以乙酰丙酸为原料合成5-羟基乙酰丙酸的研究

对新型聚酯单体5 羟基乙酰丙酸（5-HLA）的合成工艺进行了改进和优化.以来源于生物质资源的乙酰丙酸(LA)为原料，通过改进的溴化和水解反应合成了5-HLA.优化溴化反应温度、液溴滴加速率、反应介质用量等溴化反应条件；同时利用3 溴乙酰丙酸甲酯等溴化物的分子内重排和歧化反应，对溴化反应生成的副产物回收再利用，将中间产物5 溴乙酰丙酸甲酯的产率从文献值30%提高到45%.5-溴乙酰丙酸甲酯经一步水解、乙醚连续萃取和重结晶得到5-HLA.改进后的工艺基于乙酰丙酸的产率为30%，与二步法相比，操作时间短，产率大大提高.     

5-氨基乙酰丙酸在18种园林植物上的应用效果

以18种园林绿化植物为材料,通过叶面喷施或者根系浇灌50 mg·L-15-氨基乙酰丙酸(ALA)溶液,25 d后检测叶片形态特征和叶绿素快速荧光特性,发现ALA处理可以增大植物叶片面积与厚度,提高叶绿素含量。同时,它可以提高叶片PSII和PSI反应中心活性。这不仅表现在PSII反应中心供体侧放氧复合体和受体侧电子传递活性上升,而且表现在PSI反应中心氧化活性和还原活性提高。根据不同物种叶片形状和叶绿素荧光特性对ALA处理的响应,可以将这些园林植物分为4类,其中遭遇倒春寒冻害的香樟单独一类最为敏感,表明ALA可以运用于一般园林植物常规生产,尤其可以用于灾后补救。     

4-氨基-2-甲氧基-5-乙硫基苯甲酸的合成

对氨基水杨酸为原料经甲基化、硫氰化、水解、乙基化合成了抗精神病药物氨磺必利的关键中间体4-氨基-2-甲氧基-5-乙硫基苯甲酸,此方法操作简单,易控制,后处理方便,总收率达65%。目标化合物结构经IR、1HNMR、MS确证。     

2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶的合成与应用

以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)为原料,选择性还原制得关键中间体2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶,同时对其影响因素进行探究,并做稳定性分析.实验表明:以DADNP为底物,水合肼与自制多硫化钠为还原液,回流反应2h,得纯度为99.2%的目标产物,产品收率为58.4%.并将此化合物成功应用于AB型新单体前体4-(N-(2,6-二氨基-5-硝基吡啶3-基)氨基甲酰基)苯甲酸甲酯(ANPCB)的合成(粗品纯度95.12%,收率60.3%)及AB型单体骨架分子4-(5-氨基-6-硝基-1H-吡啶并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(ANPIB)的探索研究中.所有产物结构经13 C-NMR、MS和FTIR分析表征确认.     

5-甲氧基-3-(2-二异丙基氨基乙基)-吲哚的合成研究

以5-甲氧基吲哚为原料。经加热反应、真空去挥发物、碱液稀释调和、溶剂萃取、减压蒸馏等工艺过程制得5-甲氧基-3-(2-二异丙基氨基乙基)-吲哚．研究了反应时间、反应温度、溶剂、原料的配比等因素对收率的影响．获得了较佳的合成工艺条件，即反应时间为18～19h，反应温度为130～140℃，用环丁砜作溶剂。反应原料配比(质量比)为m(5-甲氧基吲哚)：m(DIPEA)：m(碘代异丙烷)=l：2．73：3．57时，收率可达70％．     

5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的合成工艺条件优化

介绍了非离了含碘造影剂的中间体 5 氨基 2 ,4 ,6 三碘异酞酸的合成 ,以间苯二甲酸为原料 ,经硝化、还原与碘化 ,合成 5 氨基 2 ,4 ,6 三碘异酞酸 (1)硝化反应 ,n(硫酸 )∶n(硝酸钠 )∶n(间苯二甲酸 ) =7.9∶2 .2∶1.0 ,温度 70℃下反应 3h ,产率为 86 .1% ;(2 )还原反应 ,n(铁粉 )∶n(硝基物 )=3.0∶1.0 ,回流反应 3h ,产率为 77.2 % ;(3)碘化反应 ,n(氯化碘 )∶n(氨基物 ) =3.3∶1,90℃下反应3h ,碘化反应产率为 75 % 每步均经改进 ,总收率达 5 0 .2 % ,所得产品熔点、UV、IR、1HNMR、13 CNMR光谱数据 ,与文献报道一致     

