气相色谱质谱法测定橡胶中六溴环十二烷含量

采用气相色谱质谱法测定橡胶中六溴环十二烷的含量。样品中加入甲苯用超声萃取后,通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定,方法的检出限(3S/N)为5mg/kg。以空白样品为基体进行加标回收试验,相对标准偏差(n=7)为2.07～3.38%之间,回收率在101.2%～106.7%之间。本方法具有检出限低、精密度高、便捷有效等优点,适用于橡胶中六溴环十二烷含量的检测。     

微波萃取/GC-MS法测定塑料制品中的六溴环十二烷

建立了采用微波萃取/气相色谱-质谱(GC-MS)法检测塑料制品中六溴环十二烷的方法。将破碎后的样品用正己烷/丙酮(1:1)混合溶剂进行微波萃取,萃取液经硅胶小柱净化、平行蒸发定量浓缩后采用GC-MS法测定含量,外标法定量。优化了样品前处理条件,包括前处理方式的选择、微波萃取溶剂和萃取时间的选择,以及净化小柱的选择。对于六溴环十二烷标准溶液,在50~1000mg/L范围内,线性关系良好,相关系数大于0.999;方法定量测定下限为100mg/kg,相对标准偏差为2.1%~5.8%,加标回收率为81.3%~104%。该方法操作简便分、析迅速结、果准确可,以满足对塑料产品中六溴环十二烷的定性和定量分析。     

气质联用法测定纺织品中六溴环十二烷(HBCD)

建立了超声提取纺织品中六溴环十二烷(HBCD)气相色谱/质谱联用仪GC/MS测定含量的分析方法。该方法适用于纺织品中HBCD的检测,HBCD的线性范围为0.5~5.0 mg/L,方法检出限为0.0038 mg/kg,加标回收率为98%~99%,相对标准偏差为1.22%~1.32%。该方法简便可靠,能够达到纺织品中HBCD的检测要求。     

裂解-气相色谱/质谱法定性筛选电子电气产品中六溴环十二烷

建立了热裂解-气相色谱/质谱法快速定性筛选电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷(HBCDD)的方法。聚合物样品经粉碎或剪切后,直接引入热裂解器,以300℃瞬间裂解的方式将HBCDD从聚合物材料中解吸出来,进入气相色谱-质谱联用仪,采用VF-5MS毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.1μm)分离,通过保留时间和化合物特征离子定性。优化的实验条件下,HBCDD在200~1500 mg/kg的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。不同的聚合物基质中,方法的检出限均可达到100 mg/kg。阳性样品采用标准加入法进行半定量分析,相对标准偏差小于20%。本方法简单快速,固体样品直接进样,样品用量少,灵敏度高,能满足日常检测的快速筛选要求。     

溴化苯乙烯-丁二烯共聚物的制备及阻燃性能研究

溴化苯乙烯-丁二烯共聚物是以苯乙烯-丁二烯共聚物为底物,以四乙基三溴化铵为溴化剂而得到的。制得的溴化苯乙烯-丁二烯共聚物含有与六溴环十二烷类似的脂肪族溴,但分子量高;由于苯乙烯结构能够增强其热稳定性能,因此其热稳定性比六溴环十二烷好,阻燃性能也更佳。相比于六溴环十二烷和其他低分子量的阻燃剂,溴化苯乙烯-丁二烯共聚物表现出的环境性能更好。     

高效液相色谱-串联质谱法分析烟草中拟除虫菊酯农药残留

建立了液相-串联质谱法(LC-MS/MS)快速测定烟草样品中5种拟除虫菊酯农药残留的分析方法.以乙腈为溶剂,对烟草样品与氟罗里硅土混合的试样采用加速溶剂萃取仪萃取,浓缩,以甲醇-0.1%醋酸铵的水溶液(体积比98∶2)为流动相,经高效液相色谱分离,以串联质谱在采用多反应监控(MRM)模式下测定.5种拟除虫菊酯农药线性关系良好,平均加标回收率在76.30%～103.64%之间,相对标准偏差为1.87%～7.48%.     

