三苯胺-alt-4,7-二(3-己基噻吩)-[2,1,3]苯并噻二唑共聚物的合成及表征

通过Suzuki偶联聚合反应,合成了一类新型低带隙交替共聚物-三苯胺-alt-4,7-二(3-己基噻吩)-[2,1,3]苯并噻二唑 (PTPADHDBT).聚合物数均分子量Mn=9420,分散系数Mw/Mn=3.2.PTPADHDBT溶液的两个吸收峰分别位于355nm与514nm, 光学带隙为2.02eV.而聚合物薄膜的吸收峰分别位于356nm与523nm,与溶液中的吸收峰相比红移了9nm;聚合物溶液和薄膜的荧光发射峰分别为677nm和683nm,与溶液的发射峰相比,薄膜的荧光发射峰红移了6nm.     

高等规聚3-己基噻吩的合成与研究

基于GRIM法合成了高等规的聚3-己基噻吩(rr-P3HT),研究了反应中催化剂和格氏试剂用量、反应温度和时间对产物产率的影响。采用GPC、1H-NMR和TGA法对其结构进行表征,结果显示该聚合物具有高度的规整性和良好的热稳定性。通过紫外吸收光谱、荧光发射光谱表征了聚合物的光物理性能,其最大紫外吸收峰和相应的发射峰分别位于455nm和573nm。     

3-甲基-1-对氯苯氧基-9,10-蒽醌的合成及光致变色性研究

报道了3-甲基-1-对氯苯氧基-9,10-蒽醌的合成、表征及其光致变色性,并通过核磁共振谱、质谱、红外光谱和紫外-可见光谱确定了结构.其紫外光谱图在389,312 nm处有2个等吸光点,有特征吸收单峰出现在482 nm处,其峰型有向双峰变化的趋势.由于苯氧基有吸电子取代基氯,导致其光致变色效果一般,但从紫外光谱图来看,其光致变色性还是比较明显.     

2，6-二（2’-芳基-1’，3’，4’-噁二唑基）吡啶的合成与光谱性质

合成了3个2,6-二(2'-芳基-1',3',4'-(噁)二唑基)吡啶化合物,用1HNMR、FT-IR、MS对其结构进行了表征.研究了它,们的UV-Vis吸收光谱、荧光光谱.紫外.可见吸收光谱表明:目标化合物在278～309 nm出现最大吸收峰;荧光光谱表明:目标化合物在DMF溶液中发射强的紫色荧光,在364～398 nm出现最大发射峰;固体发射强的紫蓝色荧光,在376～414 nm出现最大发射峰.     

一种线型聚合物的合成及荧光性质

采用Heck缩聚反应合成了一个新的线型聚合物,聚[蒽-2,5-二(苯基)-1,3,4-噁二唑]交替共聚物(An-OXD)。化合物的结构经过红外光谱,核磁共振表征。An-OXD在二氯甲烷中最大吸收波长位于315 nm;荧光发射峰位于412 nm。线型聚合物An-OXD具有很强的荧光发射能力。     

窄能隙共轭聚合物:聚{[(3-辛基)噻吩-2,5-二基][(对二甲氨基)苯甲烯]}的合成与表征

聚噻吩甲烯是一类具有极低能隙的共轭聚合物,为了提高其溶解性和成膜性,采用3 辛基噻吩与对二甲氨基苯甲醛进行聚合反应得到了聚(3 辛基)噻吩对二甲氨基苯甲烷(POTDMAB),然后在氧化剂四氯苯醌的作用下进行脱氢反应得到聚(3 辛基)噻吩对二甲氨基苯甲烯(POTDMABQ)。用红外光谱、紫外-可见吸收光谱对POTDMAB和POTDMABQ的结构进行了表征。红外光谱上1653cm-1处的小吸收峰,紫外-可见吸收光谱上450～600nm的吸收说明POTDMAB含有部分醌化的成分。与POTDMAB相比,POTDMABQ的红外谱图在1653cm-1处的吸收强度增加,紫外-可见吸收光谱上450～600nm吸收强度的增加以及核磁共振氢谱都说明了醌化反应的发生和共轭结构的形成。热重分析表明POTDMABQ在200℃以上开始分解。采用了两种模型对POTDMABQ薄膜的光学禁带宽度进行了测量,发现具有很低的禁带宽度,分别为1 32eV(r=1)和1 69eV(r=2),具有用作三阶非线性聚合物光学材料的潜在能力。     

1,4-二(2′-芳基-1′,3′,4′-二唑基)-1,3-丁二烯的合成与性质

以自制的N,N-二酰基肼在SOCl_2作用下脱水环化.合成了6个1,4-二(2′-芳基-1′,3′,4′-二唑基)-1,3-丁二烯类化合物,通过 ~1HNMR、FT-IR和MS对其结构进行表征.研究了它们的紫外-可见吸收光谱和荧光光谱.结果表明:在 336～350 nm出现最大吸收,发射强的蓝色荧光,最大发射峰出现在390～477 nm,是一类稳定的蓝光发光材料.     