2-(2-羟基苯基)-5-氨基-2H-苯并三唑的合成研究

2-(2-羟基苯基)-5-氨基-2H-苯并三唑是新型活性紫外线吸收剂的又一个重要中间体．以邻氨基酚和间苯二胺为原料，经重氮化、偶合、环化制备2-(2-羟基苯基)-5-氨基-2H-苯并三唑化合物，产率为80％．研究重氮化反应及偶合反应的影响因素，得出适宜的反应条件．     

2-吡咯烷酮-5-羧酸钠的合成研究

分析和比较了Ｌ吡咯烷酮５羧酸（钠）的合成方法，实验探索了以谷氨酸钠为原料的干法和湿法热解Ｌ吡咯烷酮５羧酸钠的过程。结果表明，较佳的热解温度和时间分别为１９０℃、２ｈ，湿法热解时浓度以质量分数０５为宜，在此条件下热解转化率可达９７５％。     

乙酰基二茂铁缩2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑Schiff碱的合成、表征及抑菌活性

采用乙酰基二茂铁与2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑缩合合成了新型的含二茂铁基Schiff碱,通过元素分析、IR谱、1HNMR谱对其结构进行了表征,并进行了抑菌实验,对其应用领域作出了展望.     

1-乙酰氨基蒽醌的合成研究

本文以１氨基蒽醌和乙酐为原料,乙酸作溶剂,合成了１乙酰氨基蒽醌。测试了１乙酰氨基蒽醌的红外光谱和高压液相色谱。研究表明,该合成方法操作简便,产品收率可达９９％,纯度为９６％。     

SIPM合成工艺研究

改善涤纶纤维的染色性能和色泽鲜艳度的一条重要途径是将涤纶进行改性.本文讨论了以发烟硫酸为磺化剂制备涤纶纤维阳离子染料可染改性剂-5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯(SIPM)的工艺条件,并提出了适合工业生产的工艺流程和最佳技术参数.     

3,5-二硝基水杨酸比色法测定废烟草中总糖

对3,5-二硝基水杨酸比色法测定总糖含量的条件进行了研究,结果表明:最佳比色波长为540 nm,显色剂的最佳用量为2.5 mL,沸水浴时间为5 min.对废烟草样品进行测定,试验表明:该方法在2-240μg.mL-1浓度范围内遵循比耳定律,呈线性关系(R=0.999 3),变异系数为0.46%,平均回收率为98.9%,该法的准确性和精密度均较好.与经典的斐林试剂法相比,具有操作简便、快速、测定成本低等特点.尤其适合于低浓度糖样的测定.     

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠制备工艺改进

以间苯二甲酸 ( IPA)、SO3的质量分数为 5 0 %发烟硫酸 ( SO3· H2 SO4 )、CH3OH、Na OH为原料 ,经磺化、酯化、中和反应合成间苯二甲酸二甲酯 - 5 -磺酸钠 ( SIPM)。运用正交试验设计 ,考察了上述反应过程中温度、时间、原料配比对 SIPM收率的影响 ,优化了 SIPM的合成工艺条件。结果表明 :磺化反应温度 1 85℃、时间 5 h,n( IPA)∶ n( SO3) =1∶ 1 .1 ;酯化反应温度 76℃ ,酯化时间 5 h,n( IPA)∶ n( CH3OH) =1∶ 6;中和反应温度 2 5℃ ,m( IPA)∶ m(母液 ) =1∶ 8为反应最佳条件。此条件下 SIPM平均收率为 78.7% ,纯度 99.5 %。     

2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸与铜的显色反应研究

研究了显色剂2－[2－（5－甲基苯并噻唑）偶氮]－5－二乙氨基苯甲酸（5－Me－BTAEB）与Cu2+的显色反应。试剂与Cu2+在pH为3．0～5．5的醇－水溶液中形成蓝色稳定的1：1配合物，其最大吸收波长为650 um，表观摩尔吸光系数为7．33 × 10~4L·mol-1·cm－1。Cu2+的浓度在50～800 μg／L时服从比尔定律。     

新戊二醇副产甲酸钠制草酸的工艺研究

本文对以新戊二醇副产甲酸钠及商品甲酸钠为原料生产草酸的工艺做了详细的研究。并找到了新的脱氢催化剂,使甲酸钠转化为草酸钠的产率达92%以上。     

新试剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其与钴的光度分析

本文报导了新试剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其与钴的光度分析情况。结果表明,在PH2.80-4.10,乳化剂OP存在下,测钴的灵敏度为ε=5.1×10~4。Co~(2+)浓度在0～7ug/25ml内符合比耳定律。