ASE-GC-MS测定电子电气产品塑料部件中的灭蚁灵

建立了加速溶剂萃取(ASE)提取,测定电子电气产品塑料部件中灭蚁灵的气相色谱-质谱方法.塑料样品经冷冻研磨机粉碎后,采用加速溶剂萃取仪在80℃,10.3 MPa用异丙醇和正己烷(体积比为95:5)为萃取剂静态提取样品5 min.自制ABS阳性样品,充分优选了提取方式.本方法在0.001～0.1 mg/kg和0.5～60 mg/kg两个质量含量范围内具有良好的线性关系.1、5、50 mg/kg 三个质量含量水平的加标回收率介于90%～118%之间,相对标准偏差≤8.37%.该方法的线性范围广,准确度高,精密度好,能够满足实际样品的测定.     

茶叶中12种农药残留量的QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定

[目的]建立测定茶叶中12种农药残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。[方法]茶叶样品经乙腈提取后,采用QuEChERS方法前处理,净化液经液相色谱-串联质谱测定,基质内标法定量。[结果]在0.001～0.1 mg/L范围内,12种农药的线性关系良好,相关系数r~2大于0.997,方法检出限为0.0003～0.01 mg/kg,定量限为0.001～0.04 mg/kg。阴性茶叶样品在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为80.6%～106.6%,相对标准偏差为0.4%～8.2%。[结论]与传统的QuEChERS相比,该方法具有操作简单、快速、试剂用量少、回收率高、准确性强等特点,适合于茶叶中12种农药残留量的测定。     

水浴皂化-气相色谱-质谱法测定杏仁油中的角鲨烯

基于水浴皂化,建立了测定杏仁油中角鲨烯的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经氢氧化钠-乙醇皂化后,环己烷提取,GC-MS测定。采用电子轰击离子源(EI)进行电离,选择离子对模式进行测定。角鲨烯在0.1～10 mg/L范围内,相关系数r2为0.9992。加标回收实验的回收率结果为92.8%～98.6%之间,相对标准偏差(RSD)为2.70%～5.31%。方法检出限为2.0 mg/kg,方法定量限为5.0 mg/kg。方法学实验结果及灵敏度能满足一般杏仁油样品的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定塑料建材中的六溴环十二烷

针对塑料建材中商品化三种六溴环十二烷同分异构体建立了检测方法,检测方法回收率均大于98%,相对标准偏差(RSD)≤6.1%。α-HBCD的检出限为0.24 mg/L,β-HBCD为0.58 mg/L,γ-HBCD为0.30 mg/L。采用该方法对市售实际样品进行分析检测,验证了该方法的准确、可靠,对于该行业的规范性监管具有重要的意义。     

ASE-GC/MS法测定塑料中5种氯烃类化合物

建立了加速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(ASE-GC/MS)用于检测塑料中5种氯烃类化合物的含量,并比较了萃取方法、萃取溶剂及萃取温度对萃取效果的影响。结果表明:5种氯烃类化合物的质量浓度在1.0²5.0mg/L范围内分别与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10倍信噪比)均为1.0 mg/kg;另外,在1.00、5.00、10.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,5种氯烃类化合物的回收率在83.2%25.0mg/L范围内分别与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10倍信噪比)均为1.0 mg/kg;另外,在1.00、5.00、10.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,5种氯烃类化合物的回收率在83.2%¹01.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法准确度高,精密度好,能够满足实际检测需求。     

童亭亮煤索氏萃取和超声萃取的GC/MS分析

采用CS<,2>对童亭亮煤进行索氏萃取和超声萃取,用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)对相关萃取物进行分析,结果表明:童亭亮煤的索氏萃取物由正构烷烃和芳烃构成,而超声萃取物还检测到异构烷烃和各类杂原子化合物,并且随着超声萃取时间的增加,所检测到的物质种类更多结构也更复杂;而超声波的空化效应产生的冲击流能促进溶剂和煤样的...     

LC-MS/MS法同时测定再造烟叶中的9种合成着色剂

建立了测定再造烟叶中9种合成着色剂的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。合成着色剂样品经水萃取后进行LC-MS/MS分析定量。结果表明:各合成着色剂均具有良好的线性关系(R2≥0.9989),加标回收率在88.5%~100.2%之间,平均相对标准偏差(RSD)在2.74%~5.68%之间,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05~0.31mg/kg和0.17~1.04mg/kg。该方法用于再造烟叶中9种合成着色剂的快速测定,具有灵敏、准确、简便等特点。     