1-正-丁氧基-2,5-二甲基-4-(4'-硝基苯基偶氮)苯的合成及表征

以对硝基苯胺、亚硝酸钠、2,5-二甲基苯酚和正溴丁烷为原料,采用重氮-偶合反应方法,合成了一种含偶氮基团的非线性生色团有机分子:1-正-丁氧基-2,5-二甲基-4-(4'-硝基苯基偶氮)苯.分别用FTIR、UV-vis和XRD对其化学结构和性能进行了分析和表征.红外光谱图中2 930、2 860 cm-1处出现的-C4H9特征吸收峰和紫外光谱中400 nm左右出现的峰是-N=N-特征吸收峰,表明1-正-丁氧基-2,5-二甲基-4-(4'-硝基苯基偶氮)苯已成功合成.X射线衍射测试结果表明1-正-丁氧基-2,5-二甲基-4-(4'-硝基苯基偶氮)苯为液晶分子.该生色团分子的成功合成为研究高性能聚合物光折变材料体系提供了良好助剂.     

1-正-丁氧基-2,5-二甲基-4-(4′-硝基苯基偶氮)苯的合成及表征

以对硝基苯胺、亚硝酸钠、2,5-二甲基苯酚和正溴丁烷为原料,采用重氮-偶合反应方法,合成了一种含偶氮基团的非线性生色团有机分子:1-正-丁氧基-2,5-二甲基-4-(4′-硝基苯基偶氮)苯。分别用FTIR、UV-vis和XRD对其化学结构和性能进行了分析和表征。红外光谱图中2 930、2 860 cm-1处出现的—C4H9特征吸收峰和紫外光谱中400 nm左右出现的峰是—N N—特征吸收峰,表明1-正-丁氧基-2,5-二甲基-4-(4′-硝基苯基偶氮)苯已成功合成。X射线衍射测试结果表明1-正-丁氧基-2,5-二甲基-4-(4′-硝基苯基偶氮)苯为液晶分子。该生色团分子的成功合成为研究高性能聚合物光折变材料体系提供了良好助剂。     

二噻基苯和二噻基苯并噻二唑共聚物的固相合成

用相应的卤代芳烃与2-三丁基锡基噻吩在Pd(PPh3)4催化下合成了二噻基苯并噻二唑和二噻基苯两种噻吩类衍生物。在室温条件下,用无水FeCl3作为氧化剂,采用固相合成法制得了相应的共聚物。对所得的聚合物的形貌作了分析,并通过红外光谱、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱等对所得聚合物的基本性能进行了表征。结果表明该共聚物在313nm和448nm处出现紫外吸收峰;在508nm处激发,在592nm处出现相应的荧光发射光谱。     

哒嗪与联苯胺的新型共轭共聚物的合成及其表征

报道了联苯二胺在二价镍配合物存在下直接与3,6-二氯哒嗪的格氏(Grignard)试剂共聚合成了联苯二胺与哒嗪共聚物,新合成方法所得的共聚物通过红外光谱(FT IR),核磁共振谱(1H NMR)等进行了表征。该合成方法所得聚合物收率为60%。该类聚合物的紫外-可见吸收光谱中在313 nm处观察到最大吸收峰。根据聚合物的粉末X-射线衍射谱(XRD),热重分析(TG)对所得聚合物的结晶性和热稳定性进行了分析。     

凝胶-燃烧法合成Sr_3YAl_2O_(7.5):x%Eu~(3+)荧光粉制备与研究

采用凝胶-燃烧法,用尿素做燃烧剂合成Sr_3YAl_2O_(7.5):x%Eu~(3+)荧光粉样品,在焙烧温度850℃下合成单一的纯相。通过激发光谱、发射光谱、XRD对Sr_3YAl_2O_(7.5)∶x%Eu~(3+)荧光粉的组成和发光性质进行研究。分析结果表示其激发光谱主要有210nm到350nm之间宽带激发峰和350nm到452nm之间窄带吸收峰组成,在270 nm紫外激发下,其发射光谱主要由591 nm和612nm的峰组成,得到其Sr_3YAl_2O_(7.5):x%Eu~(3+)红色荧光粉。     

α-蒎烯衍生物发光配体的合成及性能研究

以α-蒎烯为原料,制备3种新型有机发光材料.由α-蒎烯合成桃金娘烯醛后,分别与邻氨基苯酚、邻苯二胺、邻氨基苯硫酚缩合得到3种α-蒎烯衍生物的发光配体,即:(1-苯并禸唑)-α-蒎烯,(1-苯并咪唑)-α-蒎烯,(1-苯并噻唑)-α-蒎烯.以四氢呋喃为溶剂,对它们的光谱性能进行了测试.1-(苯并禸唑)-α-蒎烯的最大吸收峰为466 nm,最大发射波长为441 nm,呈黄色光;1-(苯并咪唑)-α-蒎烯的最大吸收峰为299 nm,最大发射波长为384 nm,呈蓝绿色光;1-(苯并噻唑)-α-蒎烯的最大吸收峰为302 nm,最大发射波长为368 nm,呈蓝绿色光,可作为发光材料应用于有机电致发光器件中.     

