧钒配位后使配体发生荧光猝灭。