超临界CO2萃取橙花精油及GC/MS分析

用超临界CO2萃取技术结合分子蒸馏纯化制取橙花精油。通过正交实验确定了超临界CO2萃取最佳工艺条件,即萃取时间240min,萃取温度40℃、萃取压力20MPa、萃取流速20L.h-1。用气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪对橙花精油成分进行了分析,共检测出54种化合物。用超临界CO2萃取结合分子蒸馏制取橙花精油的方法具有工艺操作温度低、基本上不破坏热敏性物质、精油香气更接近天然、无溶剂残留等优点。     

三甲基硅酯化／GC/MS法分析荞麦籽中的脂肪酸

以无水乙醚为溶剂,采用索氏抽提法提取养麦耔中的粗脂肪,先分别采用三甲基硅酯化法和氢氧化钾/甲醇碱催化甲酯化法对粗脂肪进行衍生化处理,再通过气相色谱/质谱联用技术分析脂肪酸的组成.结果表明,通过三甲基硅酯化法处理,粗脂肪提取率达4.96％,共鉴定出18种脂肪酸成分,主要为亚油酸(34.69％)、油酸(31.08％)、棕櫊...     

甲萘威在棉花和土壤中的残留和消解动态

采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)研究了甲萘威在棉花和土壤中的残留消解动态,为棉花上甲萘威的安全使用提供科学依据。样品经甲醇+二氯甲烷(体积比1∶99)提取,氨基固相萃取柱净化,后经LC-MS/MS测定其残留量。甲萘威在棉叶上的半衰期为1.1~1.9 d;在土壤中的半衰期为4.3~6.2 d。试验条件下,甲萘威在收获前14 d、收获前7 d、收获期棉籽中的残留量≤0.023 mg/kg。建议30%聚醛·甲萘威颗粒剂在推荐剂量下最多施药1次,采收间隔期为7 d。     

微波萃取-GC/MS法测定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物制品中的苯乙酮

建立了采用微波萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)法检测乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)制品中苯乙酮的方法。将破碎后的样品用甲苯进行微波萃取,萃取液经硅胶小柱净化、平行蒸发定量浓缩后采用GC/MS法测定含量,外标法定量。优化了样品前处理条件,包括前处理方式的选择、微波萃取溶剂和萃取时间的选择,以及净化小柱的选择。对于苯乙酮标准溶液,在0.1~10 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数大于0.998;方法定量测定下限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为2.2%~5.5%,加标回收率为87.5%~95.3%。该方法操作简便分、析迅速结、果准确可,以满足对EVA制品中苯乙酮的定性和定量分析。     

ASE-UPLC-MS/MS法测定纺织品中禁用的有机磷阻燃剂

为了制订出一种能一次性、简单快速、灵敏度高的检测标准,用快速溶剂萃取法(ASE)结合液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS),对纺织品中9种禁用有机磷阻燃剂——磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、三-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)、磷酸三苯酯(TPP)、2,2-二(氯甲基)-1,3-丙二醇双[双(2氯乙基)]磷酸酯(V6)、磷酸叔丁基二苯酯(MDPP)、磷酸苯基(二叔丁基苯基)酯(DBPP)和磷酸三(2-氯丙基)酯(TCPP)进行检测。试验证明:ASE-UPLC-MS/MS方法可以一次性快速检测出纺织品中禁用的有机磷阻燃剂。     

用LC/APCI/MS方法检测粉尘中的炸药成分

采用高选择性和灵敏度的LC(液相色谱)/APCI(大气压化学电离源)/MS(质谱)方法定量分析粉尘样品中的HMX、RDX、PETN、CE、NQ和TNT。采用ASE萃取,GPC净化浓缩作为前处理方法,在粉尘中分别添加所测炸药组分,用丙酮作为ASE萃取溶剂,乙酸乙酯和环己烷(体积比为1∶1)作为GPC净化时的流动相并抛弃杂质500s,收集1 520s。在LC/MS分析时,通过在流动相中添加1mmol/L甲酸与样品形成[M+HCOO]-的甲酸加合离子。结果表明,HMX、RDX、PETN、CE、NQ、TNT的方法检测限分别为0.78,1.44,1.69,0.77,1.06,1.72ng/mL,回收率为49.0%～88.4%,相对标准偏差为3.5%～10.3%。该方法可以用来系统排查及定量分析爆炸残留物及环境样品中的NQ、RDX、PETN、CE、HMX、TNT成分。