紫外可见光谱归一校正法检测2,4-二硝基苯酚

采用紫外可见光谱作为检测2,4-二硝基苯酚的方法,pH6或pH3时,2,4-二硝基苯酚的特征吸收峰分别为370 nm及260 nm处;在pH 3~6之间,两特征峰共存。文章提出一种简单的归一拟合方法,首先推导出260 nm处的吸收值与浓度的线性关系,再将pH不同的2,4-二硝基苯酚在370 nm处的吸收值校正到260 nm处。开发了一种简单快捷无需调节pH测定2,4-二硝基苯酚浓度的方法。     

聚(3-辛基噻吩)的溶致变色、热致变色及发光性能

采用三氯化铁法合成了聚(3 辛基噻吩)(P3OT),利用核磁共振氢谱确定产物中含有摩尔分数为60%的头尾(HT)结构。通过改变良溶剂三氯甲烷与不良溶剂甲醇的体积配比,研究了P3OT的溶致变色行为,P3OT的紫外吸收峰随着甲醇用量的增加发生红移,在φ(CH3OH)=70%时,吸收峰从纯三氯甲烷溶液的435nm红移至490nm。在室温和0℃下,研究了紫外-可见吸收光谱随温度的变化,温度降低,P3OT的吸收峰发生蓝移。以400nm的光激发P3OT的三氯甲烷溶液,在573nm处得到了稳定的发射峰。     

以3-羟基-2-吡啶甲酸为配体的镍配位聚合物的合成和晶体结构

以3-羟基-2-吡啶甲酸(HO-PBA)为配体,采用水热法合成了一个镍的配位聚合物[Ni(HO-PBA)2·2H2O]n,用元素分析、红外光谱、荧光光谱、热重、X射线粉末衍射等进行了表征,并用X射线测定了配位聚合物单晶结构。该配位聚合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为:a=0.512 5(17)nm,b=2.267 7(8)nm,c=0.6614(2)nm,β=110.418(5)°,F(000)=380,Dc=1.710g·cm-3,V=0.720 4(4)nm3,Mr=370.93,Z=2,μ=1.392mm-1,R1=0.026 4,ωR2=0.062 3。     

固相合成Cd Ti O3亚微米晶

以低熔点的Cd(NO3)2·4H2O和高反应活性的P25 TiO2纳米粉为反应物,通过固相合成得到CdTiO3。通过XRD、FESEM和EDX的测试分析表明,600℃温度固相加热10 h得到了具有氧空位缺陷的钛铁矿Cd Ti O3亚微米晶。紫外-可见吸收光谱显示Cd TiO3在305 nm处具有最大吸收峰,CdTiO3微米晶的室温荧光光谱显示在325 nm激发光源下获得520～560 nm的宽而强的发射峰。     

磷光配体3-[4-(2-吡啶基)苯基]-9-(4-氟苯基)-9H-咔唑的合成

以对溴苯胺为原料,经重氮化、Gomberg-Bachmann偶联、硼酸化反应得到4-(2-吡啶基)苯硼酸;再与对氟苯基取代的咔唑,通过四(三苯基磷)钯催化,于90℃进行Suzuki偶联合成出标题磷光配体,收率82.03%。对目标物用核磁共振氢谱和元素分析进行了表征,并测得它在二氯甲烷中的紫外吸收光谱和荧光光谱。由于受咔唑基团的影响,磷光配体最大吸收峰波长红移56 nm,且吸收的强度增加,Stokes位移154 nm,相对荧光量子效率为0.17。     

新型配位聚合物的合成研究

通过水热法合成新型的三维异金属配位聚合物{Na Nd(C2O4)2[HN(CH3)2](H2O)2·H2O}n。利用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和粉末X-射线衍射对其结构进行了表征。由X-射线单晶衍射分析可得:配位聚合物为单斜晶系,结晶在P21/n空间群,配合物晶体学参数:a=9.699(6)nm,b=11.849(8)nm,c=12.369(8)nm,β=99.236(6),Z=4;红外光谱分析表明,配合物在3388cm-1处的强宽峰为水的O-H伸缩振动吸收峰,1608cm-1处为羧基中C=O振动吸收峰,1396cm-1处为二甲基胺的振动吸收峰。通过热重分析结果观察,配位聚合物的二维框架结构的稳定温度达到350℃左右,其热稳定性较好。配位聚合物通过C2O42-以两种不同的配位模式连接成二维层状结构,并通过C2O42-进一步构建出三维空间结构。     

1-苯氧基-91,0-蒽醌的合成与光致变色性研究

报道了一种新的光致变色化合物1-苯氧基-91,0-蒽醌的合成方法,具有较高产率。目标化合物的紫外-可见光谱在387,3192,81 nm处有3个等吸光点,在波长472 nm处吸收变化明显,证明了1-苯氧基-91,0-蒽醌具有光致变色性,且光致变色效果较好。